【国家标准(GB)】 动物油脂 熔点测定

ICS67.200.10
中华人民共和国国家标准
GB/T12766—2008
代替GB/T12766—1991
动物油脂
熔点测定
Animal fat and oil-Determination of melting point2008-05-27发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局数码防
中国国家标准化管理委员会
2008-10-01实施
本标准代替GB/T12766—1991《动物油脂熔点测定》。本标准与GB/T12766-1991相比主要变化如下在样品处理方法中，用电热源代替酒精灯：在使用全浸式温度计时，增加使用辅助温度计，并进行校正步骤；试验方法调整为一根毛细玻管进行观察，三组平行试验求平均值：GB/T12766—2008
按照GB/T2001.42001&标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行了修改。
本标准的附录A为规范性附录
本标准由中华人民共和国商务部提出并归口。本标准起草单位：商务部居宰技术监定中心、江苏雨润食品产业集团有限公司。本标准主要起草人：闵成军、樊成艳、方春宁、张新玲、胡新颖。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T12766—1991
1范围
动物油脂
熔点测定
本标准规定了在常温下凝固的动物油脂熔点的测定方法。本标准适用于在常温下凝固的动物油脂的熔点测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通
自适本标准的引用而成为本标准的条款GB/T12766—2008
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准，然而，最励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这文件的最新最本。凡是不注日期的引用文件，其最新废本适用于本标准。肉肉制品
GB/T9695.19
动植物油脂
ISO651:1980
术语和定义
取样方法
试样的制备
定义适用于本标雅。
下列术语和
mel oint
一根两端开间毛细玻管内的脂肪柱开始上升时的温度。在规定条件
实验室样品
laoratory sample
实验室采收吃の干待制备状态的样品试验样品
testingample
用于分析的，已制
全漫式温度计
社的样品
whole fumerse type thermometer水银柱全浸于被测系究设定温度刻度的温度计。局浸式温度计
bureau immerses type thermometer水银球插入被测系统内而部分水银柱漏在系统之外时设定温度刻度的温度计4原理
在规定条件下，将含有一已凝固的脂肪柱的毛细玻管浸入一规定深度的水中，按规定速率加温，观察毛细玻管内脂肪柱开始上升时的温度，该温度即为熔点。5仪器和设备
5.1毛细玻管
均质薄壁且两端开口内径1.0mm~1.2mm，外径1.3mm~1.6mm，壁厚0.15mm~0.2mm，长度50mm~60mm，新的毛细玻管在使用前，需依次用铬酸洗液、水和内彻底清洗，然后在烘箱中干燥。
GB/T12766—2008
5.2精密温度计
经校正，分刻度为0.1℃或0.2℃5.3辅助温度计
0℃100℃或0℃-50℃，分刻度为1m5.4冷却装置
5.4.14℃～10℃的恒温冷水浴或冰箱5.4.2用盐水或其他非凝固的液体注人，恒温在一12℃~～一10℃，或用碎冰和盐混合达到该温度。5.5电热源
可调节升温速率的加热磁力搅拌装置。6试样准备
6.1按GB/T0695.19取样
6.2按附录A进行试验样品的制备。7分析步骤
7.1毛细玻管装样
取部分试样（见第6章）于容器中，在高于样品熔点5～10℃的温度使之尽快融化。取一根毛细玻管，吸取已融化的试样，高度达10mm=2mm。迅速擦去粘附在毛细玻管外表面的胎肪后，立即把毛细玻管靠在冰块上，使脂肪凝固。然后把毛细玻管放人4℃~-10C冷水浴或冰箱中放置约16h，或放入12℃~-10℃的冰盐水（见5.4.2)冷却5min.7.2测定
7.2.1将已冷却好的装有试样的毛细玻管和精密温度计固定在一起，使靠近毛细玻管底部的脂肪柱与水银或相平
7.2.2在500mL烧杯中，注人半杯预先煮沸并已冷却到15℃的水，然后将固定好毛细玻管的温度计悬挂在水中，使水银球底部距离水面30mm。7.2.3调节电热源的起始温度至28℃（预计熔点以下），用搅拌器缓缓搅拌，以使温度均匀，控制水湿上升，使开始加热时升温为3℃/min～4℃/min，临近熔点时，升温减缓为0.5℃/imin。7.2.4继续加热，直至毛细玻管内油脂柱开始上升，观察开始上升时的温度，该温度即为试样的熔点。同时做三个平行试验，当分析结果符合允许差的要求时，其平均值为试样熔点的报告值，结果精确到o.ic.
8校正
使用局浸式温度计测定，在接近熔点时，须调整温度计的浸没深度，使其浸没线恰与加热后的传热8.1
介质液面齐平。
8.2使用全浸式温度计测定时须附加辅助温度计，辅助温度计的水银球贴近全浸式温度计外露传热介质部分的水银柱中部（即自传热介质液面至预计熔点的中间），在记录熔点的同时，记录辅助温度计的温度。
使用全浸式温度计测定时应按式(1)进行校正：t=±+0.00016(t-t)×h
式中：
校正后的熔点温度，单位为摄氏度（℃）；精密温度计的读数，单位为摄氏度（℃）；辅助温度计的读数，单位为摄氏度（℃）；1
一辅助温度计外露传热介质液面的水银柱度数，单位为摄氏度（C）。使用局浸式温度计测定时，道常此项校正值可忽略不计。9
充许差
由同一分析者同时或相继进行的两次测定结果之差不得超过0.5℃GB/T12766-2008
GB/T12766-—2008
A.1范围
附录A
（规范性附录）www.bzxz.net
动物油脂试样的制备1
本附录规定了从动物油脂的实验室样品中制备试验样品的程疗。本附录适用于动物油脂的试样制备本附录不适用于乳化脂肪，如黄油、人造黄油、蛋黄油等等。A.2原理
摇动脂肪状物质，使样品均匀成为液体，必要时，在适当温皮下加热，需要时，过滤以分离不溶物月无水硫酸钠进行干煤以除去水分。A.3试剂
无水硫酸钠。
A.4仪器和设备
A.4.1实验室常规仪器和设备
A.4.2带温度调节的电烘箱。
A.5操作程序
A.5.1澄清无沉积物的液态样品
将样品混匀，假如样品中含有水，会影响测定的结果，必须首先干燥样品，工燥时要小心，防止氧化为此，可按每10g油或脂肪加1g～2无水硫酸钠，在调至高于熔点10℃，但不超过50℃的烘箱中，用力镜拌并过滤。将滤液作为试验样品。A.5.2混浊或带有沉积物的液态样品将实验室样品放人调至50C的烘箱中，使样品温度上升到该温度，然后按A.5.1所示进行操作如果加热和搅拌后，样品还不完全透明，应将油置烘箱中保持50℃并用滤纸进行过滤，滤液必须完全澄清。将滤液作为试验样品。
A.5.3固态样品
将固态实验室样品在烘箱中加热，至高于脂肪熔点10℃，使之融化，如果加热后样品清澈，则按A5.1中所示方法进行操作，如果混浊或含有沉积物，则按A.5.2中所示方法进行操作。1）本方法依据ISO661:1980%动植物油脂试样的制备》制定，内容与T3O6611980一致。版权专有侵权必究
书号：1550661-32393
GB/T12766-2008
定价：
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国家标准
动物油脂熔点测定
GB/T127662008
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