【国家标准(GB)】 畜禽肉中癸氧喹酯残留量的测定 液相色谱-荧光检测法

1范园
育禽肉中类氧隆醋残留量的测定液相色谱-荧光检测法
本标规定了牛、羊，猎和鸡肉小葵氧噬酯残留的液相简谱測定方法。本标推适用于牛、羊、猪和鸡肉中爱氧噬酪残曾戳的测定。水标推炎氧峻酯的方法检战限为o.2ug/kg。2 规范性引用文件
下列文件中的条款随过本标法的的修改单（不包括谢课的因容）或您是咨可使用这些实件的最新版本GI3/T6379.测量方法
(GB/T 6375.12004ISO 5725-
GB/T537082
测设方法与
性与再现性的基法（G13/T6%
GB/T6684宽机实验室用水
度（正
26015057252191
到利试验
方法（GB/T6682
3原瑙
试样中类留，用甲
婴氧盗酷用配有烫光测器的液
试剂和村料
除另有说朗外,
甲醇：色谱纯。
乙情:危谱纯。
三中烧：色谱纯。
院漆液提取，
剂均为级纯，水为
红6682熟定白
GB/T 20745--2006
凡是准有期的文件，其随后所有励根据李标准达成协议的备方研究新版本适加于本标推。
给1部分：总测与定义
第2部分：初定推测让方法重复
2.rieq 1so 5696 987)
缩后，遵过反独液相他谱柱分离，提取液：甲醇+三氮甲烷(2%1)。最段80m呷醇(4.1)与20mL三筑甲烷(4.3)混合。4.4
偏磷酸。
偏磷酸溶液：5%。称取5.0g谢磷酸<4.5），用水溶解，定容至100ml.。4.61
硝酸钙[Ca(NO)4IO]
硝酸钙溶液：0.20mol/L。称取10.0g硝酸钙（4.7)，用水溶解，定容至200ml4. 8
窦氧唑酯标准物质：纯度99%
奖氧喹标准储备溶液：准确称取适望的氧睡酯标准物质（4.9），用捉取液（4.4)制成浓度为4. 10
50P起/mL的标准储备游液。
4. 11 0.2 μm滤膜。
5仪器
5.1液祖色谱仪配有荧光检测据。1
G/T 20745--2006
5.2分析天平：感望0.1mg和0.01g5.3均质器。
5.4离心机：带有50ml.离心管。5.5氮气浓缩仪。
5.6微注射器：100μL.
5.7刻度样品管:10 mL,精度为 0.1 mL。6测定步
6.1诚举溶凝和标滋工作溶液的制备称取5精确到0.0lg）试样和四个空白样品，分别置于50mL离心管中，加人15mL提取被(4.4),效质2 min,以 4 000 r/min 离心5 min,把上层提取被移至另--个 50 mL离心管中，再用35 ml,摇取液革复提取一欲，合并两次提取,加人1s inL 谕藓酸游液(4.6)利 4 tml.三氯甲烷(1. 3)，混匀;以4000min离心5nin，奔掉土层水溶液。向四个空特品提取液串分到加入氧廉脂标游储备溶渡(4.10)20uL、50L、100uL、200L招样品湿取移室刻虚样品管（5.7)，利用气仪，奔45C水浴中浓缩至最小体积，用流动柜定睿1 m，竭旋溶解，然后，在20℃保持10 mi 凝间脂肪,以4 00 min离心 min，拖上层样搬过0.2 滤膜.1：周时得液避分别为1.0 /ml2.5 μ名/iml,5.0 μg/tml.,10.0 Hg/mT.标准工作落液，供游捆色谱仪测定。E.2谢定
6,2. 1 液相色谱条件
色谱柱:Inertsil Cg 5 μm 150 mmX4.6 mm(内径)或湘当者：as
流动相：硝酸钙溶羧（4.8)乙肺（4,2)－甲醉（20—3十77）：柱：50\C；
流述:1. 0 / iu;
检测波长：激发波长326nm发射源长384nm；e)
】进样量：50mL.
6.2.2液相请测定
用资氧酯标滩工作溶液（6.1)分别进样，以标摊作溶液涨度为坐标，以嗪面积为织坐标，绘制标游工作也线。用标谁二作油线对样品进行定量，样品落液中奖华睡的响应俏均应在仪器测定的线性范函内，在上述色谱条件下，窦氧喹酯的参考探留时间为1.091 m3n窦氧喹酯际雅物质的色谱图琴兜图A.1。本方法的添加国收率数据参见附录3,6.3乎行试验
按上述步;对同一试样进行平行试验测定。6. 4空白试验
除不称取试样外，均按上述分析步骤进行。7结果计剪
试撑中鉴醛酯残留量利用敷挪处理系统计等或按式（1)计殖：V1000
×1000
武中：
X.-试样中被测组分残留冠，单位为离克每于克(mg/kg);c从标准作快线得到的试样游液中被测經分的浓度：单位为微克密升（以g/mL)；2
一试样浴液定睿体积，单位为驾升（mL）；最终试样溶液所代表的试样量，单位为克（g)。8糖密
GB/T 20745—2006
本标准的精密度数据是按照GB/T6379.！和GB/T6379.2的规定确定的，其重友性和尊现性的值以95%的可信度来计算。
8.1距性此内容来自标准下载网
在重复性试验条件下，试样中案氧蜜脂含量在0.2mg/kg2.0g/kg池因，获得的两次独立测试结果的绝刘差值不超过再复性限，本标准的重复性限按式（2)讨算：1gr- - 0. 766 8:g -- 1, 290 9式中
…两欲通定值的乎均慎。
娟果两次测定值的差值超过革复性限，则应舍弃试验结最重新完成两次单个试验的测。8.2再现性
在厚现性试验条件下，试择中资酷含逐决c.？证码/1名~2.0mg/kg范国，款得的两次独立测试结架的绝对差值不超过再现注限尺，本准再现性限按式（3)计算：R=0.114 Gm+0.0102
我中；
两次测定值的平均值。
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附录A
（资料性附录）
笑氧鞘标准物质液相色谱图
癸氧喹酯标雅物应液相包色谱图，见图A。1。Norm. -
2 000 -
1600 -
1 200
1 000 -
1.094氧至
爱氧噬醋标准物质液相色谱图
附蒙B
(资料性附聚）
回收率
本标准中癸鼠嗑酯添加浓度及平均回收率的试验数据：在添加量为0.2 mg/kg时，平均回收率为89.6%;在涨如为0.5mg/kg时，平回收率为93.0%；在添加量为1.0mg/kg时，平均回收率为93.2%：在添加量为2.0mg/kg时，乎均回收率为93.2%。GB/T 20745-2006
版权专有慢极必案
书号：155065·1-28964
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