【国家标准(GB)】 化纤用氢氧化钠 硫酸盐含量的测定

ICS71.060.40
中华人民共和国国家标准
GB/T11213.5—2006
代替CB/T11213.51985
GB/T 11213. 6 --1989
化纤用氢氧化钠
硫酸盐含量的测定
Sodium hydroxide for chemical fiber use--Determination of sulphale conlent2006-12-29 发布
中华人民共和国国家质量监督检验捡疫总局醛码防伪
中国国家标准化管理委员会
2007-06-01实施
GB/T 11213.5—2006
本标推中方法A对应丁[SO6353-1：1982化学分析试剂第一部分：通用方法（英文版】.与IS06353-1;1982的一致性程度为非等效：万法B对应于 ASTME291:2001肯性钠和尚性钾（氢氧化钠和氢氧化钾)的化学分析试验方法《英文版），与ASTME291:2001的一致性程度为非等效。本标准同时代苷GB/T 11213.5一1989&化纤用氢氧化钠中硫酸盘含量的测定硫酸钡重量法（甲法)》和GB/T11213.6-1989≤化纤用氢氧化钠中硫酸盐含量的测定比浊法（乙法)》。本标准与GB/T11213.51989、GB/T11213.61989相比主要变化如下：修改了标雅的中英文名称；
增加了“前言”；
—-修改了 GB/ T 11213. 61989 中溶液 I 制备及吸取落液 Ⅱ 的体积,增加广标准溶液加人体积的计算公式、用分光光度计进行独度判断；修改了（B/T11213.5—1989中的取样量：修收了 GB/T 11213. 5~1989 中氧化钡溶液、硝酸银游液及甲基橙指示液的浓度和分析步骤中氯化锻溶液的人量；免费标准bzxz.net
修改了GB/T11213.5—1989中的灼烧温度；增如了“试验报告”。
木标准出中国石洲和化学工业协会提出。本标准由全国化学标推化技术委员会氯碱分会(SAC/TC63/SC6)归口本标准起毕单位：锦西化工研究院，浙江巨化股份有限公司电化厂，云南盐化股份有限公司。本标准参加起草单位：肯岛海晶化工集团有限公司，自贡鸿鹤化工股份有限公司。本标准主要起草人：陈沛云、郝品、程治平、杨淑玉、迅发利、郎需霞、黄朝东。(GH/T 11213.5 1989 和GB/T 11213.61989于1989 年首次发布请注意本标准的某些内容有可能涉及专利，本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。1范围
化纤用氢氧化钠硫酸盐含量的测定本标准规定了化纤用氢氧化钠硫酸盐含量的测定方法。GH/T 11213.5—2006
本标准中，力法A适用F氢氧化钠硫酸盐含量(以NaS0计）0.001%0,07%的产品1方法B适氢氧化钠中硫酸盐含量（以NVa;S)计)等于或大于0.01%的产品：2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修政单（不他括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可用这此这性的最新版本。凡是不注H期的引而文件，基最新版本适用于本标准GB/163化学试剂试验方法中所制剂及制品的制备（GB/T603—2002，ng[S(）635311982)
GH/T6682分析实验牢用水规格和试验方法（GR/T6682-~1992.1e9IS0）3696：1987)3方法A（比浊法）
3.1原理
在酸性介质(盐酸)中，钡离子与硫蔽根离了生成雄溶的梳酸钡：Bu\+-- SOi-+BaSO, +
当硫酸根离了含量其微时，在一定的时间内，硫酸钡呈悬浮状，使游液混独，可月日视比浊法进行碗较含的测定。
3.2试剂和材料
本力法所用试剂和水.在没有注明其他要求时.均指分析纯试剂和（13/T 5682中规定的一级水（不含二氧化碳！，试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有其他规定时、均按GHB/T603的现定制备。3.2、1盐羧。
3.2.2盐酸液：须量分数为20%。3.2.3硫酸卸乙醇溶液：0.2g/L。称取0.02g硫酸钾，溶于30ml乙醉和70mL水的溶液。3.2.4氧化钡(13aCl.2H0)溶泌;2/1.称取2乌二水氯化,辫于水，稀释至100 1nil.告一一氧化钡有毒，具有刺激性,吸入或口服有害：接触皮肤后,应立即用大量清水冲洗。3.2.5硫较盐标准溶液：0.1ng/mL。称取0.100g预先经（105110）℃下燥并质量州l定的无水硫酸溶」水-全部移人！0㎡l容瓶，用水帮至刻度，搭勾。3.2.6疏酸盐标准溶液:0. 门1 mg/mL。将硫盐标准液(3.2.5)用水梯释允 10倍.该溶液使用前配制，
3.2.7磁酸指示液：10g/L.
3.3仪器和设备
一般实验室仪利以下仪器。
3. 3. 1 25 ml. 此色管。
3.3.2分光光度计。
3.4试样溶液的制备
3.4. 1辫液T;称收 50 g实验室样品.精确到 1. 01 ,]200 Ir1l. 水中,稀释牟250 mL，GB/T 11213.5—2006
3.4.2溶液1l：用移液管吸取50 ml.落激T..以酚酸(3. 2. 7)作指示液，用盐酸溶液(3.2.1)中和至中性,冷却后用水稀释至100ml.
3.5分析步骤
3.5.1按产品中硫酸盐含参照表1用移没管吸取适量的落液H至25ml.比色管中，加0.5mL盐酸<3.2.2)酸化试料。
3.5.2将0.25ml.硫酸钾乙醇落液（3.2.3)1mL氯化钡溶液（3.2.4)涯台，放置1min。3. 5. 3将 3.5.2条的溶液加人 3,5. [ 条的溶液中,用水稀释至刻度,摇匀.放置 5 nlin3.5. 4标准比对溶波的制备：根据产硫酸盐含量,按表1 吸取对应体积尚硫酸盐标准溶液(3.2. 6)至 25 mL 比色管中,加 0. 5 ml. 盐酸溶液(3. 2. 2)酸化.以下按 3. 5. 2,3. 5. 3 与试料同时同样处。表 1不同硫酸盐含量产品吸取溶液Ⅱ及硫酸盐标准溶液(3,2. 6)的体积产品中硫酸带质量分数
t以 Na,sO, 计%
吸取奔Ⅱ体积，
吸取疏酸盐标推离液(3.2.6)牛积mL
3.5.5如对硫酸盐含量有特殊要求.可按式(1)计算对应标准溶液加人体积：V
式中：
Vi一标谁溶加人体程,单位为毫升(mI)：V.
一酸取溶液I的体积,单位为毫升(ml.)：双—产品中硫酸盐(以Na,S),计)的质鼠分数：为P—硫酸盐标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升(tg/mI.)3.5.6用日视比浊法将试料独度与规定的标准比对溶液呈现的蚀度相比较，(1)
如试料的独度与标推比对溶液独度接近，通过目视无法准确判断，可来用分光光度计，在波长450n处，选择适的比色ⅢI进行比较4方法 B(硫酸钡重量法)
4.1原理
氛氧化钠产品用水溶解后，过滤出不溶物·加人氯化钡溶液，钡离子与硫酸根离子生难溶的硫酸钡，通过称圾硫酸钡的质量计算产品中硫酸盐的含。4.2试剂和材料
本方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和（B/丁82中规定的级水（不含一载化碳）。试验中所需标准溶液、制剂及制品·在没有其他规定时，与按G/603的规定制备，4.2. 1 盐酸
4.2.2硝。
GB/T 11213.5—2006
4.2.3氯化锁(BaCL-2II.0)溶液：250g/L，称取25二水氮化，游于水，稀释至100mL。4.2.4储酸银溶液：5/100I，称取5g硝酸银.溶十少鼠水中，加人5m硝酸（4.2.2），用水稀释至100nl
4.2.5甲基橙指示液：1g/.:
4.3仪器和设备
一般实验室仪器和以下设备
4. 3. 1 瓷蜗:30 mm×30 mm
4.3.2烘箱。
4.3.3高温炉。
4.4分析步骤
称取 50 α 实验室样品,精确到0. 01 ,置于600 ml. 烧杯山,加 200 ml. 水溶解,币加 2～4 滴甲基橙指示液(1.2.5),边搅拌边滴加盐酸(4.2.1)进行中和。当溶液由黄色变为橙色时.冉迅速过量加人mL盐酸，检查溶滋-如果含有不溶物,用慢速定单滤纸过滤，将滤液置]烧怀中并加热至沸，在不断搅拌下缓慢加入12 mT,氯化钡溶液，胃丁蒸气裕中30 min,在窄温下放置过俊。用慢速定量谜纸过滤，用温水洗涤沉淀无氧离子为止[取少量滤液，如人3-~2滴硝酸银溶液（2.2.4）.溶液不产生深决二。将预先在850-~900℃灼烧至质量定，在十燥器中冷，称革，精确到0.0001名：将附有沉淀物的滤纸转移至该恒定质量的瓷柑蜗中，烘于，然后灰化（注意不要使滤纸燃烧），再在850℃-~900灼烧至恒定质量，称单，精确到0.000！g。4.5试验结果的计算
硫酸盐的含量以髋酸钠(Na:S,)的质量分数:计数值以%表示，按式(2)计算：W=(n: m)×100×0. 608 6 = 60.36×(m -m)rt
0, 608 6
4.6充许差
样品质量，单位为克(g)：
埚质量，单位为克（g)：
（地埚-1硫酸沉淀)质，单位为克（）：硫酸钢救算为硫酸钠的系数
平行测定结果之差的绝对值不超过0.008%5试验报告
试验报告应包括以下内容：
识别被试的样品所需的全部资料：a）
b）使用的标准；
使用的方法：
）试验结果；
与规定的分析步骤的差异；
在试验中观到的常现象：
试骑几期。
GB/T11213.5-2006
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国家标滩
化纤用氢氧化钠硫酸盐含量的测定GH/T 21213. 5—2006
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印张 C,5激干学
28074月第一次印别
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