【国家标准(GB)】 润滑脂宽温度范围滴点测定法

ICS75.100
中华人民共和国国家标准
GB/T3498—2008
代替GB/T3498—1983
润滑脂宽温度范围滴点测定法
Petrolum productsDetermination of dropping point oflubricatinggreases(widetemperaturerange)（ISO6299:1998,MOD）
2008-06-23发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-12-01实施
GB/T3498—2008
本标准修改采用国际标准ISO6299：1998《润滑脂滴点（宽温度范围）测定方法》（英文版）。本标准根据ISO6299：1998重新起草。为了适合我国国情，本标准在采用ISO6299：1998时进行了修改。本标准与ISO62991998主要差异如下：
一引用标准采用我国现行国家标准；一增加了第五档炉温温度为343℃士3℃；一取消了附录A《温度计技术条件》，改为直接引用与ISO6299：1998温度计规格要求一致的GB/T514的GB—29号温度计；
取消附录B《参考文献》。
本标准代替GB/T3498—1983《润滑脂宽温度范围滴点测定法》。本标准与GB/T3498-1983相比主要变化如下：本标准对试验方法中炉温进行了修改，增加炉温316℃士3℃作为第四档，将原第四档炉温343℃士3℃作为第五档；
本标准对精密度进行了修改；
一本标准取消了有关温度计技术条件的附录A。本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会（SAC/TC280)提出。本标准由中国石油化工集团公司归口。本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。本标准主要起草人：姜靓、刘中其。本标准所代替标准的历次版本发布情况：-GB/T3498—1983。
润滑脂宽温度范围滴点测定法
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警告一本标准可能涉及到有危险的材料、操作和设备。但并未把运用本标准过程的所有安全问题都标出。本标准的使用者在使用之前有责任咨询，并建立相应的安全和保健措施，并确定规章限定的适用范围。
1范围
本标准适用于测定润滑脂宽温度范围的滴点。注1：滴点对于帮助鉴别润滑脂的类型和确定质量控制的基准是有用的。但是由于滴点测定属于静态试验，因此认为其试验结果对于润滑脂使用性能意义有限。注2：统计试验表明，一般情况下，本标准和GB/T4929测定的滴点数据在260℃范围内是一致的。当结果不同时，这也无关紧要，但供需双方对所用的试验方法应取得一致意见，2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T514石油产品试验用液体温度计技术条件GB/T4929润滑脂滴点测定法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3.1
滴点droppingpoint
滴点是对润滑脂组成赋于的数值，表示润滑脂从脂杯中滴落第一滴并到达试管底部时的温度，该温度值需要修正。
润滑脂lubricatinggrease
将稠化剂分散在液体润滑剂中所形成的一种稳定的半流体状到固体状的产物。3.3
观测滴点observeddroppingpoint第一滴润滑脂从脂杯中滴落到试管底部时，温度计显示的温度。3.4
稠化剂thickener
在润滑脂中，使微小颗粒分散在液体润滑剂中形成骨架结构的物质。4方法概要
将润滑脂填入脂杯，放入试管中，试管放在预先设置恒温的铝块炉中。试管中放置温度计，温度计不与润滑脂试样接触，在同试样无接触的条件下测量试管内温度。当试管内温度升高到第一滴润滑脂试样从脂杯中滴落到试管底部时，记录温度计显示的温度，作为观测滴点，精确至1℃。同时记录铝块炉的温度，精确至1℃。取铝块炉的温度与试管中温度计温度差的三分之一作为修正系数，与观测滴点相加，即为润滑脂试样的滴点。1
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5仪器
5.1滴点装置：见图1，由以下部件组成。5.1.1脂杯：镀铬黄铜杯，尺寸见图1中的A所示。5.1.2试管：带边缘的薄壁玻璃试管，尺寸见图1中的B所示。5.1.3脂杯支架：玻璃管，见图1中的C所示。温度计：符合GB/T514中的GB—29温度计的要求，见图1中的D所示。5.1.4
5.2温度计夹：见图1中的E-1所示。衬套：见图1中的E-2和E-3所示。5.3
衬套支撑圈：见图1中的E-4所示。5.4
温度计深度量规：见图1中的E-5所示。5.6
金属棒：见图1中的E-6所示。
脂杯量规：见图1中的E-7所示。铝块炉：输出功率700W，设计尺寸见图2。铝块炉应具备完整的盒式加热器，通过控制加热器以5.8
获得、维持所需温度。
5.9铝块炉温度计：见图1中的F所示。6试验步骤
6.1仪器组装
6.1.1将脂杯、脂杯支架和试管彻底地清洗干净。当脂杯清洁无残留物时才可以使用。如果脂杯内的电镀层显示出已磨损，则应停止使用该脂杯。6.1.1.1在使用新的脂杯前应用脂杯量规（5.7)检查脂杯规格。用2.78mm测杆作为“通过”量规：2.83mm测杆作为“不通过”量规，来核对脂杯下部孔口尺寸。如果孔口尺寸不够大，则必须扩孔至合适的尺寸。如果孔口太大，则该脂杯报废。注：脂杯如果尺寸合适，无需每次试验前都重新测定尺寸。6.1.2试管应干净无残留物，并且与图1中的B所示规格尺寸一致。检查试管有无碎裂缺口或裂纹，必要时进行更换。
6.1.3温度计的感温泡表面应干净无残留物。检查衬套（5.3)是否清洁并且确保温度计夹（5.2）完全牢牢地将温度计固定住。
6.1.4用于支撑脂杯的试管应该是没有碎裂缺口、裂纹、残留物或污浊物的，而且脂杯支架的规格尺寸要与图1中的C所示一致。必要时进行更换6.1.5在铝块炉的每个试管孔和温度计孔中，分别插入空试管和温度计（5.1.4)。按表1在保证测得的试样滴点不高于该炉温对应的最高滴点条件下，选择最低炉温进行试验。铝块炉温度对应的最高滴点
铝块炉温度/℃
121±3
232±3
288±3
316±3
343±3
最高滴点温度/℃
6.1.6选择和使用试管和附件（图1中E-1、E-2和E-3)，使温度计摆动减至最小。试验前所用的部件均须处于室温。按图1中的F所示，从附件E-1到附件E-4逐次装配到温度计上。调整衬套（5.3）和衬套支撑圈（5.4），使衬套支撑圈距离温度计感温泡端约25mm。把脂杯支架（5.1.3）放入试管（5.1.2）2
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中。将温度计深度量规（5.5）和温度计组合件插人试管。调整温度计，使其感温泡端嵌入脂杯量规内。调整衬套和温度计夹（5.2），使衬套凸肩压在试管口边缘上。6.2样品测试
6.2.1从脂杯（5.1.1)大口压入试样，直到装满为止。用刮刀除去多余的脂，使脂面与杯口齐平。脂杯小口朝下并保持垂直位置，轻轻套入金属棒（5.6）直到金属棒伸出脂杯大口约25mm为止。用金属棒同时接触杯上下圆周挤压杯中的脂，用食指使脂杯在金属棒上旋转，螺旋型地向下移动，脂的锥体部分被粘附在金属棒上而被除去。当脂杯接近金属棒的下端时，将金属棒小心地从脂杯中滑出，杯内留下一层厚度均匀的平滑脂膜。
6.2.2从试管中取出温度计组合件和温度计深度量规，把脂杯放在试管中的脂杯支架上，并重新装上温度计组合件。温度计的位置不必再调整，因为此时温度计感温泡端和杯口之间已有适当的间隙。6.2.3从铝块炉中取出空试管，并轻轻插入试管组合件（图1中G)，试管组合件在脂杯支架中确保垂直。注：如果脂杯倾斜，温度计感温泡可能与脂膜接触，这会导致结果误差。6.2.4当脂杯滴落第一滴试样，脱离杯口达到试管底部，记录此时的试样温度和炉温，精确至1℃。某些类型润滑脂，如含有单皂成分或特殊类型聚合物的脂，会形成带有尾巴的滴，记录润滑脂滴落到试管底部时的温度作为观测滴点。
注；铝块炉应能容纳最多6个相同或不同的润滑脂试样同时进行滴点测定，可以同时进行重复测定。7计算
按式（1)计算试样滴点D：
D=to+(t1-to)/3
式中：
D——滴点，单位为摄氏度（℃)；to一—从脂杯中滴落第一滴试样到试管底部时的温度，单位为摄氏度（℃）；t1——试样滴落时铝块炉的温度，单位为摄氏度(℃)。8结果表示
由第7章得到的结果报告滴点，精确到1℃。9精密度
按下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平）。·（1)
注：为得到精确数值，润滑脂的滴点低于221℃则使用厚壁玻璃耐温试管；润滑脂的滴点高于221℃则使用薄壁试管。
9.1重复性：由同一操作者使用同一台仪器，在相同操作条件下，对同一试样进行重复测定，测得的两个连续测定结果之差不应超过表2的要求。9.2再现性：由不同操作者在不同实验室对同一试样在规定的试验条件下进行试验，所得的两个独立试验结果之差不应超过表2的要求。表2精密度数值
滴点范围/℃
116~221
222~277
278~304
305~330
重复性/℃
再现性/℃
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A——脂杯；
B——试管；
C—脂杯支架；
D温度计；
E-1——温度计夹；
E-2—衬套；
E-3——衬套；
13.7最大
E-4——衬套支撑圈；
温度计深度量规；
E-6—金属棒；
一脂杯量规；
一温度计组合件；
G试管组合件；
H-—滚花。
图1润滑脂宽温度范围滴点装置
内径4.7
内径4.5
单位为毫米
0.4±0.13
绝缘材料；
荧光灯；
温度计孔；
热敏电阻探测器；
700W加热器。
10试验报告
试验结果至少应包含以下信息：注明参照本标准；
试样类型和鉴别方法；
试验结果（见第8章）；
图2铝块炉
注明通过协议或其他方式与规定试验步骤存在的任何差异；试验日期。
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单位为旁米
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国家标准
润滑脂宽温度范围滴点测定法
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开本880×12301/16
2008年9月第一版
印张0.75字数12千字
2008年9月第一次印刷
定价14.00元
书号：155066：1-33115
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