【国家标准(GB)】 农业用硝酸钾

ICS 65.080
中华人民共和国国家标准免费标准bzxz.net
GB/T 20784-2006
农业用硝酸钾
Potassiun nitrate for agricultural use2006-12-29发布
数码5
中华人民止和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2007-06-01实施
本标准出中国石油和化学1业协会提出μ不标准出全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会（SAC/TC【C)财口KAoNTKAca
GB/T20784—2006
本标准起草单位：国家化肥质量监督检验中心（.「海）、浙江联大化工有限公司，义通钾盐集团有限公司、云南沃特威化1股份有限公司、民明青上化工有限公司，本标准主要起卢人：于松涛、余荣华、梁水样、日鸿拖、吴伟声，刘志云、郑本标证为首饮制定。
1范围
农业用硝酸钾
GB/T 207842006
本标准规定了农业用硝酸钾的要求、试验方法、检验规则、标识,包装、运输及贮存。术标推适用丁各种工艺生产的固体农业用硝酸钟产品。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款：凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括断误的内穿)或修订版均不适用了本标准，然而，鼓励根据本标推达成协议的各方研究是传川使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用本标推，GB190—199C危险货物包装标志
GI3/T1250极限数值的丧尔方法和判定方法GB/T2441.1尿素测定方法总氟含量的测定GI3/T6679[固体化T.产品采样通则GB8569固体化学肥料包装
GB18382肥料标识内穿和要求(GB18382—2001.1e1S)7409:1984)IIG/T2813化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶藏、试剂溶液和指示剂游液国家质量技术监督局199!年第4号令&产品质量仲裁检验和产品质量鉴定管理办法3要求
3.1外观：白色或浅色的结晶粉木。3.2农业用硝酸钾产品应符合表1要求。表：
农业用硝酸钾的要求
优等品
氧化钾(K,们)的质且分数
总氮(N)的质既分数
氯离子((1-)的质量分数
游离水(H.C))的质量分数
4试验方法
合格品
本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按1IG/T 2843的规定，4.1外观
目视法测定。
4. 2氧化钾含量的测定四苯硼钾重量法4.2.1原理
在碱性条件下加热消除试样溶液中铵离了的干抗，加人乙二胺四乙酸一钠以掩蔽其他微量离了，钾与川苯硼酸钠反应生成叫举硼酸钾沉淀,过滤、干燥后称重。4.2.2试剂和材料
4.2.2.1氢氧化钠溶液；200R/L；1
GB/T 20784—2006
4.2.2.2乙二胺四乙酸二钠(FDTA)浒液：10 g/L4.2.2.3四米硼钠溶液：15g/L；4.2.2.4四苯硼钠洗涤液：1.59/1.:4.2.2.5酚甄5g/I乙醇穿液,溶解0.5g酚酸于100mI.的\95%乙醇\4.2.3仅器
4.2.3.1通常实验室用仪器；
4.2.3.2玻璃埚式滤器：4号，30LL；4.2.3.3→燥箱:能控制温度126·5℃4.2.4分析步骤
4.2.4.1试样溶液的制备
TKAONTKAca
称取试样约1.8 g精碲至0.C00 2 g),置于250 InL三角瓶,加100 Iml.水，L梨形漏斗。在电热板或电炉上缓经煮沸 15 min，稍加冷却,转移到25C ml.容量瓶中，用水稀释至刻度。干过滤，弃去量初几毫升滤，保留滤寇划试A供测定氧化钾含量用。4.2.4.2测定
难确吸取10.0 nl.试液 A到 20c mL烧杯中,用水稀释至约 50 ml.,加 10 nL EI)TA溶液和 5滴酸黏指示剂，逐滴加入氧氧化钠溶液至红色出现并过量1ml.，加热微沸15 mzin,使溶液始终保持纠.色。冷却至室温后.在不断搅拌下，缓慢滴加四苹硼钠溶波25ml.,继续搅拌1nin1-静置15 Iin.通过预先在?士5℃下十燥恒重的功最式滤器过滤烧杯上面的清液，以四苹谢钢洗涤滋用懒湾法反复洗涤沉淀5～7次，每欲约用洗涤液5mL，直至将全部沉淀转移到璃式滤器中，用少量洗涤液洗漆烧杯，最后用水洗涤烧杯次，每次用水约5 ml.。将盛有沉淀的蜗式滤器置人120℃土5℃的下燥箱中，待蕴度达到干燥1.5，然居在干燥器内冷却垒室温，称重。
4.2.4.3空白试验
除不加试样外，与试样测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤进行平行测定。4.2.5分析结果的表递
疯化钾含量以氧化钾(K,O)的质苹分数仙 ,数值以活表示,按式(1)计算：(m.- m:)×0.131.4 ×256 ×100Tho × 10
n: -m X 328. 5
式中：
m-试样测定所得四苯概酸钾沉淀质量的数值，单位为克（g)：一空白试验所得四苯硼钾沉淀质量的数值，单位为克（g)：Fre
0.1314-一四苯硼酸钾换算为氧化钟质寻的系数的数俏：m
试料质量的数值，单位为克（）。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。4.2.6充许差
++++++0 1?
平行测定结果的绝对差值不大于0.40%，不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.80%。4.3总氮含量的测定蒸馏后滴定法4.3.1原理
在碱性介质用定氨合金将硝龄根还原，直接蒸馏出氢，将氨吸收在过量硫酸溶液中，在甲基红亚甲基蓝泥合指示液存在下，用氨氧化钠标准滴定溶液返滴定。2
4.3.2试剂
4.3.2.1定氮合金（Ca=50%、Al；45%、Zn：5%）：细度不人于0.85mm；4.3.2.2分析纯硝酸钾：使用耐于10C℃下干燥至恒重；4.3.2.3氢氧化钠济液：400g/1.4.3.2.4硫酸溶液：:(1/2H,S0）-0.5mol/L.或c(1/21SO）=1mol/;4.3.2.5氢氧化钠称准滴定游液：c(N0HI)=0.5mnl/L；4.3.2.6甲基红-亚中基监混合指示液；4.3.2.7广泛pH试纸；
4.3.2.8硅脂。
4.3.3仅器
4.3.3.1遗带实验用仅器；
4.3.3.2蒸馏仪器：按GB/T21.1配备其他具有相同蒸馏能力的定氮蒸馈仪；GB/T 20784--2006
4.3.3.3蒸馏加热装置：1.000W~1500W电炉，胃于升降台架上，川户由调节高度。也可使用调温电炉或能够调节供热强度的其他形式热源；4.3.3.4防举沸颗粒或防暴沸装置：后者由一根长约100m，直径约5im玻离样连按在根长约25 mm聚乙烯管上。
4.3.4分析步骤
4.3.4.1称样
称坡试样约1.0R<精确至0.0002g)汀蒸馏烧瓶中。4.3.4.2试样处理与蒸馏
下蒸馏烧瓶中加人300mL水，据动使试料溶解.加人定氮合金3g~4和防暴沸物.将热瑙烧瓶连接」蒸馏装置上。接受器雅确加人40.0ml.硫酸溶液（1/2IIS0）=0,5mo1/L或20.0ml.硫拨溶液[c(1/2H，S0,）=1mm1/L，4～5滴混合指示液，并加适载水以保证封闭气体比口，将接受器连接在蒸装上。热增装胃的磨门连接处应涂硅脂密封。通过蒸谢装置的分液漏-斗加人20m氢氧化钠溶液，在溶液将流尽时加人20ml.～30nl.水冲洗漏斗,剩3 ⅢL~ IL水时关闭活塞。静置10 min后,π通冷却水,间吋开启加热装置,沸腾时根锯泡冰产生程度调节供热强度，避免泡沫溢出或液滴带出。燕馏出至少15 ml.馏出液后，用 pH 试纸检查冷凝出口的液滴，如无碱性结束蒸4.3.4.3滴定
氨氧化钠标准滴溶返滴定过硫酸至混合指示液呈现灰绿色为终点。4.3.4.4空白试验
除不加试样外，与试样测定采用完全相同的试剂，用量和分析步进行平行测定。4, 3. 4. 5核对试验
定期使用新制备的含100mg氮的分析纯硝酸钾，按测试试料的相同条件进行。4.3.5分析结果的表述
总氮含量以氟(N)的质量分数记计，数值以%表示,按式(2)计算：22 =F(YV)X 1.01
武中：
c一测定及空白试验时，所消耗氢氧化钠标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L)；V：一一空白试验时.所消耗氢氧化钠标准滴定游液的体积的数值，单位为毫升(rmL)；3
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V一\测楚附，所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（InL)；14.01一一氮的摩尔质量的数值，单位为克斜摩尔（g/nl)：m3一试料质量的数值，单位为克(g），收平行测定结果的算术平值作为测定结果。4.3. 6允许差
TKAONTKAca
平行测定结果的绝对差值不人-10.30%，不同实验窄测定结果的绝对差值不人于0.50%4. 4氟离子含量的测定佛尔哈德法4.4.1原理
试料在微酸性液中，加人过量的硝酸银溶液，使氯离了转化成为氯化银沉淀，用邻苯二甲酸二丁酯包衰沉淀，以硫骏铁铵为指示剂，用硫氰殿铵标准滴定溶液滴定剩余的确酸锻。4.4.2试剂和材料
4.4.2.1邻米二中一酯；
4.4.2.2硝酸溶液：1-1;
4.4.2.3硝酸银裕液.c(AgVO,)=0.05 1al/1.J:称取 8.7 g硝酸银,溶解于水中,稀释至1 000 mI.储存于棕色瓶中；
4.4.2.4标准辫液（1mg/mL)：准确称取1.6187g经270℃.~300℃烘干至恒重的基准氯化钠十烧杯中，用水解后，移入［000ml容瓶中，稀释至刻度，混匀，储存丁塑料瓶：此液1ml.含1mg戴离子；
4.4.2.5硫骏铁铵指示液（80g/L）：铬解8.0g硫酸铁铵于75mL水中，过滤，加几滴硫酸，使棕色消失，稀群至100 mL:
4.4.2.6硫鼠酸铵标准滴定溶液_(NH,5CN)=0.05mol/1]：称取3.8g硫氰酸铵溶解于水中，稀释率 1 000
标定方法如下：准确吸取25.0ml.氯标准溶波于250ml.销形瓶中，加人5mL硝酸溶液利25.01mI.硝酸银溶液，摇动率沉淀分层，加人5mL邻苯一甲酸-丁酯，摇动片刻。加人水，使溶液总体积约为100mL，加人2ml.硫酸铁铵指示液，用硫鼠酸铵标准滴定落液滴定菊余的硝银，至山现浅橙红色或浅砖红色为终点。同时进行空白试验。硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度r：mn1/[.)按式(3)计算：Ga =(v. -V×35. 45 ×1 00
武中;
所取氯标准溶获中氣离了的质垦的数值,单位为克(g)：(3
V.——牢白试验（25.0ml.硝酸银溶液）所消耗硫鼠酸铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
V一\-滴定剩余的硝酸银所消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(Iml)；35.45《-一氯的摩质量的数值，单位为克排摩尔（g/1ol)，4.4.3分析步骤
4,.4.3.1试样溶液的制备
称取试样约5.0g（精确至0.0002g).置于250mL烧杯.加100mL水，缓慢加热至沸腾.继续微沸10mirl,冷却至室温，溶液转移到250inl穿显瓶中，稀释至刻度，混勾。十过滤弃去最初几毫升滤液，保留滤液为试液B供测定氣含量用，4. 4. 3.2测定
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准确吸取25.0mL的试液B了250ml.维形瓶巾，加人5mI.硝酸落液，加25.0ml.硝酸银溶液，摇动举沉淀分层，加人5mI.邻苯二甲酸二丁酷，动片刻。加入水，使渐液总体积约为100mL，加入2mL硫腰铁指小液，用硫尔酸铵标准滴定溶液定剩余的硝酸银，至出现浅橙红色或浅砖红色为终点。4.4.3.3空白试验
除不加试样外，与试样测定采用完全相同的试剂、用量和分析步进行平行测定。4.4.4分析结果的表述
氛离子含量以氮离f(C1\)的质量分数计，数值以%表示，按式(4)计第：.2(Vx5,45×25g× 100
m: × 25 X [ 000
.Vt-V×35.45
硫颜殿铵标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（TnLol/L）：4)
V。-牢白试验(25.0ML销酸银济液)所消耗硫氰酸铵标准滴究溶液的体积的数值，单位为毫升(nL):
V：-滴定试液时所消耗硫氯酸铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(tnL,)：35，5一：氧的摩尔质量的数值，单位为克样摩尔（g/mlol)；m一试料质量的数值，单位为点（g)，取平行测定结巢的算术平均值作为测定结渠：4. 4. 5充许差
平行测定结果的绝对差值不大10，15乐，不同实验密测定结果的绝对差值不人于0,30%。4.5游离水涮定重量法
4. 5. 1原理
在：定温度下，试料在恒谥于燥箱内计燥，减少的质最即为游离水的质量。4.5.2器
4.5.2.1通常实验室用仪器；
4.5.2.2称鼠瓶：直径50tmm.高30mm有案门玻璃盖4.5.2.3恒温干燥箱：能控制温度105℃.2℃，4.5.3分析步骤
称取试样约5.0g（精确至0.0002），置于预先在105℃2℃\F燥率恒重的称量瓶中，瓶盖倾斜放置，置于恒温于燥箱中与温度计水银球向水乎面位性处，在105℃上2么下干燥21，圾起称量瓶，盖紧瓶盖，置丁干炼器内冷却至室温，称重，4.5,4分析结果的表述
游离水以永(IIO)的质量分数W、计.数值以%表示，按式(5)计算：m=-m×100
式中；
称最瓶及试料在于燥前质最的数值，单位为克（g）：me
m;一一称量瓶及试料在干烘后质量的数值，单位为克（g)；ma试料干燥前质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，5)
GB/T20784—2006
4.5.5允许差
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平行测定结果的绝对差值不人于0.10%，不同实验套测定结架的绝对差值不大于0.20%，5捡验规则
5.1本标准中产品质量指标合格判定，采用G13/T1250中“修约值比较法”5.2产品应山牛产企业质民监督部门进行检验，生产企业应保证所有出！的产品均应符合本标准的要求。每批出！的产品应附有质量还明书·其内容包括：生产企业名称，地址、产品名称、产品等级，批号或生产印期产品净含量、氧化钾含基、总氮含量、产品质量和本标准编号。5.3使用单位有权按本标准划定的检验规则和检验力法对所收到的产品进行检验，核验其质量指标是否符介本标准要求，
5.4如果检验结果中有一项指标不符合本标准婴求时，应再新自一倍量的包装袋中采取样品进行检验，重新捡验结果中，邸使有一项指标小符合本标准要求，搭批产品不能验收。5.5产品按批检验，以一人或两天的产量为～批，最大批量为50015.6袋装产品，不超过512装时，按表2确定取样袋数；人于512袋时，按式（6)计算结果确定取样袋数如遇小数，进为整数。
表 2取样袋数的确定
总较数
82~-101
102--125
126-151
132～ini
式中：
3一采样袋数：
N—每批产品总袋数。
最少取样袋袭数
182~216
213~254
255--296
297-~3-3
344~394
395~-459
451~-512
敢少取样袋数
按表2或式(6)计算结果，随机抽取一定袋数，用取样器沿每袋最长对角线插人至袋的3/4处，取出不少于100样品，邦批采取总样品不少于2k，5.7散装产品采样，按G13/T6679规定进行。5.8样品缩分：将求取的样品迅速混勺，用缩分器或四分法将样品缩分至约500g，再次缩分，将所得两份样品分装于俩个洁净、干燥的250 mL具有磨门塞的广几瓶或聚乙烯瓶小，密封贴上标签，注明生产企业名称产品名称、批号或生产日期、收样日期，收样大姓名，一瓶作产品质垦分析，一瓶保存二个月，以备查用。
5.9试样制备：取5.8中一瓶缩分样品，经多次缩分至约100g，迅速研磨至全部通过0.5mm孔径筛，混合均勾,暨」洁净、下燥瓶中,作成分分析用。5.10当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时，应按“产品质堂冲裁检验和产品质量鉴定管理办法》有关舰定进行。
6标识
GB/T20784—2006
产品包装袋上应标明氧化钾含量、总氮含量.产品等级和B190一1990中标志11\氧化剂，其余应符合（B18382的规定
7包装、运输和贮存
7.1产品用塑料编织袋内村聚乙烯薄膜袋或涂膜聚内烯缩织袋包装，按GB8569规定执行。产品每袋净含量snkg-0,5kg、40 kg上0.4kg.25kg±0.2kg.10 kgC.1kg+每批产品平均每袋净含量相应不得低750.0kg.40.0kg、25.0kg.10.0kg2产品不得与有机物、还原剂及易燃品等物质混运混戏。.2
7,3产品应贮存于阴凉干燥处在运输过程中应防潮防晒，防破损，GB/T20784-2006
-TTYKAONT KAca-
中华人民共和国
国家标准
农业用硝酸钾
GB/T 207842006
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电话：68523946
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开本880×12301/16印张0.75字数14下字2007年4月第-次印刷
2007年 4月第-版
书号：155066·1-29308定价14.00元告由本社发行中心调换
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