【国家标准(GB)】 硅多晶气氛区熔基磷检验方法

ICS 77.040.01
中华人民共和国国家标准
GB/T4059—-2007
代替GB/T4059-1983
硅多晶气氛区熔基磷检验方法
Polycrystalline siliconExamination method-Zone-melting onphosphorusundercontrolledatmosphere2007-09-11发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-02-01实施
GB/T4059—2007
本标准是对GB/T4059--1983《硅多晶气氛区熔基磷检验方法》的修订。本标准修改采用了ASTMF1723—1996《用悬浮区熔法晶体生长和光谱学方法评价多晶硅棒的标准》。本标准与ASTMF1723-1996的一致性程度是修改采用，其差异如下：一删去了ASTMF1723-1996第9章“危害”，因此，使用本标准时应建立相应的安全操作规范；删去了ASTMF1723-1996第5章“意义和用途”第10章10.2.3条“垂直取芯”、第15章“关键词”。本标准与原标准相比，主要变化如下；检测杂质浓度范围扩大为0.002ppba~100ppba；采用ASTMF1723-96规定的施主杂质测量范围替代原GB/T4059—1983的测量范围；依据ASTMF1723-96增加了用低温红外光谱和荧光光谱分析法测量样品中的磷杂质含量的方法，
增加了“规范性引用文件”“术语”“允许差”“计算”；删去了原标准中的附录A；
将原标准中的第5章“检验条件”修订为“干扰因素”；将原标准中的取样位置修订为距多晶硅棒表面不低于5mm，距多晶硅棒底部不低于50mm；将原标准中的试样尺寸范围修订为直径15mm~20mm、长度为180mm；将原标准中的“检验结果尺寸”修订为10mm～15mm。本标准自实施之日起，同时代替GB/T4059--1983。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分技术委员会归口。本标准起草单位：峨眉半导体材料厂。本标准主要起草人：罗莉萍、梁洪、覃锐兵、王炎、王向东。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T4059—1983。
1范围
硅多晶气氛区熔基磷检验方法
本标准适用于多晶硅沉积在硅芯上生长的多晶硅棒基磷的检验。本标准检测杂质浓度的有效范围：0.002×10-9~100×10-92规范性引用文件
GB/T4059—2007
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T1551硅、锗单晶电阻率测定直流两探针法GB/T1553硅和错体内少数载流子寿命测定光电导衰减法GB/T1554硅晶体完整性化学择优腐蚀检验方法GB/T1555
5半导体单晶晶向测定方法
GB/T13389
掺硼掺磷硅单晶电阻率与掺杂剂浓度换算规程GB/T14264半导体材料术语
3术语和定义
GB/T14264规定的以及下列术语和定义适用于本标准。3.1
硅芯slimrod
小直径硅棒，用以提供多晶沉积的基体。3.2
生长层growthlayer
在硅芯上沉积生长的多晶硅层。3.3
样芯sample core
用空心钻头，从多晶棒上钻取的圆柱体样品。3.4
控制棒
control rod
从有均匀沉积生长层的已知其磷含量的多晶棒上取得的多晶硅圆柱体。4方法提要
4.1方法A
采用气氛（氩气或氢气）区熔法，将从多晶硅棒上取得的样芯熔炼生长为单晶锭，在适当位置取样用低温红外光谱法或荧光光谱分析法测得其中的基磷含量。4.2方法B
采用气氛（氩气或氢气）区熔法，将从多晶硅棒上取得的样芯熔炼生长为单晶锭，采用GB/T1551两探针法测得单晶纵向电阻率，按磷的分凝在适当位置读取数据，得到试样的n型电阻率，算出基磷含量。
GB/T4059—2007
5干扰因素
a）有裂纹的、高应力的或深处有树枝状晶体生长的多晶硅棒不能用于制样取芯，因其在取样过程中易破碎或裂开；
b）有裂纹的样品在清洗或腐蚀时不能将杂质完全有效地去除，且在区熔过程中易碎；在洁净室中进行区熔和酸洗以减少环境带来的杂质，酸洗后的样芯材料必须在使用前用去离c)
子水洗净并避免污染；
区熔炉壁、线圈、垫圈、夹具事先必须进行有效地清洁；炉内真空度、气氮组分将对结果产生影响；样芯经区域熔炼后应是不小于12个熔区长度无位错单晶锭；单晶在测试过程中应保证环境：23℃士2℃，湿度≤65%，电磁屏蔽、无强光照射。试剂和材料
6.1籽晶
n型电阻率不低于500Q·cm的籽晶。6.2优级纯硝酸和氢氟酸。
6.3去离子水
25℃下电阻率不低于10Mα·cm的去离子水。6.4超声清洗设备。
6.5氢气或氟气
纯度为99.999%，露点低于-45℃，氧含量小于5×10-67装置
取芯设备；
酸洗台配有排酸雾设施和盛酸、去离子水的用具；干燥、包装样品的装置；
真空内热式区熔炉；
8取样
予热叉、定性滤纸、纱布；
真空吸尘器、洁净室；
洁净室专用的手套、工作服、口罩及其洁净专用材料。8.1样品包含的基磷含量应能代表多晶硅棒总的基磷含量。8.2平行于硅芯钻取长180mm左右，直径为15mm~20mm左右的样芯作样品，见图1。计算多晶硅棒总基磷含量需硅芯样芯和生长层样芯两种不同的样芯。8.2.1硅芯样芯，代表硅芯和硅芯上最初的生长层。8.2.2生长层样芯，在生长层上取样，代表硅芯上沉积的多晶硅。8.3样芯距多晶硅棒表面的距离应不低于5mm。8.4样芯距多晶硅棒底部的距离应不低于50mm。418
9控制样
硅芯样芯
生长层
截面图
图1平行取芯位置
生长层样芯
GB/T-4059—2007
从有均匀沉积生长层的已知其磷含量的多晶棒上钻取多个圆柱体作为多晶硅控制棒，控制棒的磷含量误差控制在15%范围内。定期酸洗、区熔和分析这些控制棒，以监测样芯制备、酸洗和区熔过程的纯净性。
10步骤
10.1准备籽晶
10.1.1选择电阻率大于500Q·cm，碳含量小于0.2×10-，无位错，晶向偏离度小于5°的n型<111>高阻硅单晶切割制备成的籽晶。10.1.2将籽晶去污、酸洗、清洁、干燥、为避免表面污染，籽晶必须在干燥后36h内使用。10.2制备样芯
10.2.1所有操作应在洁净室内进行、操作人员必须穿戴专用洁净防护工作服。10.2.2将氢氟酸和硝酸按体积比1：4～1：8配制成腐蚀液。将样芯在槽内抛光除去样芯表面100μm取芯过程产生的表面损伤、用去离子水超声清洗不少于两个循环，清洗后的样芯必须尽快进行晶锭生长，以减少污染的可能性。若超出最长保存期，须重复以上过程。为延长保存期，可用适当的洁净材料密封样芯并储存在洁净室环境中。10.3装置准备
10.3.1清洁取芯钻。
10.3.2用不低于10Mα2·cm的去离子水清洁酸洗台。10.3.3清洁区熔炉的内室。在清洁、真空抽吸后，预热样芯。10.4晶锭生长
通过区域熔炼拉制出长度不小于12个熔区、直径为10mm20mm的单晶锭。10.5晶锭评价
目测检查—
目测检查晶锭直径的均匀性、相同生长面棱线的连续性以及颜色，以确定该晶锭是否为无位错的单晶及是否由于空气渗漏或其他原因而生成氧化物沉积。10.5.2晶体结构和电学参数检测10.5.2.1按GB/T1555检测晶向。10.5.2.2按GB/T1554检测晶锭结晶的完整性。10.5.2.3按GB/T1553检测单晶锭的少数载流子寿命。10.5.2.4按方法A在单晶锭的8倍熔区长度上切取样片，测得其基磷含量；或按方法B测得晶锭纵向电阻率并读取8倍熔区处的电阻率值，该值即为所取样芯的n电阻率值，依据GB/T13389可将该值419
GB/T4059—2007
换算为样芯的基磷含量。单晶锭纵向电阻率曲线分布应接近于理论电阻率特性曲线（如图2），否则应重新取样检测。
电阻率特性曲线
11结果计算
用硅芯和生长层的基磷含量值计算多晶硅棒的总基磷含量C：A×C+(A-A)×Cbzxz.net
式中：
A;—硅芯横截面积，cm2；
Ch—硅芯中的基磷含量，10-°
一多晶硅棒横截面积，cm2；
C——生长层的基磷含量，10-9
12允许差
本标准相对允许差为70%。
检验报告应包括以下内容：
样品编号；
多晶编号；
样品长度，mm；
样品导电类型；
样品寿命，us；
样品电阻率值，Q..cm；
样品磷含量，10-；
测试人员和日期。
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