【国家标准(GB)】 甘油试验方法

GB/T13216—2008
本标准第4章、第7章、第8章、第9.3条、第11章、第12章的内容分别修改采用ISO2096：1972ISO2211.1973，ISO20991972，ISO2879.1975，ISO1616.1976，ISO16151976，所存在的技术性差异用垂直线标示在它们所涉及调控的页边右侧空白处，并在附录A中给出了本标准与有关ISO标准的对应信息、技术性差异及其原因一览表。本标准是对GB/T13216.1～13216.13—1991的整合修订。本标准代替下列国家标准：
GB/T13216.1--1991《甘油试验方法GB/T13216.2—1991
GB/T13216.3-—1991
GB/T13216.4--1991
GB/T13216.5--1991
GB/T13216.6——1991
GB/T13216.7-1991
GB/T13216.8—1991
GB/T13216.9-1991
GB/T13216.10—1991
GB/T13216.11—1991
GB/T13216.12—1991
GB/T13216.13—1991
《甘油试验方法
《甘油试验方法
《甘油试验方法
《甘油试验方法
《甘油试验方法
《甘油试验方法
《甘油试验方法
《甘油试验方法
《甘油试验方法
《甘油试验方法
桶装甘油取样方法》；
透明度的测定》；
气味的测定》；
色泽的测定（Hazen单位铂-钴色度）》；20℃时密度的测定》；
甘油含量的测定》；
氯化物的限量试验》；
硫酸化灰分的测定（重量法)》；酸度或碱度的测定(滴定法)》；皂化当量的测定》；
砷的限量试验》；
《甘油试验方法
重金属的限量测定》；
《甘油试验方法
还原性物质的试验》。
本标准与GB/T13216.1~13216.13-1991《甘油试验方法》相比，主要变化如下：-将GB/T13216.1～13216.13—1991的整合修订后，分别作为第4章、第5章、第6章、第7章、第8章、第9章、第10章、第11章、第12章、第13章、第14章、第15章、第16章的内容；增加了各章节测定结果精密度要求；增加了使用标准比色储备液的要求；补充了滴定法测定甘油含量的化学方程式；增加了试验结果报告要求；
修订了原标准中一些编辑性错误。本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会归口。本标准起草单位：国家洗涤用品质量监督检验中心（太原）、杭州油脂化工有限公司。本标推主要起草人：梁红艳、靳英。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T13216.1~13216.13—1991。I
1范围
甘油试验方法
GB/T13216——2008
本标准规定了桶装甘油取样方法及其透明度、气味、色泽、20℃时密度、含量、氯化物的限量、硫酸化灰分、酸度或碱度、皂化当量、砷的限量、重金属的限量、还原性物质的测定方法。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标推，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。QB/T2739一2005洗涤用品常用试验方法滴定分析（容量分析)用试验溶液的制备3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3.1
Hazen色泽单位colourand lustreunitforHazen每升溶液含铂(以氯铂酸计)1mg及氯化钻六水合物2mg时的色泽。3.2
20℃时密度densityat20℃
20℃时单位体积物料的质量，以克每毫升表示。4桶装甘油取样方法
4.1总则免费标准下载网bzxz
本方法适用于桶内无固体沉淀或悬浮物的精制甘油。对因受冷冻结，温热后能恢复到原状的桶装精制甘油也可适用。
实验室测定用样品均按本方法制备和贮存。4.2原理
用取样管从塞孔插人至桶底，从桶的整个深度采取样品，每个样桶采取等量样品。合并同批的所有样品，混合均匀，分样成需要份数的实验室样品。4.3仪器
4.3.1取样管
如图1。由两个不锈钢或其他耐化学品材质的圆筒构成，内筒与外筒严密相配。两简上各有两排交错断续的纵向槽，槽宽度占筒圆周长的四分之一，槽长度在筒的全长上四等分分布。内筒和外筒上的槽可由转动带有指针的内简手柄而恰好重合或密封，指针指示配在外简上的标尺位置表明内筒和外筒上槽的相对位置。在“灌装”位置时，内外槽形成两排交错断续的开口，使桶内所有深度的样品同时进入取样管内。
内外筒底均钻有孔，当指针在“放空”位置时，底孔重合形成开口，而纵向槽保持密闭。取样管的长度应与待取样物料的深度成比例，其有效容积应约为桶容积的0.1%。4.3.2擦拭塞
与待取样桶的塞孔相配。
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4.3.3圆筒形收集器
用与取样管相同的材料制成，但最好是玻璃的，配备密封盖，容积约1.5L，可适用于每吨待取样产品。
4.3.4样品瓶
具有磨砂玻璃塞或带聚乙烯垫密封盖的玻璃瓶，容积恰为制备的实验室样品注满。单位为毫米
4.4程序
4.4.1预防措施
刻槽缘
焊接于管上的端片
刻度盘
A-A截面
焊接于管上的端片
关闭时植位置的横截面
相对最下髓装格的放空格
B--B面
图1甘油取样管
由于甘油的吸水性很强，在取样、分析和贮存样品时均应遵守如下预防措施，使样品避免湿气。4.4.1.1用于混合和贮存样品的容器应为密封的，在灌装和采取各个样品的操作空间均应保持容器密闭。
4.4.1.2取样时应尽可能遮蔽容器，尤其要防雨和其他意外的污染。4.4.1.3所有仪器和容器在使用时应清洁干燥。4.4.1.4由混合样分样得到的实验室样品应完全灌满样品瓶（4.3.4)。4.4.2样品制备
GB/T13216—2008
将槽孔关闭的取样管（4.3.1)通过擦拭塞（4.3.2)插至桶底，旋转手柄使指针至灌装位置，开启纵向槽，待取样管充满后关闭槽孔，抽出取样管，借助紧靠擦拭塞擦净管外壁。将充满甘油的取样管插入收集器（4.3.3），旋转手柄使指针至“放空”位置，放空取样管。以此方法从各个样桶依次采取等量样品，使总量大于需要量。两次放空操作的空间要保持收集器密闭。将样品容器密闭，躺倒滚动，迅速混匀全部样品。立即取约500g（或其他需要量）样品，装人样品瓶(4.3.4)内，如此制备需要份数的相同实验室样品。盖紧瓶塞或密封盖，用封口蜡（或胶）封口。粘贴样品标签，它包括样品名称、批号、规格、取样日期和取样人签名。如样桶内的甘油已因受冷冻结，应先缓和加热并将桶躺倒滚动，使甘油解冻混勾后再按上述进行取样。
5透明度的测定
5.1仪器
常用实验室仪器和
5.1.1纳氏比色管，50mL。
5.1.2乳白色电灯。
5.2程序
将甘油样品混合均勾，并用抽真空或超声波脱气，量取50mL，置于纳氏比色管中，在室温下向着乳白色电灯观察，再置于白色布幕前反射光观察，如均无浑浊现象即判为透明。6气味的测定
将少许甘油样品置于手背上涂抹后，嗅其气味，如仅有甘油的特殊气味，而无其他异味，即判定为无不良气味。
7色泽的测定
7.1原理
将试样的颜色与铂-钻标准比色溶液的颜色目测比较，并以Hazen(铂-钻色度)单位表示结果。7.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馅水或去离子水或纯度相当的水。注：适用于本标准所有试验。
7.2.1六水合氯化钻（CoClz·6HO)（GB/T1270）。7.2.2氯铂酸钾（K,PtCl）。
7.2.3盐酸(GB/T622)，密度（pz）约1.19g/mL。7.3仪器
常用实验室仪器和
7.3.1分光光度计，波长范围420nm800nm。7.3.2纳氏比色管，50mL或100mL，在底部以上100mm处有刻线标记。7.3.3比色管架，通常比色管托板为白色，最好安装日光灯照明，提高观察颜色的效果。3
GB/T13216-2008
7.4程序
7.4.1标准比色储备液的制备
在1000mL容量瓶中，溶解六水合氯化钴（7.2.1)1.00g和氯铂酸钾（7.2.2)1.245g，加人盐酸（7.2.3）溶液100mL，用水稀释至刻度，混合均匀，即为标准比色储备液。标准比色储备液用分光光度计（7.3.1)以1cm的比色池按下列波长进行检查，其吸光度的范围见表1。
表1标准比色贮液的吸光度范围
波长/nm
7.4.2铂-钻标准比色溶液的配制吸光度
0.110~0.120
0.130~0.145
0.105~0.120
0.055~0.065
在15个100mL容量瓶中，分别加人如表2所示体积的标准比色储备液（7.4.1），用蒸馅水稀释至刻度，并摇匀。
铂-钻标准比色溶液的配制
标准比色储备液体积/mL
Hazen单位（铂-钻色度）
7.4.3铂-钻标准比色液的贮存
标准比色储备液（7.4.1)和标准比色溶液（7.4.2)应放人具塞棕色玻璃瓶中，置于暗处。90
贮存的标准比色储备液，使用前检查溶液吸光度应在7.4.1所示的吸光度范围内，否则应重新配制。
标准比色溶液可保存一个月，但最好应用新鲜配制的。7.4.4测定
向一支纳氏比色管（7.3.2)中注入试样至刻度线，向一系列纳氏比色管分别注入不同的铂-钻标准比色溶液至刻度线，置于比色管架（7.3.3)上。各管外套一黑纸筒，避免侧面光的影响。比较试样与铂-钻标准比色溶液的颜色。比色时正对着日光或日光灯照射的白色背景，从上往下观测，选定最接近的颜色。
7.4.5结果表示
试样的色泽以最接近于试样的铂-钻标准比色溶液的Hazen(铂-钻色度）单位表示。如果试样的色泽界于两铂-钻标准比色溶液之间，则以色泽较深的铂-钻标准比色溶液的Hazen单位表示。8
20℃时密度的测定
：8.1原理
测量空比重瓶的质量和装满20℃水的质量以测定比重瓶的容积，再测量比重瓶装满试样的试样质量，来计算甘油20℃时密度。
8.2仪器设备
常用实验室仪器和
8.2.1比重瓶，容量25mL～50mL，带有温度计，如图2。2
比重瓶主体；
毛细侧管：
一蜡：
一排气孔；
一温度计：
玻璃磨口接头。
图2比重瓶
8.2.2恒温水浴，能保持20℃恒温，准确至0.1℃，容量1L以上。8.2.3干燥器，内置变色硅胶。
8.2.4分析天平，精度0.2mg。
8.3程序
8.3.1比重瓶校准
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用重铬酸钾硫酸洗液、蒸馅水、乙醇、丙酮等依次仔细洗净比重瓶，晾干后，置于干燥器（8.2.3)内30min称量，称准至0.0002g。将煮沸并冷却至温度稍低于20℃的蒸馏水装满比重瓶，避免产生气泡。插人温度计，放入20℃恒温水浴中，保持30min。用滤纸迅速吸去毛细管中溢出的水，盖上小帽，取出比重瓶，仔细擦干比重瓶的外表面，置于干燥器内30min称量。由质量差计算比重瓶内装满水的表观质量（ml）。
8.3.2测定
用同一洁净、干燥的比重瓶按8.3.1方法装满稍低于20℃的甘油试样，进行测定。装注甘油试样时，应避免产生气泡。
8.4结果计算
8.4.1计算方法
甘油试样在20℃时的密度（pa），单位为g/mL，按式（1)计算：mz+A
式中：
-比重瓶灌满20℃甘油试样的表观质量，单位为克（g)；A一—空比重瓶内充空气的质量，单位为克(g)；p-水在20℃的密度，0.9982g/mL；（1)
（2）
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比重瓶灌满20℃水的表观质量，单位为克（g）；P.在标准大气压下20℃干燥空气的密度，0.0012g/mL。以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后四位作为测定结果。8.4.2不同温度时的密度换算
由温度t时的密度（(pz+g/mL)换算成温度t时的密度（p,，g/mL），按式（3)计算：Pq=p,+Bpw×(ta-t)
式中：
在温度t时水的密度，单位为克每毫升（g/mL)（见表3）；温度校正系数，℃-1。甘油含量为80%～100%时，B=0.000615℃-1表3水在不同温度时的密度
温度/℃
水的密度/(g/mL）
以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后四位作为测定结果。8.5精密度
（3）
在重复条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.0005g/nL，以大于0.0005g/mL情况不超过5%为前提。
9甘油含最的测定
9.1概述
本方法规定了测定甘油含量的密度法和滴定法。密度法适用于高含量精制甘油产品和纯甘油的水溶液：滴定法适用于各种甘油产品，但不适用于含有相邻碳原子上多于两个羟基的有机化合物的甘油产品，如糖类，因其也能氧化产生甲酸，干扰测定。注：甘油中的非甘油有机物会使密度法结果偏高，而滴定法不受影响。9.2密度法
9.2.1原理
高含量精制甘油或纯甘油的水溶液，其甘油含量与密度呈对应关系，由测得的密度值查表或计算可得到甘油含量；在窄范围内甘油含量与密度成线形关系，可由密度值用插人法计算确切的甘油含量。9.2.2程序
按本标准中第8章测得甘油在20℃的密度（pz）。9.2.3结果计算
甘油含量(C)以质量分数(%)表示，由测得的密度值(pzo)选用以下方式求得。9.2.3.1直接查表：若密度（pzo）恰为表4给出值，则从表4直接查得密度对应的甘油含量。9.2.3.2若密度（p）界于表4中同温度两给出值之间，则按式（4)计算确切的甘油含量。C= Ci +Pae × (Ch - C)
式中：
Ci一表4中对应于p的甘油含量，%；P2o
一甘油试样的密度测定值，单位为克每毫升（g/mL）；（4）
P表4中邻近测定值Pz的较低密度值，单位为克每毫升（g/mL)；P%—表4中邻近测定值Pzo的较高密度值，单位为克每毫升(g/mL)；Ch
一表4中对应于P的甘油含量，%。GB/T13216—2008
9.2.3.3若密度（pz）在1.2299g/mL~1.2611g/mL（对应甘油含量88.00%~100.00%）之间，可按式(5)计算确切的甘油含量。
C=384.62p2o—385.04
式中：
-甘油试样的密度测定值，单位为克每毫升(g/mL）。Pzo-
注：系数和常数由表4给出值演算而来。以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后一位作为测定结果。表4甘油的密度与其质量分数(%)对照密度(20）/(g/mL）
9.3滴定法（仲裁法）
9.3.1原理
甘油/%
密度（20℃）/（g/mL）
甘油/%
-（5）
在强酸介质中，甘油被高碘酸钠冷氧化，反应产生的甲酸以pH计指示，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。反应式为：
CHOH--CHOH—CH,OH+2NaIO,-
+HCOOH+2HCHO+2NaIO,+H,O
HCOOH+NaOH
9.3.2试剂
+HCOONa+H20
9.3.2.1蒸馏水，煮沸至少10min，以驱除二氧化碳。7
GB/T13216-2008
9.3.2.2乙二醇稀释溶液，1体积不含甘油的乙二醇，用1体积水稀释，用酚献作指示剂中和至刚好褪色。
（H,SO.）=0.1mol/L溶液，按QB/T2739—2005中4.4配制。9.3.2.3硫酸(GB/T625)，c(
9.3.2.4甲酸钠（NaCHO,)(HG3-966),68g/L溶液。9.3.2.5高碘酸钠（NaIO,)(HG3-1157),60g/L酸性溶液。a）酸性溶液的制备：
称取高碘酸钠60g（准确至0.1g），溶于已加人120mL硫酸溶液（9.3.2.3）的约500mL水9.3.2.1)中，边加人边冷却，转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度并混匀。如有必要，通过玻璃过滤器过滤。
b）溶液的酸度校核：
空白试验(9.3.4.4)所用氢氧化钠标准滴定溶液（9.3.2.7)的体积，应不少于4.5mL，这与基本反应(9.3.1)中产生的酸度相当。
c）溶液的贮存：
溶液贮存在有磨口玻璃塞的棕色玻璃瓶中。9.3.2.6氢氧化钠（GB/T629），约0.05mol/L溶液，按QB/T2739—2005中4.1配制。9.3.2.7氢氧化钠（GB/T629），c（NaOH）=0.125mol/L标准滴定溶液，无二氧化碳，按QB/T27392005中4.1配制和标定。9.3.2.8酚（GB/T10729）指示液，10g/L乙醇溶液，按QB/T2739—2005中5.1配制。9.3.3仪器
常用实验室仪器和
9.3.3.1滴定管，50mL。
9.3.3.2pH计，灵敏度0.02pH，配有玻璃测量电极和甘汞参比电极，缓冲溶液为：a）苯二甲酸氢钾（GB/T6857)，c[CgH.（COOK)（COOH))=0.05mol/L(10.12g/L)溶液，20℃时pH为4.00；
b）四硼酸二钠十水合物（GB/T6856），c（NazB,O,·10H,O）=0.01mol/L（3.81g/L）溶液，20℃时pH为9.22。
9.3.4程序
二氧化碳的存在能引起误差，在放置时，最好用表面Ⅲ盖住盛有试液的容器，还应避免同时进行会增加实验室空气中二氧化碳含量的操作。9.3.4.1试验份
称取甘油含量不大于0.50g的试验份（准确到0.0001g）。如果不知甘油的大致含量，应称取试样0.50g预测。
如果甘油含量大于75%，最好称取试样（5.0士0.1)g（称准至0.0001g），置于500mL容量瓶中，用水（9.3.2.1)稀释至刻度，混匀后移取50.0mL用于测定。9.3.4.2试验溶液的制备
对碱性试样或试样酸化出现焦油沉淀物时，可将试验份（9.3.4.1)放入配有回流冷凝器的烧瓶中，需要时稀释到50mL，加2滴酚酸指示液（9.3.2.8），用硫酸溶液（9.3.2.3）中和至刚好褪色，再过量5mL煮沸5min，冷却。必要时过滤，并用水（9.3.2.1）洗涤滤器。将溶液定量地转人600mL烧杯中。
无上述情况时，将试验份（9.3.4.1)直接放人600mL烧杯中。9.3.4.3滴定
用水稀释试验溶液（9.3.4.2)至体积约为250mL。在不断搅拌下，用pH计（9.3.3.2)指示，加人8
氢氧化钠溶液（9.3.2.6），调节pH至7.9士0.1。GB/T13216—2008
加高碘酸钠溶液（9.3.2.5）50.0mL，缓和搅匀。盖上表面Ⅲ，在温度不超过35℃的暗处放置30min。
然后加人乙二醇稀溶液（9.3.2.2)10mL，混合，在同样条件下再放置20min。加甲酸钠溶液（9.3.2.4)5.0mL，用pH计指示，以氢氧化钠标准滴定溶液（9.3.2.7）滴定至pH7.9±0.1。
9.3.4.4空白试验
在测定的同时，在同样条件下，用相同量试剂和稀释水，用50mL水代替试样，作空白试验。但加人高碘酸钠溶液之前，空白溶液应调节pH至6.5，加人高碘酸钠溶液之后，滴定终点至pH为6.5。9.3.5结果计算
9.3.5.1甘油含量c用质量分数(%)表示，按式(6)计算：(V,-V)×c×0.0921×1009.21×c×(V,-V,)m
式中：
一所用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）V-一测定试样所耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；V.空白试验所耗用氢氧化钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL)；0.0921
一甘油的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol)；被滴定的试验份质量，单位为克（g）)。以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后一位作为测定结果。-（6)
9.3.5.2精密度：在重复条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.2%，以大于0.2%的情况不超过5%为前提。
10氧化物的限量试验
10.1原理
规定量甘油试样中氯化物，即氟离子（CI-1）与硝酸银生成氨化银沉淀所呈现的浊度，与规定量氧离子标准溶液和硝酸银产生的氯化银沉淀的浊度进行比较，判断甘油试样氯离子含量的水平。10.2试剂
10.2.1硝酸（GB/T626），(136-→1000)稀释溶液（按体积）。10.2.2硝酸银（GB/T670),17g/L溶液。10.2.3氯化钠（GB/T1253），含氯离子（CI-1)5mg/L标准溶液。精确称取于500℃～600℃灼烧至恒重的氯化钠0.0842g，溶于水，转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度。用移液管准确吸取此溶液10.0mL，转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。10.3仪器
常用实验室仪器和
10.3.1容量瓶，50mL。
10.3.2纳氏比色管，50mL。
10.4程序
10.4.1称取试样25.0g于容量瓶(10.3.1)中，用蒸馏水稀释至刻度，混勾。10.4.2-分别移取甘油溶液（10.4.1）10.0mL和1.0mL于二支纳氏比色管（10.3.2)中，用水稀释至15mL，加硝酸溶液（10.2.1)1mL，并立即加人硝酸银溶液（10.2.2)1mL摇匀。于避免明亮光照处保持2min。
10.4.3移取氯化钠标准溶液（10.2.3)10.0mL于纳氏比色管中，用水稀释至15mL，如同10.4.2加9
GB/T13216—2008
人同样体积的硝酸和硝酸银溶液摇匀并放置。10.5结果
将试样管和标准管放置在试管架上，对着黑色背景，横向观测比较，试样溶液呈现的浊度不强于氮化物标准溶液呈现的浊度时，对移取试样溶液10.0mL者，氯化物（CI-1)含量小于0.001%；对移取试样溶液1.0mL者，氯化物含量小于0.01%。11硫酸化灰分的测定
本方法适用于硫酸化灰分含量不大于0.5%（质量分数)的各种甘油产品。11.1原理
燃烧试验份，并在硫酸存在下于800℃～850℃灼烧残余物，称量由此得到的硫酸化灰分。11.2试剂
硫酸（GB/T625)，密度Pz=1.84g/mL。11.3仪器
常用实验室仪器和
11.3.1瓷蒸发血，直径70mm~90mm，高度25mm~50mm。11.3.2干燥器，内置变色硅胶。11.3.3高温电炉，可控温800℃~850℃。11.4程序
11.4.1试验份
将瓷蒸发皿(11.3.1)放在800℃~850℃高温炉（11.3.3)中加热数分钟，取出，置于干燥器中冷却至室温并称量，称准至0.001g。于已预称量的瓷蒸发血中称取试样50g士1g（称准至0.01g）。11.4.2测定
在小火焰上缓缓加热盛试验份（11.4.1)的蒸发血，避免飞溅，引燃蒸汽，停止加热，使之燃烧，得到炭化物。
冷却后，加入数滴硫酸（11.2)润湿残余物，加热至白烟消失，除去过量的酸并使可燃物烧尽。重复此操作，然后将蒸发血置于800℃～850℃高温炉内烧5min。取出蒸发皿置于干燥器内冷却至室温并称量，称准至0.001g。11.5结果
11.5.1甘油的硫酸化灰分(H)以质量分数(%)表示，按式(7)计算：H= ml=mo×100%
式中：
m1含硫酸化灰分的瓷蒸发血的质量，单位为克(g)；mo—-空蒸发Ⅲ的质量，单位为克(g)；m
试验份的质量，单位为克（g）。以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后三位作为测定结果。（7)
11.5.2精密度：在重复条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.005%，以大于0.005%的情况不超过5%为前提。
12酸度或碱度的测定
12.1原理
以酚酸作指示剂，用盐酸或氢氧化钠标准滴定溶液滴定试验份。10
12.2试剂
12.2.1蒸馏水，煮沸至少10min，以驱除二氧化碳。GB/T13216—2008
12.2.2氢氧化钠（GB/T629），c（NaOH）=0.01mol/L标准滴定溶液，按QB/T2739--2005中4.1配制和标定。
12.2.3盐酸（GB/T622），c(HCI)=0.01mol/L标准滴定溶液，按QB/T2739—2005中4.3配制和标定。
12.2.495%乙醇(GB/T679)。
12.2.5酚酥（GB/T10729）指示液：溶解酚酞1.0g于95%乙醇中，配成100mL溶液，滴加0.01mol/L氢氧化钠溶液至刚出现粉红色。12.3仪器
常用实验室仪器和无塞和具塞微量滴定管，分度0.01mL。12.4程序
称取试样约30g（称准至0.001g）于250mL锥形瓶中。加人蒸馅水（12.2.1)100mL，加入3滴酚指示液，摇匀。观察溶液呈现的颜色，无色时，用氢氧化钠标准滴定溶液（12.2.2）滴定酸度，至刚好出现持久的粉红色；呈红色时，用盐酸标准滴定溶液（12.2.3)滴定碱度，至粉红色刚好褪去。12.5结果
12.5.1甘油的酸度或碱度（X)，以毫摩尔每100g(mmol/100g)表示，按式（8)计算：X-EXV、
一用于滴定的氢氧化钠或盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；V—用于滴定的氢氧化钠或盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；m-一试验份的质量,单位为克(g）。酸度或碱度，以两次平行测定结果的算术乎均值表示至两位有效数字。（8)
12.5.2精密度：在重复条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.01，以大于0.01的情况不超过5%为前提。
13皂化当量的测定
13.1原理
用过量的碱中和及皂化甘油中的酸和酯，再用酸标准滴定溶液滴定过量的碱。13.2试剂
13.2.1氢氧化钠（GB/T629)，c（NaOH)=0.2mol/L溶液，参照QB/T2739—2005中4.1配制；13.2.2硫酸（GB/T625),c=
制和标定；
)=0.2mo1/L标准滴定溶液，按QB/T2739—2005中4.4配HSO.
13.2.3酚酸（GB/T10729)指示液，10g/L乙醇溶液，按QB/T2739—2005中5.1配制。13.3-仪器
常用实验室仪器和
13.3.1锥形烧瓶，500mL，具有磨口玻璃接口13.3.2冷凝器，水冷式，具有磨口玻璃接头与锥形烧瓶相配，13.3.3无塞和具塞滴定管，50mL。13.4程序
称取试样约100g（称准至0.1g）于锥形烧瓶（13.3.1)中，加人不含二氧化碳的热水100mL和酚酸指示液1mL。如果溶液呈碱性，先用硫酸标准滴定溶液（13.2.2）调节至刚好中性，再由无塞滴定管11
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