【国家标准(GB)】 金属材料热膨胀特征参数的测定

ICS 77.040.99
中华人民共和国国家标准　
GB/T4339-—2008
代替GB/T4339—1999、GB/T10562—1989金属材料热膨胀特征参数的测定Test methods for thermal expansion characteristicparameters of metallic materials2008-10-10发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
、数码防伪
2009-05-01实施
GB/T4339--2008
规范性引用文件
术语和定义
符号和说明
5方法综述
测试装置及要求
试样制备
装置校正
测试程序
计算…
精度和偏差
12试验报告
附录A（资料性附录）
附录B（资料性附录)
附录C（规范性附录）
附录D（资料性附录）
本标准章条编号与ASTME228-06章条编号对照本标准与ASTME228-06技术性差异及其原因热膨胀测试的补充规定.…
金属材料超低膨胀系数测量方法光干涉法
GB/T4339—2008
本标准修改采用ASTME228-06《用推杆法测量刚性材料线性热膨胀的试验方法》。为了方便比较，在附录A中列出了本标准章条编号和ASTME228-06章条编号的对照一览表。考虑到我国国情，在采用ASTME228-06时进行了修改。这些技术性差异用垂直单线标识在它们所涉及的条款的页边空白处。在附录B中给出了技术性差异及其原因的一览表以供参考。本标准代替GB/T4339—1999《金属材料热膨胀特征参数的测定》和GB/T10562—1989《金属材料超低膨胀系数测量方法光干涉法》。本标准与GB/T4339一1999相比，在技术内容上主要有如下变化：修改了标准的适用范围（GB/T4339—1999的第1章）；修改了规范性引用文件（GB/T4339—1999的第2章）；修改了定义及符号(GB/T4339—1999的第3章）；—将“原理”修改为“方法综述”，并增加了关于“TMA”的内容（GB/T4339一1999的第4章）；—删除了对载体和推杆进行处理的规定(GB/T4339一1999的5.1.2)；-增加了对参照材料W、Cu热膨胀数据的有关规定(GB/T4339一1999的7.1.4)；修改了对校正常数的规定并补充了常用的透明石英的平均线膨胀系数值（GB/T4339一1999的7.4.2）；
——删除了“校正适用范围”的规定(GB/T4339一1999的7.5)；删除了试样热膨胀计算公式(5)，并将原公式（6)中的B改为A(GB/T4339-1999的9.1)；删除了用长度和温度的测量精度进行热膨胀测量精度估算的规定（GB/T4339一1999的11.3);
—-增加了2000℃以下测量精度估算的规定并除了相应的\注”(GB/T4339—1999的11.5)；增加附录D《金属材料超低膨胀系数测量方法光干涉法》。本标准附录A、附录B和附录D均为资料性附录；附录C是规范性附录。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国钢标准化技术委员会归口。本标准起草单位：北京北冶功能材料有限公司、冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人：李丽敏、李昕、冯超、任翠英。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T4339—1984、GB/T4339--1999;—GB/T105621989。
1范围
金属材料热膨胀特征参数的测定GB/T4339—2008
本标准规定了金属材料及其他相关固体材料热膨胀特征参数测量方法的定义及符号、原理、测试装置及要求、试样制备、装置校正、测量程序、测量结果计算、试验报告、精度与偏差等。本标准规定了用推杆式膨胀仪检测刚性固体材料的线性热膨胀，这适用于借助由同种熔融石英载体与推杆构成的组件，在一180℃～900℃温度范围内，检测金属材料试样的线性热膨胀，也适用于对陶瓷、耐火材料、玻璃、岩石等具有刚性固体特征的试样的线性热膨胀的检测；若改用高纯度氧化铝的组件，检测温度范围可扩大至1600℃；改用各向同性的石墨，则可扩大至2500℃。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T8170数值修约规则
JG141工作用贵金属热电偶检定规程JJG229工业铂、铜热电阻检定规程JJG351工作用廉金属热电偶检定规程3术语和定义
线性热膨胀
与温度变化相应的试样单位长度上的长度变化，以△L/Lo表示；其中△L是从起始温度to至所需温度t间观测到的长度变化，L。是环境温度to下的试样的原始长度。热膨胀常以百分率或百万分之几(10-6）表示。
一般以20℃为基准起始温度；若采用的温度不同于20℃，在报告中应予注明。3.2
平均线膨胀系数
在温度t和t2间，与温度变化1℃相应的试样长度的相对变化，以αm表示：am=(L2-L)/[Lo(t2t)]=(△L/Lo)/△t(ti由式（1)可见，αm是线性热膨胀（△L/L）除以温度变化（△t)所得的商，单位名称为每摄氏度，它般以10-6℃-1为单位表达。
瞬间线膨胀系数
在温度t下，与温度变化1℃相应的线性热膨胀值，以α表示，其定义见公式(2)： lim L2-L
1 = (dL/dt)/L;(ti < t; L t2 - ti
GB/T4339—2008
亦被称为“热膨胀率”，一般以10-6℃-1为单位表达。4符号和说明
A-校正常数，无量纲；
Lo——环境温度to下试样的原始长度，单位为毫米(mm)；温度t下试样的试样长度，单位为毫米（mm）；L
(AL)。
温度t2下试样的试样长度，单位为毫米（mm）；指定温度t下的试样长度，单位为毫米（mm）；温度t和t2间试样长度的变化，单位为微米（μm)；位移传感器示出的试样长度变化值，单位为微米（μm）；平均线膨胀系数，常用10-6℃-1表示，单位为每摄氏度（℃-1）；温度t下的热膨胀率，常用10-6℃-1表示，单位为每摄氏度（℃-1）；与原始长L。对应的温度，单位为摄氏度（℃）；测量中选取的两个温度（t5.1采用步进式变温方式或缓慢恒速变温方式对温度进行控制，利用推杆式熔融石英膨胀仪检测作为温度函数的、固体材料试样相对于其载体的长度变化。5.2以基本组态区分，常有各类变体，包括采用模拟测温的、被称为“示差膨胀仪”等测试装置，对这些装置的基本要求与本标准的规定相同。5.3热机械分析仪（TMA)多半具有膨胀仪的功能，它具有自动化程度高、试样尺寸较小的优点；但如果用小尺寸的试样，从测量精度考虑，则一般只能检测聚合物等高膨胀材料。5测试装置及要求
6.1试样载体与推杆或管
6.1.1试样的载体与推杆或管均由退火的熔融石英构成，它们将试样长度上的变化传输至传感器上；推杆的形状和尺寸应保证将载荷作用到试样上而又不至在需要的温度范围内在试样上产生压痕。图1示出管与杆的典型形状。
1-—试样；
2—透明石英推杆；
透明石英外管；
4——适宜的间。
图1试样载体与推杆及试样接触面的典型形状2
8.4.2应使用公式(3)中的校正常数：A=（△L/Lo).-（△L/Lo)
式中：
（△L/Lo）t——标准参照材料真实的或被证实的热膨胀；(△L/L）m——由膨胀仪测得的标准参照材料的热膨胀。GB/T4339—2008
（3）
在20℃至700℃间，透明石英平均线膨胀系数am=（0.52士0.02)×10-6℃-1，其他见表3。表3透明石英的平均线膨胀系数
温度范围/℃
20~100
20~200
20～300
20～400
αm数值/10-6℃-1
8.4.3校正膨胀仪使用的试验条件和程序应与检测试样时相同，例如：试样长度、温度历程、环境气氮等都应尽可能相同。
8.4.4显示试样与载体和推杆间热膨胀差值的观测值应予修正；对于TMA仪，此值被作为基线值或基线变化值，它可由不装设试样时的空白运行获得，最好由装人与推杆同质的试样的测量运行中获得。9测试程序
9.1测试方法
可采用任何与本标准所描述的装置等效的、以计算机及电子仪器作为基础的设备与数据分析系统进行检测；当有争议时，采用本标准所描述的精密测量方法。9.2测试步骤
依赖于所用装置及测量要求的不同，下述步骤可能不都是或不总是需要的。9.3测试前的清洗
9.3.1在500℃以上受热的熔融石英将会因遭受碱性化合物的污染而产生晶化。为防止此种现象的发生，在每次测试前，建议以下述工艺对熔融石英组件进行清洗：在10%的氢氟酸水溶液中浸泡1min，然后用蒸馏水彻底漂洗
9.3.2为防止再受碱性化合物的污染，在测量结束前不得用手触及清洗后的熔融石英组件。9.4测试前的准备
9.4.1在室温下，测量试样热膨胀检测方向上的原始长度Lo。9.4.2在确认试样表面不受其他物质污染的前提下，将其置人膨胀仪，保证其位置稳定。9.4.3将温度传感器置于试样中部位置，应使其尽可能逼近试样，又不致影响试样在载体中的运动。确保位移传感器、推杆、试样间有可靠的接触。9.4.4花
9.4.5将装配好的膨胀测量系统放人炉子、恒温器或它们的组合体中，使试样温度与其环境温度相平衡。9.4.6应将适当的微量载荷作用在推杆上，以保证它与试样间的接触。依赖试样的可压缩性与温度范围的不同，这个力一般应在0.1N～1N之间；如果可能减小，推荐取30mN～50mN。为标示零负载，应采用精密地逐渐增加载荷的操作方法，并将施加的力注在报告上。9.4.7记录温度传感器的初始读数to和与L.相应的位移传感器的初始读数。9.5自动测量
9.5.1在整个需要的温度范围内测量试样的膨胀（收缩)值，直至最高温度。9.5.2可采用速率不大于5℃/min的恒速加热或冷却的测量程序；在高精度的测试中，这个速率的上限值应为3℃/min。变温测量时试样中的平均温度一般与测得的温度不同（加热时低些，冷却时高些），但如果系统已用参照材料正确的校正过，测得的试样的膨胀值仍是准确的。应连续记录温度和长7
GB/T4339--2008
度的变化值。
9.6精密测量
采用阶梯式升温（或冷却）方式，各点保温时间由位移传感器达到示值稳定的时间决定，保温过程中的温度变化不得大于士2℃，试样内的温度梯度不得超过0.5℃/cm；这个保温时间是膨胀测试装置与试样总的热质量（热容）的函数，并因温度的不同而变化，在每个恒定的温度下，读取并记录温度t和试样变化了的相应长度L:。
9.7试验结束后，如果试样长度与其原始值间的相对变化可能影响测量结果的报出，应考虑重新检验，亦可在报出膨胀值时记录这个永久变形。9.8热机械分析仪（TMA)应用
9.8.1采用热机械分析仪（TMA)进行测试前，在不装人试样的条件下，据上述9.4.4～9.4.7,采用所选定的试验参数运行，检测并记录测量仪器的基线；特别在低膨胀试样的检验中，对试样L的测量值一般必经仪器基线修正。
9.8.2当以热机械分析仪（TMA)完成低膨胀材料的检测时，对一种材料一般应至少测试3个试样；仅对标准参照试样可重复检验。
10计算
10.1计算试样线性热膨胀的公式如公式(4)所示：AL/Lo=（△L/Lo)+A
式中：
AL/Lo——指定温度范围内试样的热膨胀；（△L/Lo）。——指定温度范围内膨胀仪的热膨胀测量值；A一一由公式(3)确定的校正常数。10.2线性热膨胀的计算值除以相应的温度差△t=t2一ti得到的平均系数[见公式（1)]：am=（△L/L）)/△
..（4）
（5）
10.3由指定温度下试样长度变化与温度关系曲线上的斜率dL/dt来确定热膨胀率；这个斜率可根据作图法由标绘图确定，亦可由数据的拟合方程算出[见式(2)]：a,=(1/L:)dL/dt
..（6）
10.4在相关量的计算中，应保持所有参与运算的参量的位数，测量的精度水平由最终结果体现，一般以3位有效数字报出。
11精度和偏差
11.1本标准规定的测量方法属于比较法，其测量精度低于属于绝对法的光干涉法（见附录D)；它通常用于线膨胀系数不小于0.5×10-6/℃的材料检测；如果传感器的精度及装置的稳定性满足要求，亦可用本方法检测低膨胀材料。
11.2热膨胀和平均线膨胀系数的测量精度和偏差，与温度和长度相对应的测量同时性有关。11.2.1测量不确定度一般由长度和温度重复测量中的精度和偏差构成，但也可能涉及可干扰测量的其他因素，例如试样位置可重现性的变化、施加到传感器上的电压波动等。11.2.2系统偏差较大并有多种来源，这包括长度与温度测量的准确度、试样平均温度与温度传感器指示温度间的偏差、由位移传感器的非线性所致的偏差、试样载体与推杆间及其与试样间的温度差异、熔融石英膨胀的假定值与实测值间的偏差以及试样与推杆间附加的表面接触的影响等。对于选定的位移传感器和温度传感器，可通过提高操作质量来减少随机因素的影响，而系统偏差只能借助对各独立组元及对整个系统的认真校正来消除或减小。11.3平均线膨胀系数检测精度的估算值可由式(7)得出：8
式中：
(8(AL/Lo)+at)
△L/L
8αm/αm——测量温度范围内平均线膨胀系数检测精度，%；8(△L/Lo)——热膨胀测量不确定度，无量纲；AL/Lo—热膨胀值，无量纲；
at—温度传感器检测不确定度，单位为摄氏度(℃)；At——测量温度范围，单位为摄氏度(℃）。GB/T4339-2008
·（7）
11.4采用符合本标准规定的、仔细校正的熔融石英膨胀测试装置，在25℃～400℃温度范围内，对硼硅酸盐玻璃、铜、钨线性热膨胀95%置信水平检测的精度可达4%。11.5基于本标准规定的技术要点，采用氧化铝或石墨为推杆和载体的高温膨胀仪，在2000℃以下，可获得相近的精度和偏差。
11.6要确定热膨胀测量值的精度，必须用热膨胀值已知的、可再现的参照材料对膨胀仪进行校正。12试验报告
如需要，试验报告应包括下述内容：a）关于制造者、材料化学成分及受热、加工历程的描述试样的制备方法，各向异性的轴向方向以及试样所经受的热的、机械的、湿度或其他处理的b）i
细节；
试样的形状和尺寸，包括原始长度和基准温度；c
所用装置的简明描述，包括膨胀位移和温度测量系统、精度估算、加热与冷却速率、温度控制和d)
气氯；
列出使用的参照材料及对包括膨胀位移传感器、温度传感器在内的整个膨胀测试系统的校正e）
方法；
在指定的温度区间内，展示线性热膨胀、测量温度及平均线膨胀系数的数据表；f)
g）关于（△L/Lo)-t、am-t、α;-t的描绘曲线，其中am是根据通用的参照温度或基准温度算出的；h)
关于试样异常现象的完整描述，诸如：试验后在参照温度下试样显示永久变形、过度氧化、起皮、变色、形变、裂纹、开裂等所有可能影响试验结果而需要加以说明的因素；i）满足被检材料特殊要求的任何附加信息。9
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附录A
（资料性附录）
本标准章条编号与ASTME228-06章条编号对照表A.1给出了本标准章条编号与ASTME228-06章条编号对照一览表表A.1本标准章条编号与ASTME228-06章条编号对照本标准章条编号
对应ASTME228-06章条编号
1、1.1、1.2免费标准下载网bzxz
7.1.3.1、7.1.3.2、7.1.3.3、7.1.3.46.2.6
7.1.4、7.1.4.1
8.2.4、8.2.5
D.1范围
附录D
（资料性附录）
金属材料超低膨胀系数测量方法光干涉法GB/T4339—2008
本方法规定了用菲索光干涉法测定一195℃至十100℃间金属材料的热膨胀特征参数；本方法的温度范围由设备条件和校正用参照试样的特征决定，可以扩大或缩小。本方法的具体规定主要适用于具有低膨胀特性的金属材料的平均线膨胀系数的测量；作为热膨胀特征参数的绝对测量法，其测量精度显著高于推杆式膨胀仪、热机械分析仪等比较测量法，校正用参照材料的热膨胀特征参数测定是本方法的主要用途之一。D.2方法综述
D.2.1通过观测与试样膨胀（收缩）相应的干涉条纹的变化，从而借助光的波长量度这种变化来完成测量，属于绝对测量法。
D.2.2采用菲索光干涉法来完成测量：柱形试样的顶部和底部分置两块光学平板，称为“干涉片”，上下干涉片间有一定的夹角，投射的激光束经它们反射后发生干涉，形成干涉条纹；试样的膨胀或收缩引致光程差的变化，造成条纹移动，检测条纹的变化，并把它还原为长度变化，即可完成测量，见图D.1。光电转换器
全反镜
全反镜
半反镜？
含有干涉具
的恒温相
D.3测试装置
激光稳频
激光电源
氮须激光器
菲索干涉仪工作原理示意图
数据放大器
记录仪
D.3.1长度测量装置
D.3.1.1使用卧式测长仪或其他可满足要求的量具，测量环境温度to时的试样原始长度Lo，其最小分度应不大于0.01mm。
D.3.1.2干涉仪的光学平板由具有光学品质的透明石英制成，平板应抛光到可见光的十分之一个波长，顶板与地板间应有15'士5'的夹角，顶板的下表面应经过研磨以消除反射，底板的上表面和顶板的下表面可涂敷以得到条纹的最佳能见度。D.3.1.3使用波长已知的单色光源，推荐使用氨氛激光光源。可用游丝测微计或条纹记录器测量干涉条纹的移动，应读到二十分之一个条纹间距。D.3.2温度测量装置
D.3.2.1用铂电阻温度计测量试样的温度，其测温灵敏度应好于0.03℃。15
GB/T4339-2008
D.3.2.2变温用恒温槽如图D.2所示，用电阻丝加热，用液氮或液氮制冷。在试样区内，横向温度的最大偏差应不大于0.5℃，纵向温度的最大偏差应不大于0.5℃。恒温槽的控温水平应不大于士0.2℃。9
干涉具：
1——下干涉片；
2——试样(3支)；
3一上干涉片；
4——通光玻璃。
其他部分：
5-——抽真空口；
真空密封简；
支架；
一测温器具引线；
恒温器吊杆；
恒温槽壁；
铂电阻温度计(3支)；
加热丝；
圆简状试样夹具。
2含有干涉具的恒温槽示意图
D.3.3膨胀仪
D.3.3.1推荐的菲索干涉膨胀仪如图D.3所示。16
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