【国家标准(GB)】 化纤用氢氧化钠 硅含量的测定 还原硅钼酸盐分光光度法

[CS71.060.40
中华人民共和国国家标准
GB/T 11213.4—2006
代替G15/11213.41985
化纤用氢氧化钠
硅含量的测定
还原硅钼酸盐分光光度法
Sodium hydroxide for chemical fiber use--Determination of silicorcontent-Reduced molybdosilicate spectrophotometric method(1SO 6382:l981,Gtneral method for Dectermination of siliconconttnt-Reduced molybdosilicate spectrophotometric mcthod,MOD)2006-12-29发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局败研防伪
中国国家标准化管理委员会
2007-06-01实施
GB/I 11213.4—2006
本标雅修来用TS(6382：1981《硅含量测定的通用方法还原硅银酸盐分光光度法》（英文版）。本标准根据TSO6382：1981重新起章，为了方使比较，在附录A中列出了本国家标准条款和国际标准条款的对照一览表：
不标准在采用国际标推IS06382：1981时进行修改，有关技术性差异已编人正文中并在它们所部及的条款的页边空凹处用垂直单线标识。在附录B中给山了技术性差异及其原因的一览表以供参考。为便于使用，木标准还做了下列编辑性修改：一“本国际标准”·词改为“木标准”；一“本力法”一词改为“本标准”；一用小数点“，“代替作为小数点的迹号“”，一册删除国际标准的封面和前言；本标准代替（B/于11213.41989买化纤用氛氧化钠中碎含鼠的测定还原硅铅酸盐分光光度法》。
本标准与前版标准相比上要变化如下：一标谁英文名称不向；
一增加\前言\；
一一\范围\不同（1989版的第1章：木版的第1章）；一试验用水不同（1989版的第 4 章;本版的第 4章）;一增加制备一氧化硅力法”（见4.10)；试料罩不同（1985版的第8章；本版的6.4)—一中和试料用盐酸液不同(1989版的第8 章;本版的6. 4);—一比色Ⅲ规格不同（1989版的7.2.2，本版的6.1,2)；一计算硅含量公式不同(1989版的第9章1本版的第7章）：一允许差不同（1989版的第10章，本版的第8章）增\试验报告\章（见第分章）；—增加资料性附录\本标准章条编号与IS()6382：1u81帝条编号对照一览表”（见附录A}：一增加资料性:附录\本标推与IS0)6382:1981技术性差片及其源因”（见附录B\,本标准附录 A 和附录 J3 为资料性附录。本标准出中国石油和化学［业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会氯械分会（SAC/TC63/SC 6)归口木标准起草单位：锦西化工研究院、云南盐化股份有限公司、杭州电化荣团有限公司、浙江巨化股份有限公司电化厂
本标准参加起草单位：自页鸿鹤化上股份有限公司、青岛海品化L集团有限公司。本标准七要起草人;陈沛云、李富荣杨淑玉、许群立、邓建明、张获、段万山。本标准1989年首次发布：
请注意本标准的某些内容有可能涉及专利。本标推的发布机构不应承拟识别这些专利的责任。1
1范围
化纤用氧氧化钠硅含的测定
还原硅钼酸盐分光光度法
本标准规定了化纤用氧氧化钠中硅含其测定的方法。GB/T 11213.4—2006
本标准适用丁测定试料中二氧化硅(以 Si0,计)量为 2μg--2n0 μR 的氢氧化钠产品：2规范性引用文件
下列义件中的条款通过本标准的引用而成为本标推的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否川使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用义件,其最新版木适用于本标准。GB/T4348.1-2000工业用氧氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定GB/6682分析实验室用水规格和试验万法（GB/T6682—1992,eqVISO3696：1987)3方法概要
在盘酸存在的介质，用氟化钠处理：使任何形您的聚合硅解聚，在硼酸存在下,掩蔽氟离子的下扰，βH为1.1士0.2时,形成氧化态（黄色)硅钳酸盐，在草存在下，于硫酸强酸介质中，选择性的还原硅钼酸盐配合物，以消除磷酸盐的干扰。在最大吸收波长800nm处测定吸光度4试剂和材料
本方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均按分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水（不含碎或相当纯再的水，
所用试剂应些存于无硅材料（如聚艺烯）制成的容器中：4. 1盐酸溶液:150 g/L
量取340 ml盐酸，用水稀释至1 nnnmls4.2 盐酸溶液:1-100
4.3氟化钠游液：20g/[.
称取4g筑化钠，置于聚乙烯烧杯中，加水溶解，移至200rnl.的容量瓶中，用水稀释至刻度、移至聚乙烯瓶中。
替告一一吸入或接触皮肤则中毒。若溅入眼睛内,立即用大量清水冲洗,并就医治疗4.4硼酸溶液：48g/L
室温下的饱和溶液。
4.5.水钼酸钠溶液:140g/1.
称取35g二水钥酸钠，置于聚乙烯烧杯中，用200ml.50℃的水解.冷却至究温，移入250tml.容鼠瓶中,用水稀释空刻度，移至聚乙烯瓶中。若有必要，使用前过滤，该溶液-剧更换一-次4.6二水草酸液：100R/L
替告吸入或接触皮肤是有害的,避免接触皮肤和眼晴4.7硫酸波：400g/[.
GB/T 11213,4—2006
量取240mI.硫酸，搅排下小心加人500 mL水中,稀释至1000ml.告——硫酸具有强腐蚀性。
4.8氯化钠浴液：70g/1
4.9还原溶液制备
使用下列溶液之一。
4.9.1磺酸还原游液
a）称取 7多无水亚硫酸钠，溶于 50 mL水巾，然后加人 1. = g 1-氮基-2-茶酚4磺酸(CII,NO,S),研磨溶解。
b)称取 90 g无水偏重亚硫酸钠(Na,0,),溶丁000 ml. 水中：格a)和b)混合均勾.置于1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度，摇勾,移至骤乙烯瓶中，丁避光处诺存备用芳需要，过滤！该落液一至三周更换一次。替告—此溶液刺激皮肤和眼睛。4. 9, 2[-抗坏血酸游液:25 g/L称取2.5gI-抗坏血酸,溶于水,移至100 mL容量瓶山,稀释至刻度,摇勾.移至聚乙烯瓶中。此液使用前配制
4.10二氧化硅标雄溶液：0,500 g/[称取0.500g二氧化硅，精确到0.001多.置于铂蜗中。制备一氧化硅有两种方法·征选H一：在1000℃条件下，灼烧纯硅酸至量（即两次相邻的称量差不大于0.001g）.并在装有且氧化二磷的于燥器中冷却；
一将纯二氧化硅存细麟碎，预光在1000℃下灼烧1h.并在装有五氧化二磷的-F燥器中冷却称取 5烹无水碳酸钠,置于盛有二氧化硅的铂蜗中，用铂刮勺搅匀,缓慢加热,升温至9.50℃~【000，使其熔化，至熔融物清彻透明为止。冷却后加人温水，缓缓加热至完全溶解，全部转移至聚乙烯烧杯中。冷却后·全部移至1000mI.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾，立即将裕液移至聚乙烯瓶中，游液保存期不超过个月。
4.11二氧化硅标准游液:0.010 g/1.鼠取10.00ml.一氧化硅标准溶液（4.10)，置于50ml.穿量瓶中，用水稀释至刻度，摇勺，将溶液移至聚乙瓶中，该游使用前配制。5仪器和设备
一般的实验室仪器及无硅材料制成的器皿和以下设备：5.1酸度计：
5.2分光光度计，配有不同规格的比色Ⅲ.6分析步骤
6. 1标准曲线的绘制
6.1.1标准比色溶液的配制
依次量取0mL、1.0ml、2.0ml.、3.0mL、4.0ml.、5.0ml.、6.0ml..8.0ml.二氧化硅标准溶液（4.11）.分别置j8个100ml.骤乙烯烧杯中用水稀至约20tmL加人4.0ml盐酸落液（4.1）、1.0ml.氟化钠溶液（4.3）.摇匀，放胃5mi。边搅拌边加入20.0mL卿酸溶液（4.4）.放置min，如人l0. 0 mL 二水钼酸钠溶液(4. 5),摇勾,放置 10 min,在搅拌下，加入5mL草酸溶液（4.6)，放置5min，将落液全部移至100ml.容量瓶中。然后，根据使用的还原溶液，加人：2
一--20ml.硫噬溶液（4.7),摇勾，加人2ml.磺酸还原溶液（4.9.1)GB/T 11213.4-2006
—或加人30mL硫酸溶液（4.7)，摇匀.加人2mLL-抗坏血酸溶液（4.9.2）。用水稀释至刻度，摇匀，
6.1.2吸光度测定
10min后，10min前，选用适宜的比色血，在800n1n处，以水调整分光光度计零点，测定吸光度。6.1.3标准曲线的绘制
从标准比色落波的吸光度中扎除空门试验吸光度，以100mL标推比色溶液中二氧化硅的质量(ug)为横坐标.与具对应的吸光度为纵坐标绘制标推西线，6.2试样溶液制备
按13/14318.1-2000中%.1规定制备试样落液或根热产品中硅含量称取适量的实验室样品制备试样溶液，立即移至聚乙烯瓶中。6.3空白试验
空白试验与试料测定同时行，不加试料、加10.0ml.氯化钠溶液（1.8)代替试料，采用与测定试料完仓相同的分析步骤、试剂和用量进行，6.4刚定
从试样落液(f.2>中移取10,ml.试料置于10nnL聚乙烯烧杯中，在酸度计(5.1>指示下，用盐酸溶液(4. 1)中和至 pH约为 1 1 ,再用盐酸溶液(4. 2)中和至 pH 为 7. 0±0. 5,用水稀释至约 20 mL.加人 4. 0 ml. 盐酸溶液(4,1)、1,U mL.瓶化钠溶液(4.3),摇勾,放置 5 min。边搅拌边加人 20). 0 mL 硼酸溶液（4.4)，放置5min，加入10.Cml.二水铜酸钠落液（4.5）,摇勺.放置10rrin。在搅拌下,加人5 mL草酸溶(4.6).放置5 min,将辫被全部移至100 ml.容鼠瓶中。然后，根据使用的还原溶没，加人：-20 mL硫酸溶液(1.7),摇匀.加人2mL磺酸还原溶液(4.9.1)；一或加人30) ml.硫酸溶被（4.7).匀,加人2 ml1.-抗坏血酸溶滋(4.9. 2)用水稀释卒刻度,择勾。
以下按6.1,2规定测定吸光度。
7 结果计算
硅含量以一氧化硅(Si),)的质量分数w计,数值以%表示,按下试计算：=（）×10-
-x100=m
To0x10
试样的质量的数值，单位为克（g)；m
m,—与试料吸光度相对应的由标准曲线上查得的二氧化硅的质量的数值，单位为微克（ug)；m：—与空白吸光度相对应的由标准曲线上查得的二氧化硅的质量的数值，单位为微克(rg)，8充许差
平行测定结果之差的绝对值不超过下列数值（2·为二氧化硅的质量分数)：w≤.0. 001%
9试验报告
不规定充许差
心,000 %
试验报告应包括以下内容：
GB/T 11213.4—2006
识别测试样品所需的全部信息：使用的标准：
试验结果，包拓各单次试验结果和它们的算术平均值；与规定的分析步骤的差异：
试验中观察到的异常现象说明：试验凡期，
附录A
（资料性附录）
本标准章条编号与[50 6382:19B1章条编号对照一览表表A.1给出了本标准竞条编号与1S0 6382:1981竞条编号对照一览表。表A.1本标准章条编号与IS063821981章条编号对照本标准章条编号
附录 A
附录1
GB/T 11213.4—2006
对应的国际标准章条缩号
6, 3. 1 和 6. 3, 2
6. 4. 1,6. 4. 2 和6. 4. 3
注：表中的章条以外的本标准其他章条编号1以门6352:1981其他章条编号均同H内弃和对应，GB/T 11213.4—2006
附录B
【资料性附录）
本标准与 IS0 6382:19B1 技术性差异及其原因表 3. 1 给山了本标准与 ISO 6382:1981 技术性差异及其原围一览表表 B. 1 本标准与 IS) 63B2:19B1 技术性差异及其原固本标准革涤编号
技术性差异
删除6382:1981第一章中第二段和第2章中第二段。
增加\规范性引川文件”
\CB/T 6682 中三级水或机当纯度的水“替代广“用石奖设备慈简的一次蔬馏水或相当纯的水”。
采纳\试料中含有10g80g佳的标准曲线”。bZxz.net
增加“含量的计算公式”
增加\允许差规定\。
册除 I5)6382;1981中“附录 A”。删除 ISO 6382;1981中“附录 H\。原
该段是对采用该通用方法时的指导性陈述，不适用于本标准。
避免了重复叙述，简化标准结构，三毁水(符合GB/T 6682)中含盘足够低时,不影响测定结果即能满足拾验要求。己能满足氢氧化钠产品的检验要求。为方便标难使用者，
避免偶然误差,保证测定的准确性。该附录是应该方法时应考虑的两子于扰间题。制延标准时已考虑了该问题,不需再列该附录，属于参考标准小适排于氢氨化钠产品，GB/T 11213. 4-2006
中华人民共和国
国家标准
化纤用氢氧化钠硅含量的测定
还原硅钼酸盐分光光度法
GB/T 11213. 4—2005
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20074年：4月第-版
印张0.73字数12千字
2007年4月第一次印刷
6定价14.00元
#书：1550661-29155
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