【国家标准(GB)】 表面活性剂 洗涤剂试验方法

1CS 71. 100. 40
中华人民工和压家际
GB/13173—2008
代替 GB/T 12030—1989,GB/T 12031—1989.GB/T 13173,11991等表面活性剂
洗涤剂试验方法
Surlace aclive Hgenis---Delcrgents--Testing methods(1S0 607:1980,JS0 2996:1974,IS0 4313:1976.IS0 4325:1990,IS0 697;1981,M0D:IS0 4321:1977,JDT)
2008-05-28发布
中华人店具和国国家质量监督检验检疫总展中国国家标准化管理委员会
2008-12-01实施
规范性引用文件
术语和定义
样品的分样
粉状洗涤剂颗粒度的测定
洗涤剂中总五氧化二磷的测定
洗涤剂中总活性物含量的测定·.次
洗涤劑中非离子表面浸性剂命量的测定(离了交换法)洗涤剂中各种麟盐的分离测定（离子交换柱色谱法)洗涤剂中甲苯磺酸盐含量的测定洗降剂发泡力的测定(Rass-Mile法)洗涤剂巾整合剂(EDTA)含量的测定(滴定法）13
粉状洗涤剂表观穿度的测定(给定你积称量法）粉状洗涤剂自度的测定：
洗涤剂中水分及挥发物含的测定（烘箱法）洗漆剂中活性简含量的测定(滴定法）就涤剂中 1A沸石含量的测定（滴定法）洗涤剂中酶的剂对酶活力或含量的测定洗涤剂中有效氯的测定(滴定法)试验结果报告婴求
附录A（资料性附录）标准有关条款与替代标准的对应关系或资料来源附录13（资料性附录）本标准完条与有关1S()标雄的对应信息3.1本标准章系与有关的ISO标准对应信息B.2本标准第4章与ISO607:1980对比·B,3本标第 5 章与 IS() 2996:J974 对比B.4本标准的 6.与 ISO 4313:1976对比13.6本标准第12章与ISO4325，1990对比B. 6本标推第 13 章与 1S0 697:1981 对比GB/113173—2008
GB/T 13173—2008
本标准的第4章、第5章、第6.1条、第12章、第13章及第16章分别为等同或修改采用相对应的ISO标准。对于修改采用ISO 标准的内容,将其与 ISO 标所存在的技术性差导用乘直线标识在它们所涉及祭款的贞近右侧空户处，并在附录B中给出了技术性差异及其原因一览表。本标准是对 GB/T 12030—1989,GB/T 120311989,GB/T 13173.11991.GB/T 13173.2--2000,G13/T13173.3-~13173.61991,GB/T13173.7—1993,GB/T13175—1991,(GB/T13176.1~13176.3一1991的整合修订并增加了测定洗涤剂4A沸石含量、碱性蛋方酶相对酶新力或含量，有效氯含量等三项常见组分的分析方法。本标滩代普下列国家标准：
粉状跳涤剂颗粒度的测定；
GB/T 12030—1989:
G3/T 120311989
洗涤剂宁总五氧化二含量的测定钼酸唑啉重最法；GB/T 13173. 1—1991
G13/T 13173. 2
GB/T 13173.3—1991
G13/T [3173. 4---J501
GB/T 13173.5-- -1991
GB/T 13173. 6-1991
G13/T 13173.7 1993
GB/T 13175—1991
洗涤剂样品分样方法；
洗涤剂中总活性物含章的测定；洗涤剂中非离子表面活性剂含量的测定（离于交换法）；洗涤剂中各种磷酸盐的分离测定(离子交换柱色谱法）；洗涤剂中举磺峻計含量的浏定；洗涤剂发泡方的测定(Ross-Miles 法)；肥皂和洗涤剂中EDTA（整合剂)含量的测定滴定法：粉状洗涤剂表观密度的测定(给定体积称量法)：GB/ 13176.! !u1
GB/T 13176.2--1991
G13/T 13176.31991
洗衣粉白度的测定；
洗衣粉中水分及摔发物含量的测定(烘箱法）；洗衣粉活性氧含盈的测定（滴定法），修订后的本标涯主要变化如下：是对上述13项国家标准相关的量复规定进行了整理合并：修订整合后的内容构战了本标谁的第1章～筑16章，修订的同时更正了原准中·些编辑性错误：
参考英国标准13S3762-3.10：1989、美国标准ASTMD2023:1989（2003），对洗涤剂中甲苯磺酸盘含量测定方法（CB/T13173.5—1991)进行了修订；参考了有关文献资料底，制定了测定洗涤剂巾4A沸石含量、碱性蛋白酶相对酶活力或含量、有效氯含量等三项常见组分的分析方法，构成了本标雅第17.18,19章的内容；标准中有关条款与替代标准的对应关系及资料来源列于本标准的附录A中。本标准的附录A.附录B为资料性附录。本标出中国轻「业联合会提出。本标滞由仓国表而活性剂和洗涤用品标雅化技术委员会归口。本标雅起草单位：国家洗涤用品质量监咨检验中心（太原）、中国用化学工业研究院、诺维信（中国)投资有限公司。
本标主要起草人：姚晨之，赵媛媛、李晓辉、郑：本标谁所代替标雅的店次版本发布情为：--: G13/T 2030 1!89,GB/T 12031--1985,GB/T 13173.1—1991,GB/T 13173,2—2000,GB/T 13173. 3~13173. 6—1991,GB/T 13173. 7-—1993,GB/T 13175—1991, GB/T 13176. 1 ~13176.3—1991.
1范围
表面活性剂
洗涤剂试验方法
GB/T 13173—2008
本标推规定了表面活性剂和洗涤剂的分样，颗粒度、总五氧化二麟、总活性物、非离子表面活性剂、各种不形式的磷酸盐.甲苯磺骏盐发池方、鳖合剂（EDTA），表观密度、度、水分及挥发物、4A沸石含量,活性氧、碱性蛋自活力、有效氯等16项指标的测试方法。本标准适用于表而活性剂和洗涤剂产品的指标测定，使用本标推规定的方法测定样品时，应结合具样品的特性选举合适的方法。2婉范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注月期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注间期的引用文件，其最新版本追用丁本标准。GB/16003，11997金属纺织试验筛GB/T9087用于色度和光度测量的粉体标摊白板QB/T2623，1：2003肥帛巾游离前性碱会量的测定QB/T2739--2005洗涤用品常用试验方法滴定分析（容景分析)用试验溶液的制备JB/9327白度计
JJG 512度计检定规程
3术语和定义
下列求语和定义适局于术标滩。3.1
J surface active agent下载标准就来标准下载网
表面活性剂
一-种具有表面活性的化合物，它溶于液体特别是水中，自于在液/气表面或其他界面的优先吸附，使表面张力柔面张力显亲降低
洗涤剂detergen
过洗净过程用于清洗的专门配制的产品3.3
大批样品huik sample
不保持其独特性的汇集批样品。3.4
混含的大批样品bleneledlbulEsample汇集的批样掺合在一起得到的均大批样。3.5
分样reduced sampie
作不改变组成的条件下，通过减少伴品的量而得到的样品。江：在减少样呈的尚时，出可能满要减小样品粒。GE/T 13173-—2008
最终样品final sample
为了试验、参考或保存的目的，按照能够再分成相尚份样的取样方法得到或例备的样品，3.7
实验室样品Haloratorysanple
为了送至实验穿检验或试验用而制备的样品3.8
参考样品reterence sample
与实验案样品同时到备，并与之等简的样品。此样品可被有笑备方接受并保留为在有兄议时，用作实验室样品，
保存样品saes
与实验室样品同时期备
试验样品
testainn
与之等同的搓品
由实验帘样品得康中可直
活性物（洗涤新谢%
active matterefop deter.
在配方中显晟巍好活性的全部
非离子表面酒
在水溶液中心
强亲水性的官能魔
non-ionic
离子的表面
发泡力foamingpeve
产品产生泡沫能
鳌合剂chtlalingugen
此样品整惑划被用作验室梓品。.
e active agent
的溶解度愿由于子中存在具有
具有儿个电子给予体子给构，能够通过整合作用与金属离于结合的物质。3.14
表观密度apparentdensits
单位装观体积的质量。
白度whiteness
在可见光区域内，物体表而相对完企白物体（标准白）漫反射射能的大小的比值，用百分数表示。3. 16
酶制剂zym
种特殊的蛋白质。洗涤剂中常用的酶制剂为蛋自酶、脂肪酶、淀欲酶稍纤维素酶，要用于水癣某些特殊结构的污渍,以使将其从所附者的织物上表除，起萄辑洗涤的功能，3.17
酶活力
enzyme activity
用于表征酶谢剂的反应活性，表示具有活性的酶的数量，单位为活力单位，2
相对酶活力relativelyenzymeaelivityGB/T 13173-2008
以某-特定酵制剂（称为参比酶)的活力为基本单位表示其他海制剂的活力人小，单位为\CBU”4样品的分样
注：当于以下原因需要对样品进行分偿：）自500 g以上的混合大批样品制备250 g以上毕最终样品成实验室样品：b）白最终样品制备若下份相间的实验室模品或参考样品或保存样品，每份样品质盛部在230以【）出实验室样品制备试验品。
4.1原理
用机械方法将大批样品分样，卢到获得小份样品。4.2程序
4.2.1粉状产品分样
此规定程序适用于粉状产品，包括喷等干爆产品，特别包括在燥过程店再配入添加剂的产品。注：：赖体中含有十燥后加人的添加剂时，所得到的物归想合物有分离倾间。注2，灼洗衣粉,建议在道风树内纹样，器娶时应带「罩。4.2、. 1 罩
可以用任何衔合要求的装署。本标准定使用形分样器，锥形分样器（见图1和图2)具有的树造应该使每次分样澡作所得的两份样品在数量上差不多。作性质「可代表原样，
能满足这些条件的锥形分样器（见图1)，主要婴色新加料斗（A)、锥休（B)和转换料斗（C)。体（B）的顶部正好位于加料斗（A)下开口的心,转换料斗（()位丁体()的底部。各个受器排列在转换料斗(C)的周周并交替地连接转换料斗底部的两个出口：被分样样品经训料斗（A）流过纽体（[3)衣面，转率转换料非（C），被分垒各今受器，度交地经两个山口流出，以给出两组类似的分样祥品。4.2.1.2分样的制备
4.2.1.2.1最终样品的制备
在锥分样器两个出口的下南各放一个接受器，将加料斗的阅门关闭，样品放入圳料斗中，将阀门开至最人，仙大批样品流过链体，被分成两部分，各查丁一一个接受内。保解需份伴品叫的份，将另份弃去。可将一份新的大批样品遥过锥形分详器，需复操作，直至所荐人批样品被分样，
弃「净装置，再将保留的相当于·半人批样品如「述通过设备，重复操作，直至得到需要最的分样。4.2.1.2.2几个相同样品的制备
若所样品数超过一-个，应制蜜足够分样以得到2n个相同样品，此处2n等或超过所需样品数采用个分样器酱分样分成2n个相等份，立即把每份全部放入密对瓶或烧瓶内。4.2.1.2.3试验祥品的制备
如从实验室样品取试验样品，需将实验案样品按4.2.1.2.1和4.2.1.2.2的规定处理。试验样品量最少不应少于10名：否则试验样品可能不能真正代表大批样品，从而不适合用作分析。4.2.2浆状产品
4. 2.2. 1 装置
4.2.2.1.1段样或刮勺
4.2.2.1.2适宜的混合器，装有混合用打浆器。冬用适宜设计的打浆器，要求有足够的动率，使大批样品能被全部混合并在5tiin内呈奶油状：在混合过程应尽暨避免人量的气泡混人。3
GB/T13173--2008
图1锥形分样器剖视图
A穿斗
C转获科斗
图2 维形分样器总图
CB/T 13173--2008
单位为亲米
GB/T 13173—2008
4.2.2.2分样的制备
在原容器中将产品（人批举品或实验室样品）温热到35℃~4G℃，采用适宜的混合器（4.2.2.1.2）立即混合2min~3min，直到获得.均勾物、在混合前不得从原容器中取出浆状物，以防得到没有代表性的样品，待分样的大批样品应放在不取山物料就可以混合的容器内
热和混会时间应尽可能短，以使产品变化辫全最小，使用勺或刮勺，立即取出所需量的样品，并转人适当的已预称量诈配有玻璃塞的穿器内，使容器中的内窄物冷却对究温，再称晨以得到分样的质量。：浆於物与玻璃容器接触窄协分离启碱波，一且样品被微人穿器内，就不分许最。实际经验表明，在混介称量时会失微景水分，这是可接受的。4.2.3液体产品
4.2.3、1仪器
4.2.3.1.1收样用玻璃烧瓶或称量圾移管。4.2.3.1.2人工搅排器（例如玻璃）。4.2.3.1.3机械搅拌器：
1.2.3.2分样的制备
4.2.3.2.1若产品（大批样品或实验室样品）清澈和明显均匀，测用人工揽排（1.2.3.1.2）混合之，然后，用烧瓶或称量吸移管立邸取所所需量的分样。在混合过程中尽量避免形成泡，同时尽最避免山H悉发起的样品损炭，
4.2.3.2.2若产品（大批样品或实验室群品）混油或有沉淀，则用机概器（4.2.3.1.3）泥合之，立即取出所需量样战。
4.2.3.2.3若产品（人批壁样品或实验窄样品）含有固体沉淀，应小心将原容器温热到约30直到通过搅举使沉淀能全部分散或所右结晶消尖，立即取出所需量样品。4.3分样的保存
最好是取样后，尽可能快地进行分析或试验，如办不到，可根据分样的意图，犯它文即放人窈闭的玻璃或塑料瓶内（不要使用金属容器），并测定和记录具质员。注意：直划进行分析和试验以前，分样应尽可能保存在其原先条件下。5粉状洗涤剂颗粒度的测定
5.1原理
将试样用规定孔径的筛于，经机械振荡器筛分，分别称取留丁筛了上及底盘中试样的质量，以对试样的百分率表示之。
5.2仪器
常用实验案仪器和
5.2.1试验筛，符合GB/T6003.1一1997的规定，筛抵直径1)=2C0mm。按待测产品标雅的要求选最一套规定孔径的筛了，配以底摄和筛盖。5.2.2电动振荡器，平行往复式（振幅36mm，频帝243次/nin)或（频率1.4co次/min）5.2.3架盘天，可称推至0.1g
5.3试样
样品不经于燥：按4.2.1规定分样，分取两只试样,备用。5.4程序
5.4.1把按妄求选取的·-套规定孔径的消洁、干燥的筛子(5.2.1)，按孔径从小到大的顽序，从下而上叠为一筛纽，将筛组景于底之上，一起装在电动振荡器上。6
5.4.2移取经分样器分样的试样1C0 g(称准至0.1g),置于上层筛中,加筛盖G照/T13173—2008
5.4.3开动娠荡器筛振4min+30s若用立式振荡器时.筛振8ti上30s。停止振后取下底盘和筛组，分别收集予称取各筛了及底盘中的试详质量（附差于筛面上的粒子用刷子仔缅挑下）。5.4.4另只经分样器分样的试样，量复进行上述试验：5.5结果计算
根据筛盘.I残留的试验份质量，按式（1)计算颗粒通过百分率：AZB:×100%
A.经i筛层的通过率，%；
B——筛层以下各层（个包括：筛层）和底盘上试验份质量之和，单位为克（）；m-——试验份的质量，单位为克（g)。以两次平行浏定结果的算术乎均值表示至小数点后一位作为测定结果。5.6精密度
进行颗粒度试验时.各层筛上和底盘中残函试验份的质量之和习B：），与投入试验份的质量（m）相(㎡Z匠×100)应不大于1%，购须重新测定。比，臧少量「
在复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大下1.5%.以大于1.5%的情况不超过5%为前提，
6洗涤剂中总五氧化二磷的测定
6.1磷钼酸臻啉玉堂法
6.1.1原理
用酸水解聚磷骏战。在丙酮溶液中酸盐以磷酸座淋形武沉淀出来。将沉淀过滤、洗涤，下燥并称是，
6.1.2试剂
除非另有说明，在分析中仪使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，注：适用了本标雅所有试验
6.1.2.1硝酸G/T626)：度约1.4g/1nL：约68%（质量分数)溶液，6.1.2.2柠酸钼酸钠试剂（即糜钒柠酮沉淀剂）：溶船7—水合酸钠(Na2MoO·2Hz0)于150mI.水中（溶液A)溶解60 g-~水合柠蒙酸(CH:O·HzO)(GB/T 9855)于 150 rmL水和85mL硝酸(6.1,2.1)的混合液中(溶液B)。
任搅报下，将溶液A加人到溶锨B中（溶镀C）溶解5ml,噻琳(不含还原剂)于00 ruT.水和35tuL.硝酸(6.1.2.1)的混合液中(溶液D);缓慢地把溶液D人溶液℃中并混勾。放人聚乙烯瓶中，置丁暗处放置24h，用玻过滤珀(6.1.3.2)抽滤。量取280mL两酮(GB/T 686)注人滤液中，用水稀释至1000ml,混匀,贮存了另一落净的聚艺烯版中，比溶腋在避光下存个超避一周。6.1.3仪器
常用实验空仪器和
6.1.3.1慢邀定滤纸，911cm，
6.1.3.2菠璃过滤珀璃，有烧结玻璃板，孔径4μm～10μn。6.1.3.3烘箱,能控温(180二2)℃。7
GB/T 13173--2008
6. 1.4程序
6.1.4.1试验份
样品混每后，称聪食125mg~50心m%五氧北二磁的洗涤剂试样（称雅至2m%）下250rL烧杯中6. 1.4. 2测定
向盛有试验份的烧杯中加入95%乙醇(GB/T679)至80mL(对液体和膏状样晶，加无水乙醇至Z醇浓度为95%）;用玻璃轻搅后，盖「面血，置电热板「:微沸10 Ii,下冷却，用慢速定性燃纸（6.1.3.1)过滤，尽是使固体物留在烧杯中。然后用水洗涤滤纸两次，滤液妆人保留有国体物的原烧杯中。
注：如提水洗难以过滤耐,可将滤纸底刺一个小孔，加速洗涤。同原烧杯中补加水至8u玻瑙棒轻燃娠盖表而Ⅲ，置电热「加热，使固体物溶解。取下冷却，移人500 mL.容量瓶中，剂水稀释翁度，摇勾，用滤纸l.3.1)避滤容最瓶中液休（前10 mL滤腋弃去）。移取20.0 m额400 mL烧杯中，加水使总休积达到00mL，人8ml硝酸(6.1.2.1)，放一波璃榜，表血，置电热板上最沸10mim，趁热外心加50ml唑钳柠沉淀剂（6.1.2.2)，再微沸1蔽下静翼用预先在（180土℃下凝恒事送
的沉淀约 6 次，每次用馨 3C mL翼水20mL~-30mL.藻射要待前-
控温于（180±2)℃的烘霸（6.1.3.3冷却30min后，和
董友加热、冷
量操作，至
注：每次称堂前代
器中冷知的
6. 1.4. 3 空白试
用同样最的部说剂，但不加读
如果大于:1. 5 m只,窥叟新试剂。6. 1. 5 结果计算
必尊器
洗涤剂中总五氧
水完全法平后用夏
度稳定后让时
测定（6.1.4.）虫得的沉淀质量，单位为克(g）：T -
空自试验(6.1.得萄的汉淀质量，单位为克（na
0. 032 07-
试验份（6.1.4.1)南量，单位第宽用下测定的所取试验溶体积，单位为升（ml抽滤。潮倾漪法过滤、洗涤烧杯中璃过滤增锅，再凯漆4次、得次用份水，瑕玻璃迁法堵钢，放人已出坡璃过滤址璃，置于干燥器中满到说淀的质量应不大了：1.5mg两中
磷钳酸唑味，（C.HN)），I1（POMF2M6）换算为五氧化二磷的系数，以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后一位作为测定结果：6.1.6精密度
对五氧化二磷含量在18%~-30%的洗落剂样品分析结果的量复性和再现性规定如下6. 1. 6. 1 量复性
在重复性条件下获得的两次独立测试果的绝对差值不人子0.5，以人于C.：%的情说不避过5%为前提。
6. 1.6.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于1.1%，以大于1.1%的情况不超过5%为前提。
6.2磷钼蓝比色法
6.2.1原理
GB/113173—2008
试样溶液滤去沸石等水不溶物后，段一定体积试液机人酸铵-硫酸溶液和抗环血酸溶液，在沸水浴中加热45min，聚磷酸盐水解成磷酸盐并牛成磷组蓝，用分光光度计在波长650nm下测定吸光度A，由标准面线上求出相应吸光度的五氧化二(PzOs)量，计算相对样品的含量。6.2.2试剂
6.2.2.1硫酸(G3/T G26),tHzSO.）51/L溶液6.2.2.2钼酸铵-硫酸辫液：将7.2g水合银酸铵L(NH）：MozO2~4HzO(CB/T657)溶解于水中，加人400㎡L硫酸溶液(6.2.2.1),用水稀释至1000ml.比溶液中硫酸浓度为:(H2S04）~2rl/L,含三氧化钼（MoO）约5g/L。
6.2.2.3抗坏血酸,25g/1. 溶液，将 2. 5 g抗坏血酸溶解丁 100 ml,水中,该溶液过 2 d～~3 rl 需重薪配制。6.2.2.4五氧化一磷标泄溶液（1.00mg/ml.)：将磷酸二氢钾（KHzPO/）(GB/T124）在110℃烘箱内干爆2h，作下燥器中冷却后称取1.917g（称准至0.C005g），删水溶解，移人10GcmL容益瓶中，用水稀释室刻度，混勺。
6.2.2.5五氧化二磷标准使用溶液（10名/11L）：准确移取10.01L万氟化二磷标雅溶液（6.2.2.4）于1（00m1.容瓶中，用水稀释至刻度，混句。6.2.3仪器
常用实验室仪器和
62.3.1分光光度计，波长范围350nm~800n，附有20mm比色：6.2.3.2烧杯,150mL
6.2.3.3容量游，100mL.5C9mL1000ml，6.2.3.4移液管，10mL、15mL、20ml、25ml.。6.2.3.5刻度移较管.10ml.n
5.2.3.6硬质玻璃试管，925mm×200mm6.2.3.7慢遠定性滤纸.虹10mm
6.2.4程序
6.2.4.1标准曲线的制作
分别移取五氧化一磷标准使用溶液（6.2.2.5)0ml.、2.0ml、1.0ml..f.0ml.、8.0ml、10.0ml.、15.0mL、20.0mL至试管（6.2.3.6)中，加水至25ml.,依次加入15ml.钥酸镂-硫酸溶液（6.2.2.2)和2抗坏而酸溶液（6.2.2.3），置丁沸水中热46nin，冷排，再分别转移系100uL.容量瓶(6.2.3.3)中，用水稀释至刻度，混句。用分光光度计以20 1mtr比色池，水作参比，于650uIm波长处测定此系列溶液的吸光度。以净吸光度为纵坐标，五氧化二癣的量（)为横坐标，绘制标准出线。注：徐吸光度是措各含玉氧化二标准使用溶液试验没的吸光度分到扣减0mL方氧化二磷标准使用溶液试验液的吸光度。
6.2.4.2测定
称坡1g试样（称谁至0.00ig)于150mL烧杯(6.2.3.2),加水溶解并转移全500ml.容景瓶中再加水至刻度，混勾，将溶液通过干的慢速定性滤纸（6.2、3，7)过滤，用十烧杯收集滤液，弃去前10ml.,然后收煲约50mL滤液备用对于总五氧化二磷含量较的产品（如低磷或无磷洗衣粉），移取25.0r1L滤液至试管（6.2.3.6）中，按6.2.4，1中“依次加人.…”测定该溶液的吸光度，同时作-空自试验（不加试样）。对于总正筑化二磷含最较高的产品（如含磷洗衣粉），移取10.0mL(V)滤液，定容于1000mL容量
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