【国家标准(GB)】 天然胶乳 铜含量的测定

1应用范围
中华人民共和国国家标准
天然胶乳钅
铜含量的测定
Natural rubber latex -Determinationof copper content
UDC 678.031
: 678.012
GB 8295—87
本标准参照采用国际标准ISO1654-1971《生胶和胶乳一铜的测定》本标准规定了测定天然胶乳中少量铜的方法。此法只适用于巴西三叶橡胶树的天然胶乳，不适用于配合胶乳、硫化胶乳。
2引用标准
GB8290—87《天然浓缩胶乳取样》。GB8298—87《天然浓缩胶乳总固体含量的测定》。3取样
按照GB8290规定的方法进行取样。4方法提要
将胶乳烘！成总固体，然后在高温炉中灰化，用酸溶解，使其中的铜元素转变为无机盐形态存在于溶液中，使铜离了与二乙基二硫代氨基甲酸钠反应生成络合物，用乙酸丁酯抽提后进行比色测定。5仪器此内容来自标准下载网
分析化验的一般仪器，以及
5.1高温炉能保持500～700±20℃。5.272-1型分光光度计，比色槽光程长度10~20mm。6试剂
纯度要求均在分析纯以上，水质要求使用两次蒸馏水。6.1硝酸、盐酸混合酸液，配制体积比例如下，配制后溶液应清亮无色。硝酸：盐酸:水=1：2：3。
6.21:20硫酸溶液。
6.31：1氢氧化铵溶液。
6.40.1%甲酚红指示剂溶液：把0.1g甲酚红溶于50mL乙醇（95%）中用水稀释至100mL。6.510%EDTA二钠溶液：取乙二胺四乙酸二钠10g溶于100mL水中。6.620%柠檬酸铵溶液：取40g柠檬酸溶于160mL水中，加甲酚红指示剂溶液4滴，用氢氧化铵溶液中和，再继续滴加1：1氢氧化铵溶液，使pH调至9左右（即刚显紫红色，低于9时为黄色），加水至200mL，把该溶液移人250mL的分液漏斗中，加乙基：硫代氨基甲酸钠溶液4mL，乙酸丁酯10ml，剧烈振荡3min，静置分层。打开活塞，将下层柠檬酸铵相放人另一个250mL分液漏斗中，中华人民共和国农牧渔业部1987-07-10批准92
1988-06-01实施
GB 8295—87
弃去乙酸丁酯相，再加人乙酸丁酯10mL于柠檬酸铵相中，剧烈振荡3min，静置分层，然后分离柠檬酸铵相，用燥滤纸过滤，除去留在柠檬酸铵相中乙酸丁酯残滴。6.7铜标准溶液：称取0.393g含五个结晶水的硫酸铜，放人150mL烧杯中，加水100mL溶解，加人3mL浓硫酸。将该溶液转移至1000mL容量瓶，并用水稀至刻度，摇匀，即成原溶液。用移液管吸取10mL原溶液，放人100mL容量瓶中，并用水稀释至刻度。此液含铜10μg/mL，应以原溶液随用随配。
7 标准工作曲线的制作
用微量滴定管分别取1mL含10ug铜的铜标准溶液，0、0,25、0.50、0.75、1.00、1.25、1.50mL分别放人7个60mL分液漏斗中，并依次加大0.1%甲酚红指示剂一滴，20%柠檬酸铵溶液5mL，10%EDTA二钠溶液2mL，用1：1氨水调节pH值至呈现微紫色，同时用水调节溶液体积为20mL左右，加人0.1%二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液2mL，然后用水稀释溶液体积为25mL，摇匀，加人乙酸丁酯10mL，剧烈振荡3min，静置待分层后，弃掉水相，加进1：20硫酸溶液5mL，剧烈振荡1min，弃掉水溶液，用千滤纸滤人10mL棕色量瓶里。用10mm比色槽，以435nm波长，测定其透光率，换算成光密度，减去空白光密度，以光密度为纵坐标，铜标准溶液的毫升数为横坐标，作图即得一直线，这直线即标准工作曲线。8操作步骤
剪取均匀总固体试样碎条（直径约1～2mm）约10g，贮于有硅胶的干燥器内24h后，取出称重（准确至1mg），试样用直径150mm的定量滤纸包住置于50mL埚中，加盖移人高温炉内，缓慢升温进行灰化，初时调节控制温度为220～250℃，以后每半小时升温20℃，至450℃以后每半小时升温50℃，直至550～600℃保持4～8h，以灰份呈色无黑点为止。关掉高温炉，待凉至200℃以下取出埚。冷却后加人混合酸液（6.1）10mL，在蒸汽浴或电热砂浴上加热使之微沸（注意不能盛沸溅出），直至溶液由黄变清，加人15mL蒸馏水，继续加热15min，取下稍凉，把溶液注人50mL容量瓶中，并稀至刻度备用。取10mL试液，按制作标准工作曲线相同的手续进行比色测定。每个试样做3个平行测定，并作空白对照。
9铜含量计算
根据测得的透光率，换算成光密度，减去空白的光密度，从标准工作曲线上求出相当于铜标准溶液的毫升数V，按下式计算试样中的含铜量，以mg/kg总固体为单位。铜含量，mg/kg总周体=—5·V.rm
式中：V—试样相当于铜标准溶液的毫升数；一铜标准溶液含铜量，μg/mL，试样总固体质量，g。
每个试样做3个行测定，结果值与平均值之差应小于0.4单位，然后取平均值。注，为了获得足够的精确度，透光率最好在30%～80%之间。如果由于铜含量特别高或特别低，则应更换光径长度不同的比色槽以及相应的条件。93
附加说明：
本标准由农牧渔业部农垦局归口，GB8295—87
本标准由华南热带作物产品加工设计研究所负贵起草。本标准主要起草人周宏庆
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