【国家标准(GB)】 工业用季戊四醇

ICS 71.080.60
中华人民共和国国家标准
GB/T7815-2008
代替GB/T7815—1995
工业用季戊茂四醇
Pentaervthritol for industrial use2008-05-14发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2008-10-01实施
本标准代替GB/T7名15—19954工业用季成四醇》，本标准与GB/T7815—1995相比主要变化如下：GB/T7815—2008
“范围”由“本标难适用手除炸药用以外的工业季戊四醇”倦政为“本标准适用于以甲醛和乙醛为原料，氢氧化钠或氢氧化钙为催化剂生产的工业用季成四醇的生产，检验和销售，（见第1章）：
一增如分类和命名”一章（见第3章）；技术要求中增加外观（见4.1）
将工业用季成四醇产品分级优等品，一等品，合格品修改为按工业用季成四醇的纯度分型（1995年版的第3章，本版的4.2）——增加终熔点项目（见4.2)：技术要求中单皮四醇含量由优等品含93%，一等品≥86%，合格品不控制修改为事皮四醇的含量98级≥98.0%季戊四醇以CCCH.0H).计的含量95级≥95.0%.90级≥90.0%，86级286.0%.经基含量由优等品247%、一等品≥47%合格品246%修改为98级≥48.5%95级247.5%，90级247.0%86级245.0%，干燥或量由优等品-等品≤0.5%，合格品≤0.7%修改为98级≤0.20%、95级，90级、86级≤0.50%，烧残查由优等品、一等品，合格品0.1%修改为98级≤0.05%.95级.90级和86级≤0.10%，邻苯二甲酸村脂者色度Fe、C0、Cu标准比色液号）优等品≤2、一等品≤4.合格品≤6餐改为98级195级，90级≤2.86毁≤4，终熔点98级≥250C，其他级不控制（1995年版的第3章，本版的4.2);
一季度国前含量调定的试验方送增加气相色谱法，并作为98级的仲裁法（见5.3.2）一一整熔点测定方法采用熔点仅法（见5.8）：一增加了“检验规则”一章（见第6章）本标准的附录A为资料性附录。
本标雅由中国石油和化学工业协会提出本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会（SAC/TC63/SC2）归口，本标准负责起草单位：湖北宜化集团有限责任公司本标准参加起草单位：濮阳市鹏鑫化工有限公司、江苏课阳瑞阳化工有限公司。本标准主要起草人·转远华、杨晓勤、何涛、卡平官、张业样、童雕如、刘启东。本标准于1987年5月首次发布，于1995年12月第一次修订。I
1范围
工业用季戊四醇
GB/T7815—2008
本标准规定了工业用季戊四醇的要求、试验方法，检验规则以及标志，包装、运验和贮存等。本标准适用于以甲醛和乙醛为原料，氢氧化钠惑氢氧化钙为催化剂生产的工业用季戊四尊的生产、检验和销售：
分子式，CCH,OHD
相对分子质量：136.14（按2005年国原相对原于质量）2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件其随后所有的修改单（不包括勤误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。包装储运图示标志（ISO780：1997MOD）GB/T191-2008
GB/T601-2002
GB/T603—2002
化学试剂标准滴定溶液的制备
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（1SO6353-1：1982,NEQ化学试剂焰点范国测定通用方法（1SO6353-1:1982.NEQ）GB/T617-2006
GB/T1250
极限数值的表示方法和判定方法GB/T6678—2003
GB/T6679-2003
化工产品采样总则
回体化工产品采样通则
GB/T6682--1992分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，NEQ）有机化工产品灰分的测定（ISO6353-1：1982，NEQ)GB/T7531-1987
3分类和命名
按工业用季戊四醇的纯度98%、95%，90%，86%以上分为四型，命名为98级，95级、90级，86级。4要求
4.1外观：白色结晶，
4.2工业用季成四醇应特合表1所示的技术要求。表1技术要求
季戊四醇的质货分数/%
季成园醇（以CCCH,OH).计》的质量分数/%经基的质盘分数/%
干燥减量的质量分数/%
均烧残髓的质量分数/%
郭乘二甲酸树脂着色康/(Fe，Co，Cu标准比色滋）号终焙点代
“季戊四醇和季戊四醇环状露甲醛的含量折算为C(CH,OH)，计人58级
GB/T7815-2008
5试验方法
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682一1992中规定的三级水，分析中所用标准滴定落液，制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601一2002。GB/T603-2002之规定制备。
5.1样品制备
称取10g实验室样品，研磨至能全部通过74Mm筛，得到试样。5.2外观
在自然光或荧光灯光照之下，将（5～10）g实验室样品平摊在清洁的白纸上，目视观察。5.3季戊四醇含量的测定
5.3.1二卡叉法
5.3,1.1方法提要
在试样的热籍波中加人苯甲醛-甲醇溶液及盐酸，与试样中的季戊四醇和季戊四醇环状缩甲醛反应生成季成四醇二芋叉沉淀物，将沉淀物经过端，洗净，干燥，称量，计算得到季戊四醇含量，季戊四醇环状缩甲醛也折算为季戊四醇计人。季成四醇反应式为C(CH,OH),十2CHCHO-C(CH.O),(CH·CH)，+2H,O戊四醇环状缩甲醛反胶式为：C(CHOHCH,O（CH)+C,H.CHO=CCHO).（CH)（CHC.HHO
5.3.1.2试剂
5.3.1.2.1盐酸；
5.3.1.2.2苯甲醛-甲醇溶液：15+1005.3.1.2.3甲醇水溶液：1+1，
5.3.1.3仪器
多孔玻璃埚：G3。
5.3.1.4分析步
称取5.1已制备好的试样0.5g，精确至0.0002g。置于具塞锥形瓶中，加5mL的水，轻轻加盖，在水浴上或直接加热，使试样迅速溶解，加热时不应使溶液沸腾。整热向溶液中加人20.00mL苯甲醛甲醇溶液和12ml盐酸，加盖，室温下放置（15~30）min。放置期间应时常摇动锥形瓶，结品析出后维续摇动。将锥形瓶设置于（0~2)的球水浴中1h，使结品完全析出，取出锥形瓶，立即用多孔玻璃璃拍滤，用（20～25）℃的甲醇水落液20mL洗漆镶形瓶，将洗液并人多孔玻璃增璃内，用一头扁平的玻璃棒揽拌沉淀物，再抽滤，此操作反复进行三次，再用<2025)甲醇水落疫20mL洗涤锥形瓶内壁、玻璃挚及多孔玻璃竭内壁，再次抽减，洗涤所用甲醇水裕液总量为100mL。沉淀物在（105士2）亡的条件下干燥2h在干燥器中冷却至室溢，称量，5.3.1.5结果计算
季戊四醇[以C(CH,OH)，计的质量分数w数值以%表示，按式(1)计算：（m+0.0269)X0.4359
式中：
-流淀物的质量的数值，单位为克（g)：m——试料的质最的数值，单位为克(g)；0.4359—季戊四醇与季戊四醇-二举叉化合物的率尔质量之比，0.0269——沉淀物溶解部分的校正质量的数值，单位为克（g）---(1)
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.4%，2
5.3.2气相色谱法（98级仲裁法）5.3.2.1方法提要
GB/T7815-2008
试样中的季戊四醇及杂质组分与硅烷化试剂反应生成相应的硅烧化衔生物，在选定的色谱工作条件下，硅烷化衔生物经汽化通过色谱柱，使其中的各组分分高，用氢火焰离子化检测器检测，用面积归一化法定量。
5.3.2.2试剂
5.3.2.2.1氮气：体积分数大于99.995%5.3.2.2.2氧气，体积分数大于99.995%，5.3.2.2.3空气，经硅胶或分子筛干爆，净化！5.3.2.2.4N.N-二甲基甲醛胺[HCON(CH,),:保存在冰箱冷激室中5.3.2.2.5NO（三甲基硅基）三氟艺胜肢(CH，F,NOSi,2.保存在冰箱冷藏室中。5.3.2.3器
5.3.2.3.1气相色谱仪：配有火焰离子化检测器（FID），以苯为样品·整机灵敏度的检测限D≤1X10-1 g/$:
5.3.2.3.2记录仪：色谱数据处理机或色谱工作站：5.3.2.3.3
制样瓶，带橡胶厢垫的旋塞，容积2mL5.3.2.3.4进样器，10L玻璃注射器或自动进样阅。5.3.2.4色谱柱及典型操作条件
本标准推荐的包谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图及各组分相对保留值参见附录A图A.1和表A,1.其它能达到同等分高程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。色谱柱在首次使用前应进行老化处理。在赖气（N）流量为10mL/min的情况下，柱温起始温度120℃保持2h，然后升温至260℃保持2h，再升温至290℃保持12h表2推荐的色谱柱和色谱操作条件色满挂固定指
色落挂管材质
包谱柱长/m
色谱柱内径/mm
柱籍晶度/C
气化室温度/C
检酮器温度/C
载气（N）流量/CmL/min）
空气置冠/（mL/min)
基气流盘/（mL/min)
进样盘/uL
5.3.2.5分析步骤
周定10%OV-101扭体ChnomosorbG-AWDMCS180μm~250m不锈钢
韧始温度120℃，以12℃/min升温到270℃保持10min270
按表2所列色谱操作条件调试仪器，使仅器稳定。称取5.1已制备好的试样（56）mg，置于2mL制样瓶中，依次加人0.1mLN，N-二甲基甲酰肢，0.05mLN,0-（三甲基硅基）三氟乙酰胺，靠上瓶塞摄匀，在（70～80)℃的烘箱中加热10min，得到制备好的硅烷化生物。
用10产L玻聘注射器吸取1pL进样分析或用自动进样器进样。以面积归一化法定量。3
CB/T7815—2008
5.3.2.6结果计算
季戊四醇的质量分数W数值以%表示，按式（2)计算：W
式中：
A一季戊四醇硅烷化衔生物色谱峰的面积；A一某组分硅烷化衔生物色谱峰的面积；X(100ws)
W，——5，5测得的干媒减量的质量分数，数值以%表示。.-2)
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.20%。5.4羟基含量的测定
5.4.1乙殿研-吡啶法（仲裁法）5.4.1.1方法提要
在吡啶催化下，在（90～100）它季戊四爵与乙酰化试剂定量发生乙酰化反应，生成酯和艺殿，同样条件进行空自试验，空自试验与试样消耗氧氧化钓标难溶选体积之差值得到反应掉的子鲜化试剂的量从而求得羟基含量。
5.4.1.2试剂
5.4.1.2.1吡啶水含量（质量分数）0.3%~0.45%注：每升此啶中需加人的水的毫升数V4.0一9A，式中A为所用吡啶试剂的水含量（以%表示）。5.4.1.2.2复氧化期标准商定落液.cCNa0H=1mol红5.4.1.2.3乙酰化试剂：10mL乙酸酐和90mL吡啶混勾，装人密闭瓶中，避光保存，此试剂在不变色的情况下保存期为一周！
5.4.1.2.4翻指示液：10g/L。
5.4.1.3仪器
5.4.1.3.1帮磨口的半底烧瓶：200mL5.4.1.3.2直形玻璃冷整管：具磨口，长度（750~1000）mm5.4.1.3.3热落：油或水浴，控制温度在（90~100）℃。5.4.1.4分析步累
称取5.1已制备好的试样约0.4名，精确至0.0002g，置于平底烧瓶中，用移液管准确加人20.00ml乙醛化试剂，安装上直形玻璃冷避售，用1一2）满吡啶备封连接处，将平底烧瓶半授人至90一100）℃的热浴中在时常摇动下加热回流工h。从热浴中取出平底烧瓶，用20mL水冲洗冷凝器，与平底烧瓶中的溶液混与，随即在5以下的冰水浴中冷刮至室温，加人（2一3）滴酚酷指示液，以氧氧化钠标准滴定液滴定，当落液量浅红色时为终点。
在测定的同时按与费定相同的步骤，对不加试料面使用相同款量的试剂溶液做空自试验5.4.1.5结果计算
羟基的质量分数出：数值以%表示，按式（3）计算：3-EV-/1000Mx100
-（3)
武中：
V，一空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液（5.4.1.2.2)的体积的数值，单位为毫升（mL)；V，一一试料消耗氮氧化钠标准滴定溶液（5.4.1.2.2)的体积的数值，单位为毫升（mL）；c一一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的数值，单位为尔每升（mol/L)：m一试料的质量的数值，单位为克(g）4
M一羟基的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=17.01)。GB/T7815--2008
取两次平行测定结果的算术平均值为副定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.4.2乙酸酐-乙钠法www.bzxz.net
5.4.2.1方法提要
在加热条件下，季戊四醇与乙酰化试剂定量发生乙酰化反应，生成醋和乙酸，用融中和生成的酸和剥余的乙酰化试剂：再加人定量的碱与生成的酯发生皂化反应还原胫基，用硫酸标准滴定落液滴定多余的碱，同样条件进行空白试验，空自与试样消耗硫酸标准溶液之差值，印为醋发生皂化反应所消耗的破值，求得羟基含量。
5.4.2.2试剂
5.4.2.2.1无水乙酸销：
5.4.2.2.2
乙酸酐：
硫酸标准满定落液：c(1/2H,SO,2=1.0moL/L5.4.2.2. 3
5.4.2.2.4
氧氧化钠标准滴定落液：ccNaOH）一1.0mol/L：酚酸指示液：10g/L，
5.4.2.2.5
5.4.2.3分析步弱
称取5.1已制备好的试样0.8g，精确至0.0002g，置于500mL千干燥洁净的锥形瓶中，加人1g无水乙酸钠，5.00mL乙酸酐，摇勺。在电炉上缓慢加热并不时播动，落液微梯（1~2）min，使锥形瓶3/4处有回流液，取下锥形瓶，稍冷，以旋转方式加人25mL水继续加热至沸腾，使蒂液清亮，取下维形瓶自然冷却至室温，加人8滴份耐指示液，用氧氧化钠标难滴满定落液中和至浅红色（加碱速度不应太快），然后加人50.00mL氢氧化钠标准滴定落液，在电炉上加热沸腾10min（为防止爆沸，可加人数粒玻璃球）取下锥形瓶，装上碱石管，急速冷却至室温，加人8满酚酸指示液，用硫酸标准滴定溶获满定至浅红色为终点，
在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加实验室样品而使用相同数量的试剂落液做空白试验。5.4.2.4结果计算
羟基的质量分数W，数值以%表示，按式（4）计算：Ws[CV,-V.)/1000]M
式中·
V——空自试验消耗硫酸标准滴定溶液（5.4.2.2.3）的体积的数值，单位为毫升（mL）：V，一试料消耗硫酸标准滴定溶液（5.4.2.2.3)的体积的数值，单位为毫升mL)：c——硫酸标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L)；m—试料的质量的数值，单位为克（g)；M——羟基的摩尔质益的数值，单位为克每摩尔（g/mo1)M-17.01)。*+4
敢两次平行测定结果的算术平均值为测定绪果，两饮平行测定结果的绝对差值不大于0.2%，5.5干燥减量的测定
5.5.1仅器
5.5.1.1称量瓶：扁平，直径70mm5.5.1.2烘箱：控制温度在C105士2C5.5.2分析步察
取约5g实验室样品，精确至0.0002g，置于预先在（105土2）七干燥至质量恒定的称量瓶中，于(105土2）℃烘箱中干爆3h，置于干爆器中冷却至室温，称量。5.5.3结果计算
干燥减量的质量分数ws，数值以%表示，按式（5)计算：5
GB/T7815—2008
武中：
ml-×100
干燥前试料和称量瓶的质量的数值，单位为克(g)；干燥后试料和称量瓶的质量的数值，单位为克(g)：一试料的质量的数值，单位为克（g)。5）
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.04%。5.6灼烧我渣的测定
称取约（5~20）g实验室样品（称样量根据购烧残渣的量确定）精确至0.00025，灼烧温度(850±25)，其他按GB/T7531-1987的规定进行。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。5.7郭苯二甲酸树脂色度的测定
5.7.1方法提要
在实验室样品中加人邻苯二甲酸酐，加热后生成物的额色与标准比色液进行比色，5.7.2试剂
邻苯二甲酸酐：敢8g邻苯二甲酸酐，按5.7.5的方法加热，所得邻苯二甲酸酐的色度应在30号(铂-钻色号Hazcn单位）以下，
5.7.3仅器
5.7.3.1油浴：控制温度在（260~265)℃：5.7.3.2比色管：无色透明、同质、同厚度、同形，容积25mL，5.7.4标准比色溶液的配制
5.7.4.1标准比色备我的配制，按体积比2：51的比例，取下遂氧化钻，化铁，硫殿铜溶液混合，得到标准比色览备液：
5.7.4.1.1氧化钻落液：称取59.5g氟化钻（CoCl：6H,O），用（1十39）盐酸落解，稀释至1000mL5.7.4.1.2氟化铁落液：称取45.0g氟化铁（FeCl.6H0），用（1+39）盐酸溶解，释释至1000mL：5.7.4.1.3硫酸铜溶液：称取62.4g硫酸钢（CuS05H0)，用（1+39）盐酸落解，稀释至1000mL：5.7.4.2标准比色落液：将标准比色贴备液按表3的要求稀释，置于比色管中，密封，暗处保存，备用，表3标准比色溶液
标雅比色号
5.7.5分析步骤
忙备液体积/mL
水体/mL
总体积/mL
称取3.00g实验室样品利5.40g邻苯二甲酸酐，精确至0.01g，置于25mL比色管中，将比色管6
GB/T7815—2008
置于（260~265）℃的油浴（浴液可使用甲基硅油）中，边振需边加热5min，趋热与标准比色液色阶管在白色背景的散射光下，横向透视比色，得到比色结果。5.8终熔点的测定
按GB/T617一2006中4.2的规定进行：先将仪器快速升温，当距焙点20C左右时降低开温速度，继续升温，当距熔点10C时，严格控制升湿速度在（1~1.5)）t/min。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于1℃。6检验规则
6.1本标准采用型式检验和出厂检验。6.1.1本标准表1技术要求中的全部项目均为型式检验项日，在正常情况下，每两周至少进行一次型式检验，有下列情况之一时，也应进行型式检验。a）更新关键生产工艺：
b）主要原料有变化；
e）停产又恢复生产；
d）出厂检验结果与上改型式检验有较大差异：e)合同规定。
6.1.2本标准表1技术要求中的季戊四醇含量、羟基含量、干燥减量、灼烧残造为出厂检验项目，出厂检验每批进行一次。
6.2以同等质量的产品为一批，每批量不大于60t。6.3工业用季戎四的采样单元数接GB/T6678—2003中7.6.1的规定确定。6.4工业用季戊四醇采样方法按GB/T6679—2003的规定进行。用开口采样管取样，样品混合均勾，用四分法缩分到约250g，平均分装在两个清洁干燥的启口瓶中，贴上标签，注明产品名称、批号，取样日期、取样地点、取样者姓名。一版供检验用，一瓶保存作为留样备查。留样保存期三个月，6.5工业用皮四停应由生产厂的质量监督检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂的产品符合本标准要求，每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括，生产厂名称、产品名称生产日期或者批号、产品型号、净含量和本标准编号等6.6检验结果的判定按GB/T1250中规定的修约值比较法进行。检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时，则应重新自两借数量的包装单元中采样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品应做降级或不合格处理。7标志、包装、运输、贮存
7.1工业用季戊四醇的包装容器上应有牢固的标志，其内容包括：产品名称，生产厂名称、厂扯、商标、批号或生产日期、产品型号、净含量、本标准号及GB/T191一2008中规定的怕标志，7.2工业用季戊四醇应用复合塑料编织袋、纸塑复合袋或其他适用的包装材料包装。每袋净含量为25kg.500kg.750kg+或按用户要求包装。7.3工业用季戊四醇运输时应避免日晒用淋，7.4工业用季戊四醇应贮存于干燥、清洁、通风的仓库内，不得露天堆放和靠近火源、热源，GB/T7815—2008
附录A
(资料性附录）
季戊四醇含量测定的典型色谱图和各组分相对保留值A.1季戊四醇含量测定的典型色谱图典型色谱图见图A.1.
1——搭剂
硅烧化试荆：
未知峰：
来知峰；
5-——-季戊四醇：
一未知峰：
双季虎四醇：
季战四醇环状维甲醛，
三季戊四醇
A2各组分相对保留值
各组分相对保留值见表A.1。
时间/min
图A.1季戊四醇典型色谱图
各组分相对保留值
硅烷化试剂
来知峰
未知膝
相对保留值
表A.1（续）
季皮四醇
来知峰
双季戊四醇
季戊四醇环状缩甲醛
三季戊四醇
CB/T7815—2008
相对保留值
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