【国家标准(GB)】 烟花爆竹 禁限用药剂定性检测方法

ICS71.100.30
中华人民共和国国家标准
GB/T21242--2007
烟花爆竹
禁限用药剂定性检测方法
Methods of qualitative determination of prohibitive andlimitative reagent of fireworks and firecrackers2007-12-05发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-09-01实施
本标准由中国轻工业联合会提出。前
本标准由全国烟花爆竹标准化技术委员会归口。言
GB/T21242--2007
本标准起草单位：农业部烟花爆竹质量监督检验测试中心（醴陵）、湖南省醴陵市吉利鞭炮烟花有限公司、湖南省天符出口花炮厂、宁夏供销社日杂鞭炮有限公司、醴陵市清云出口鞭炮烟花有限公司。本标准主要起草人：肖湘杰、钟长虎、文海贵、邹海峰、赖爱云、易力群、唐炳祥、廖建文。本标准首次发布。
禁限用药剂定性检测方法
烟花爆竹
GB/T21242-2007
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。1范围
本标准规定了氯酸盐、铅化合物、砷化合物、汞化合物、磷、镁粉（铝镁合金粉、改良镁粉除外）、没食子酸、六氯代苯、苦味酸定性检测方法。本标准适用于烟花爆竹混合药剂中氯酸盐、铅化合物、砷化合物、汞化合物、磷、镁粉（铝镁合金粉、改良镁粉除外）、没食子酸、六氯代苯、苦味酸定性检测方法。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992，neqISO3696：1987）GB/T15813—1995烟花爆竹成型药剂样品分离和粉碎3仪器和装置
3.1天平：精确度为0.01g。
3.2恒温水浴锅：精度为士2℃。4试样制备
按照GB/T15813--1995中的第4章规定制备试样。安全须知：本标准涉及的烟火药剂是一种易燃易爆的危险品，以下是最主要的安全技术规定：a）试样的制备应在有安全防护措施条件下进行；b）试样的制备和存放量不能超过安全防护允许的条件。5氯酸盐定性检测方法
5.1试验原理和反应式
盐酸苯胺在酸性条件下与氯酸盐反应后变成紫色，判为有氯酸盐。CHNHz·HCI+HCIO-+CH,NO,+KCI+H,O5.2试剂
5.2.1除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。5.2.2盐酸(GB/T622)。
5.2.3盐酸苯胺（AR）。
5.2.4硫酸亚铁铵(GB/T661)。
5.3分析步骤
5.3.1称取4g盐酸苯胺（5.2.3)在通风柜中加入50mL盐酸（5.2.2)，搅拌，在不高于60℃水浴锅中加热溶解，贮于棕色试剂瓶中（此溶液7d内有效）。5.3.2方法一：称取0.05g样品置于滤纸中心，加蒸馅水2滴，待蒸馅水扩散开后，加3滴~5滴盐酸GB/T21242—2007
苯胺溶液，如滤纸上出现紫色环，再加几粒硫酸亚铁铵（5.2.4），若紫色环不消失，则判定有氮酸盐存在。5.3.3方法二：称取0.1g样品试样于烧杯中，加水10mL加热搅拌、过滤，取1mL滤液于试管中，加人1mL盐酸苯胺溶液，摇动试管，溶液立即出现粉红色，后变为紫色，最后变为深蓝色，判定有氟酸盐存在。
6铅化合物定性检测方法
6.1试验原理和反应式
铅化合物在酸性条件下与铬酸钾反应生成黄色沉淀，且能溶于过量的氢氧化钠或浓硝酸，判定有铅化合物。
Pb2++K,CrO-PbCrO,+2K+
6.2试剂
6.2.1除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。6.2.2盐酸（GB/T622)。
6.2.3铬酸钾（HG/T34401999)溶液：20%（质量浓度）溶液。6.2.4氢氧化钠（GB/T629）溶液：10%（质量浓度）溶液。6.2.5硝酸（GB/T626)。
6.3分析步骤
称取0.1g样品置于200mL烧杯中，加人10mL盐酸（6.2.2），微热搅拌，使样品充分溶解，静置2min后过滤于另一试管中。在滤液中加入2滴铬酸钾（6.2.3），若有黄色沉淀生成，且能溶于过量的氢氧化钠（6.2.4)或硝酸（6.2.5)，则判定有铅化合物存在。7砷化合物定性检测方法
7.1试验原理和反应式
砷化合物在酸性条件下可被金属锌还原成砷化氢，与漠化汞作用生成黄色物质，判定有砷化合物。As3F+3Zn+3H+→AsH3+3Zn2+
AsH,+2HgBr2-→AsH(HgBr),+2HBr7.2试剂
7.2.1除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。7.2.2盐酸（GB/T622)。
7.2.3碘化钾（GB/T1272)。
7.2.4氯化亚锡（GB/T638)溶液（400g/L）。7.2.5无碑锌（GB/T2304)。
7.2.6乙酸铅（HG/T2603）溶液（5g/L）。7.2.7溴化汞（GB/T1398)。
7.3分析步骤
7.3.1取脱脂棉花用乙酸铅溶液（7.2.6）湿透后，除去过多的溶液，晾干，保存于密闭的瓶中。7.3.2称取1.25g溴化汞（7.2.7)，溶于25mL乙醇，将无灰滤纸放人该溶液中浸泡1h，取出，于暗处晾干，保存于密闭的棕色瓶中。7.3.3称取0.1g样品置于200mL烧杯中，加50mL蒸馏水，加热3min，过滤，分离出可溶于水的物质，剩下的滤渣加人10mL盐酸（7.2.2），加热溶解，冷却过滤。取0.5mL滤液于试管中，加6mL盐酸（7.2.2），摇匀放置10min，加1g碘化钾（7.2.3)及0.2mL氟化亚锡溶液（7.2.4）加2.5g无砷锌（7.2.5），将乙酸铅棉花（7.3.1)塞人试管，立即用漠化汞试纸（7.3.2）覆盖试管口，若试纸变黄色斑点，则判定有砷化合物存在。
8汞化合物定性检测方法
8.1试验原理和反应式
CB/T21242-2007
汞化合物在酸性条件下，在碘化钾和亚硫酸钠混合液中与硫酸铜反应生成橙红色沉淀，判定有汞化合物。
2CuSO,+2KI+NazSO,→Cuz1++K,SO,+NaO+H,SOHg2++2CuzI2-+Cuz[Hgl+2Cu+
8.2试剂
8.2.1除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。8.2.2盐酸（GB/T622)。
8.2.3碘化钾(GB/T1272)溶液：20%（质量浓度）溶液。8.2.4亚硫酸钠（HG/T3472—2000)溶液：20%（质量浓度）溶液。8.2.5硫酸铜（GB/T665)溶液：5%（质量浓度）溶液。8.3分析步骤
8.3.1将碘化钾（8.2.3)溶液和亚硫酸钠（8.2.4)溶液按1：1混合。8.3.2称取1g样品置于200mL烧杯中，加20mL盐酸（8.2.2）溶解，过滤。取约1mL滤液于试管中，加1mL碘化钾和亚硫酸钠混合液，加2滴硫酸铜（8.2.5），若有橙红色沉淀生成，则判定有汞化合物存在。
9磷定性检测方法
9.1试验原理和反应式www.bzxz.net
磷在硝酸的条件下与钼酸铵反应形成黄色沉淀，判定有磷。P+HNO+H,O-3H.PO,+NO+
12MoO,2-+3NH,++24H++PO,3--(NH)PO,12MoO,+12H209.2试剂
9.2.1除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。9.2.2硝酸（GB/T626)。
9.2.3硝酸（GB/T626）溶液：1+1水溶液。9.2.4钼酸铵(GB/T657)溶液：10%（质量浓度）溶液。9.3分析步骤
称取0.5g样品置于烧杯中，加5mL浓硝酸（9.2.2），加热溶解，过滤，取少许滤液于试管中，加5滴硝酸（9.2.3)及0.5mL钼酸铵（9.2.4），摇匀，静置约10min，若产生黄色沉淀，则判定有磷存在。10镁粉定性检测方法
10.1试验原理和反应式
镁粉与硫酸锰生成棕色沉淀，产生气泡，判定有镁粉（含镁合金粉除外）。Mg+2H,0+MnSO→+H2++Mn(OH)2+MgSO2Mn(OH)2+O2-→MnO(OH)2
10.2试剂
10.2.1除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。10.2.2硫酸锰（HG/T15899—1995）溶液：10%（质量浓度）溶液。10.2.3碳酸钠（GB/T1225）溶液：0.2mol/L溶液。10.2.4碳酸氢钠（GB/T640）溶液：0.2mol/L溶液。3
GB/T21242-2007
10.3分析步骤
10.3.1量取25mL碳酸钠液（10.2.3）和75mL碳酸氢钠溶液（10.2.4)倒人100mL容量瓶中，摇匀，该缓冲溶液pH值为8～9。
10.3.2称取1g样品，用水快速洗涤，残渣置于试管中，滴加0.5mL硫酸锰（10.2.2），用缓冲溶液（10.3.1）调至pH值为8～9，放置约30min，若有气泡产生和棕色沉淀出现，则判定有镁粉存在。11没食子酸定性检测方法
11.1试验原理和反应式
没食子酸与氯化铁和氢氧化钠混合液反应生成黑色或棕色沉淀，判定有没食子酸。(OH),C.H,COOH+NaOH-(OH),C,H.COONa+H,O6(OH),C.H,COOH+Fe3F-(Fe[O(OH)C.HCOOH)3-+6H+11.2试剂
11.2.1除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。11.2.2氯化铁（HG/T3474--2000)溶液：10%（质量浓度）溶液。11.2.3氢氧化钠(GB/T629)溶液：0.1mol/L溶液。11.3分析步骤
称取0.1g样品置于200mL烧杯中，加50mL蒸馅水，在电炉上煮沸1min，趁热过滤，滤液备用。取3滴氟化铁（112.2)于试管中，逐滴加入氢氧化钠（11.2.3)至有棕红色沉淀产生，然后取2mL滤液沿试管壁缓慢加人，若有黑色或棕色沉淀产生，则判定有没食子酸存在。12六氮代苯定性检测方法
12.1试验原理和反应式
硫和碱反应除去硫后，用苯提取六氯代苯，晾干结晶，形成环形针状或松针状结晶体，判定有六氯代苯。
4S+6Na0H-NazS2O+2Na2S+3H,0
12.2试剂
12.2.1除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。12.2.2苯(GB/T690)。
12.2.3氢氧化钠（GB/T629）溶液：2.0mol/L溶液。12.3分析步骤
称取1.0g样品置于200mL烧杯中，加30mL氢氧化钠溶液（12.2.3），在电炉上煮沸30min，趁热过滤，用热水洗涤滤渣3次，然后把滤渣和滤纸一起转入原烧杯中，置于恒温干燥箱中干燥后加人10mL苯（12.2.2)，萃取5min，过滤于干燥的烧杯中，在通风柜中让其自然晾干，观察烧杯中如有环形针状或松针状结晶体出现，则判定有六氯代苯存在。13苦味酸定性检测方法
13.1试验原理和反应式
苦味酸和强碱反应，然后加人对-氨基苯磺酸液和α-萘胺溶液，溶液变红色，判定有苦味酸。(NO2CH,OH+7NaOH-CH2(ONa)+3NaNO2+4H.0C.H,(NH2)(SOH)+NOz-+2H+-(SO,H)CH,N+=N+2H,O(SO,H)CH,N+=N+CiH,NH→(SO,H)CHN-NCHNHs13.2试剂
13.2.1除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和去离子水。4
丙酮(GB/T686)。
氢氧化钠（GB/T629）溶液：1mol/L溶液。GB/T21242-—2007
13.2.4对-氨基苯磺酸（GB/T1261—1977)溶液：0.5%（质量浓度）1：1乙酸溶液。13.2.5α萘胺（HG/T3388-—1999)溶液：0.5%（质量浓度）1：1乙酸溶液。13.3分析步骤
13.3.1称取0.25g试样置于50mL烧杯中，加人10mL丙酮（13.2.2）溶解，过滤分离，在滤液中加入5mL去离子水，蒸发至2mL，备用。13.3.2取备用液1滴和氢氧化钠溶液（13.2.3)1滴在微量试管中蒸发至干，冷却后的残渣加对-氨基苯磺酸溶液(13.2.4)和α-萘胺溶液(13.2.5)各1滴，溶液变成红色，则判定有苦味酸存在。5
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烟花爆竹禁限用药剂定性检测方法GB/T21242—2007
中国标准出版社出版发行
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开本880×1230
2008年4月第版
印张0.75
5字数10千字
2008年4月第一次印刷
书号：155066·1-30873
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