【国家标准(GB)】 天然胶乳 锰含量的测定(高碘酸钾光度测定法)

中华人民共和国国家标准
天然胶乳锰含量的测定
（高碘酸钾光度测定法）
Natural rubber latex--- Determination of manganese content--- Potassiumperiodate photometric method应用范围
UDC 678. 031
GB8296-87
本标准参照采用国际标准1SO1655-1975《生胶和胶乳-锰含量的测定--高碘酸钾光度测定法》。本标准规定了测定天然胶乳中少量锰的方法。此法适用于巴西三叶橡胶树的天然胶乳，不适用于配合胶乳、硫化胶乳。
2引用标准
GB8290-87《天然浓缩胶乳取样》。GB8298-87《天然浓缩胶乳总商体含量的测定》。3取样
按照GB8290规定的方法进行取样。4方法提要
将橡胶与硫酸氢钾共同灰化，使其中的锰转化成可溶性物质。灰份在稀硫酸中溶解后，用磷酸络合溶液中存在的任何铁离子，并与高碘酸钾一起沸腾氧化成高锰酸盐，然后进行比色测定。5仪器
普通实验室分析仪器以及
5.172-1型分光光度计，附有光径长度10～50mm比色槽。5.2埚，标称容量50~80mL的石英埚或瓷埚。5.3高温炉，能维持550~600士20℃，6·试剂
纯度均在分析纯以上，水质要求均为两次蒸馏水。6.1
硫酸氢钾；
6.2高碘酸钾；
硫酸（硫酸含量95~98%）；此内容来自标准下载网
稀硫酸117 硫酸溶液;
6.5磷酸（磷酸含量85~90%）；
稀磷酸111磷酸溶液
中华人民共和国农牧渔业部1987-07-10批准1988-06-01实施
6.7锰标准溶液
GB 8296—87
称取0.770g硫酸锰（MhSO·H,O）置于小烧杯内，用含有2mL硫酸的水溶解之，将溶液转移于500mL容量瓶中，稀至刻度，这一溶液至少可以稳定一个月，用移液管吸取20mL上述贮备液于另一个500mL容量瓶中，再稀至刻度，此溶液每毫升含有20ug锰，应在使用时用贮备液新配。7标准工作曲线的制作
用微量滴定管分别取1mL=20ug锰的锰标准溶液0、0.25、0.50、0.75、1.00、1.25、1.50mL分别放入7个150mL高型烧杯中，每个烧杯中加大稀硫酸（6.4）20mL，稀磷酸（6.6）3mL，硫酸氢钾5g，高碘酸钾0.3g。加热使之沸腾，维20min，同时不断补加蒸馏水，保持溶液体积为30～40mL。待溶液冷却至室温后，转移于50mL容量瓶中，用双蒸水稀至刻度。在72~1型分光光度计中，用525nm波长，50mm比色槽，测定溶液的透光率，换算成光密度，减去空白光密度，以光密度为纵坐标，锰标准溶液的毫升数为横坐标，描点划线即为标准工作曲线。8操作步骤
称取10g.干燥的胶乳总固体，剪成碎条（直径1～2mm），在硅胶干燥器内停放24h以后，称准至1mg，用直径150mm的定量滤纸包住，放在50～80mL的石英埚或瓷埚中，面上加硫酸氢钾5g，盖好置高温炉中升温，初期控制220～250℃，如果开始冒烟，即需暂停升温，以后每半小时升温20℃，至450℃开始每半小时升温50℃，直至550～600℃停止升温，保持4~~8h，以能灰化成白色无黑点为止，关掉高温炉，待凉至200℃以下取出埚，稍凉。在每一中，加入稀硫酸（6.4)20mL，将埚置于蒸气浴上加热30min，将埚内容物洗入150mL高型烧杯中，同时用玻棒移出不溶固体。轻微沸腾溶液10min，取出稍凉，将溶液通过玻璃过滤漏斗（规格100×2）过滤入150mL高型烧杯中，以20mL左右水冲洗漏斗和不溶物，于滤液中加入3mL稀磷酸（6.6），以完全脱除铁离子的黄色干扰，如认为必要可多加1mL稀磷酸，于溶液中加入0.3g高碘酸钾，加热至沸并保持20min，不断补充双蒸水以维持体积30～40mL，取出高型烧杯，让其冷却至室温，将溶液转移入50mL容量瓶中，用两次蒸馏水稀至刻度（经过混合颜色应能稳定数小时）。同时作一空白试验。将制备好的溶液在72-1型分光光度计中以525nm波长，50mm比色槽，进行比色测定，记录透光率，换算成光密度，减去空白光密度，对照标工作曲线查出相应的锰标准溶液的毫升数V。9 锰含量计算
锰含量，mg/kg总固体=×r
式中：V相应于锰标准溶液的毫升数，mL；锰标准溶液的锰含量，ug/mL；
n-—试样的总固体质量，8。
附加说明：
本标准由农牧渔业部农垦局归口。本标准由华南热带作物产品加工设计研究所负责起草。本标准主要起草人周宏庆。
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