【国家标准(GB)】 硝基苯胺类

PDF created with
ICS71.100.01;87.060.10
中华人民共和国国家标准
GB/T4840—2007
代替GB/T4840.14840.3—1999
硝基苯胺类
Nitroanilines
2007-11-28发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局S05
数码防伪
中国国家标准化管理委员会
pdffactory.com
2008-06-01实施
CB/T48402007
本标准代替GB/T4840.1-1999《对硝基苯胺》、GB/T4840.2-1999《邻硝基苯胺》GB/T4840.3—1999《间硝基苯胺》。本标准与GB/T4840.1-1999.GB/T4840.2-1999GB/T4840.3-1999相比主要变化如下：将GB/T4840.1—1999GB/T4840.2—1999.GB/T4840.3—1999合并为—个标准；将色谱柱由填充柱修改为毛细管柱（本标准的5.5.3：GB/T4840.1-1999的5.4.2、GB/T4840.2—1999的5.3.2、GB/T4840.3—1999的5.4.2)将对硝基苯胺、间硝基苯胺、邻硝基苯胺含量指标作相应的调整（本标准的第3章：原标准的第3章），
将固定相由甲基硅氧烷OV-17修改为（50%苯基）甲基聚硅氧烷或二甲基聚硅氧烷（本标准的5.5.3;GB/T4840.11999的5.4.3、GB/T4840.2—1999的5.3.3.GB/T4840.31999的5.4.3）；
增加“安全”规定（本标准的7.5）。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。本标准起草单位：浙江福井化学工业有限公司、沈阳化工研究院。本标准主要起草人：李春梅、章建东、庄建峰。《对硝基苯胺》于1984年首次发布为国家标准GB4840-1984；1999年修订为GB/T4840.11999。《邻硝基苯胺》、《间硝基苯胺》于1999年首次发布为国家标准GB/T4840.2-1999、GB/T4840.3—1999。
PDF created with pdfFactory trial version pdffactory.com1范围
硝基苯胺类
GB/T4840—2007
本标准规定了对硝基苯胺、邻硝基苯胺、间硝基苯胺的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于对硝基苯胺、邻硝基苯胺、间硝基苯胺的产品质量检验。该产品主要用于染料、颜料和医药等工业。
结构式：
对硝基苯胺
分子式：C.HN2Oz
邻硝基苯胺
相对分子质量：138.13（按2005年国际相对原子质量）2引用标准
间硝基苯胺
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB190
危险货物包装标志
GB/T191
包装储运图示标志（GB/T191-2000，eqvISO780：1997）2002
GB/T 601
GB/T603—2002
GB/T1250
GB/T2384
GB/T2386
GB/T6678
GB/T6682
GB/T 9722
3要求
化学试剂标准滴定溶液的制备
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（ISO6353-1：1982，NEQ）极限数值的表示方法和判定方法染料中间体熔点范围的测定通用方法染料及染料中间体水分的测定
化工产品采样总则
分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992，neqISO3696：1987）化学试剂气相色谱法通则
对硝基苯胺、邻硝基苯胺、间硝基苯胺的质量应分别符合表1、表2、表3的要求。1
PDF created with pdfFactory trial version pdffactory.comGB/T4840—2007
(1)外观
(2)干品初熔点/℃
（3）总氨基值/%
(4)对硝基苯胺纯度/%
（5）对硝基氯苯质量分数/%
（6)低沸物质量分数/%
对硝基苯胺的质量要求
（7)间硝基苯胺质量分数/%
（8）邻硝基苯胺质量分数/%
（9）高沸物质量分数/%
（10）水分质量分数/%
(1)外观
（2）千品初熔点/℃
（3）邻硝基苯胺纯）
（4）邻硝基氯苯质量
（5）低沸物质量分数
（6）对硝基苯胺质量
（7）间硝基苯胺质量分
表2邻硝基苯胺的质量要求
优等品
（8）高沸物质量分数/%
（9）水分质量分数/%
间硝基苯胺的质量要求
(1)外观
（2）干品初熔点/℃
（3）总氨基值/%
（4）间二硝基苯质量分数/%
（5）低沸物质量分数/%
（6）对硝基苯胺质量分数/%
（7）邻硝基苯胺质量分数/%
（8）高沸物质量分数/%
PDF created with pdfFactory trial version pdffactory.com目
一等品
黄色至黄棕色结晶
黄色至棕黄色吉晶
黄色针状结晶或粉末
合格品
合格品
PDEcreatedwithpi
4采样
GB/T48402007
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定，所采样产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。所采样品总量不得少于5008。将采取的样品充分混勾后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。5试验方法
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。5.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液及制剂、制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T12501989中的5.2修约值比较法进行。5.2外观
在自然光线下采用目视评定。
5.3干品初熔点的测定
按GB/T2384-2007进行。对硝基苯胺烘干温度100℃～105℃，邻硝基苯胺烘干温度45℃~50℃，间硝基苯胺烘干温度80℃~85℃。烘干时间30min。两次平行测定结果之差不大于0.2℃，取算术平均值作为测定结果。5.4总氨基值的测定
5.4.1方法原理
采用重氮化法。
利用芳香族伯胺在低温及过量无机酸存在下与亚硝酸钠作用生成重氮盐的原理进行测定。5.4.2试剂和材料
盐酸；
溴化钾溶液：100g/L；
亚硝酸钠标准滴定溶液：c（NaNOz）=0.25mol/L；d
淀粉-碘化钾试纸。
5.4.3分析步骤
按表4配制待测试样，置于400mL清洁干燥的烧杯中，加水100mL，加热溶解后，用水稀释至300mL，冷至0℃～10℃。然后将滴定管尖端插人溶液中，在不断搅拌下，将亚硝酸钠标准滴定溶液（占总量的95%左右）一次加入，然后将滴定管尖端提离液面，逐滴加入亚硝酸钠标准滴定溶液，直至使淀粉-碘化钾试纸呈微蓝色润圈，并保持5min不变即为终点。在相同条件下做一空白试验。表4待测试样的配制
称样量（精确至0.0002g）/g
盐酸体积/mL
100g/L溴化钾溶液体积/mL
5.4.4结果计算
对硝基苯胺
总氨基值以质量分数计，数值以%表示，按式（1）计算：［(V.-V.)/1000]eM×100.
triolvo
on pdffactory.com
间硝基苯胺
GB/T4840—2007
式中：
消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）：Vo
空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；M
对、间硝基苯胺的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mo1)，[M（C.H.N2O）一138.13]：m
试样的质量数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后两位。5.4.5允许误差
两次平行测定结果之差不大于5%，取其算术平均值作为测定结果。5.5硝基苯胺纯度及其有机杂质的测定CHINA
5.5.1方法原理
采用气相色谱法，在毛车
5.5.2试剂和材料
乙酸乙酯；
间二硝基苯
邻硝基氯关
对硝基氯本；
间硝基苯
邻硝基苯
对硝基
，经氢火焰检测器检测，用校正峰面积归一化法定量。精制品（乙醇重结晶
次，至本试验条件下无杂质检出）；青制品（乙醇重结晶三次：至本试验条件下无杂质检出）；精制品（乙醇重结品三次至本试验条件）下无杂质检出）。
仪器和设
区仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722的规定气相色谱
氧火焰离子化检测器（FID）：
检测器：
记录仪：满
微量注射
色谱柱：毛
10mV，响应时间1
或满足要求的数据处理机，积分仪管谱柱，30m×0.25mm×c.25pm，固定相为（50%参基）中基聚硅氧烷或二A
甲基聚硅氧烷
色谱仪操作条件
不同仪器，选择最佳操件条件）N
柱温：190℃；
汽化温度：250℃
检测温度：300℃；
载气流量（N，）：3.0mL/min；燃烧气流量（H）：30mL/mim
助燃气流量（O）：300mL/min，进样量：1μL
定量方法：校正面积归一法；
分流比：10：1；
分离度：R>1.2。
5.5.5分析步骤
5.5.5.1对硝基苯胺标准储备液的制备按表5要求准确称取各种试剂（精确至0.0002g）于清洁干燥的容量瓶中，用乙酸乙酯溶解，并稀释至刻度标准储备液的使用期为三个月。4
PDF created withpdfFactory trial version pdffactory.com试剂名称
称样量/g
稀释后体积/ml
表5对硝基苯胺标准储备液的配制对硝基氯苯
邻硝基苯胺
间硝基苯胺
GB/T4840—2007
对硝基苯胺
在五个已编号的10mL棕色容量瓶中，分别按表6配制，得1、2、3、4.5号混合液。标准混合液的
使用期限为一个月。
表6对硝基苯胺标准混合液的配制单一校准溶液
对硝基氯苯体积/mL
邻硝基苯胺体积/mL
间硝基苯胺体积/mL
对硝基苯胺体积/mL
加乙酸乙酯稀释后总体积/
保准储备液的制备
邻硝基
剂（精确至
按表7要求准确称取各种试
月为三个
释至刻度。
标准储备夜的使用期
试剂名称
称样量/
稀释后体积
邻硝基氯苯
清洁干燥的容量瓶中，用乙酸乙酯溶解，并稀邻硝基苯胺标准储备液的配制
对硝基苯胺
在五个已编号的
10mL棕色容量瓶市
使用期限为一个
单一校准落
邻硝基氯苯体积/mL
对硝基苯胺体积/mL
间硝基苯胺体积/mL
邻硝基苯胺体积/mL
加乙酸乙酯稀释后总体积/mL
间硝基苯胺
分别按表8配制，得1.2、3、4.5表8邻硝基苯胺标准混合液的配制0.1
间硝基苯胺标准储备液的制备
邻硝基苯胺
混合液。标准混合液的
按表9要求准确称取各种试剂（精确至0.0002g）于清洁干燥的容量瓶中，用乙酸乙酯溶解，并稀释至刻度。标难储备液的使用期为三个月。表9
间硝基苯胺标准储备液的配制
试剂名称
称样量/g
稀释后体积/mL
间二硝基苯
对硝基苯胺
邻硝基苯胺
间硝基苯胺
在五个已编号的10mL棕色容量瓶中，分别按表10配制，得1、2.3、4、5号混合液。标准混合液的使用期限为一个月。
PDFcreatedwithpdfFactorytrialversionpdffactory.comGB/T4840—2007
单一校准落液
间二硝基苯体积/mL
对硝基苯胺体积/mL
邻硝基苯胺体积/mL
间硝基苯胺体积/mL
加乙酸乙酯稀释后总体积/mL
5.5.5.4相对校正因子的测定
间硝基苯胺标准混合液的配制
开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器分别吸取1一5号各产品标准混合溶液1工进样，待出峰完毕后，用数据处理机进行结果处理。各组分的相对校正因子按式（2）计算：fi=m:XA。
式中：
组分的质量数值，单位为克（g）组分的峰面积数值，单位为毫伏秒（mV·s）；主产品的质量数值，单位为克（g）；主产品的峰面积数值，单位为毫伏秒（mV·s）。注：各组分相对校正因子每周进行复校。5.5.5.5色谱图
对硝基苯胺气相色谱示意图见图1，邻硝基苯胺气相色谱示意图见图2，间硝基苯胺气相色谱示意图见图3。
溶剂；
低沸物：
对硝基氯苯：
未知物，
邻硝基苯胺；
间硝基苯胺；
对硝基苯胺；
高沸物。
PDF created with pdfFactory trial version pdffactory.com45
图1对硝基苯胺标准示意图
溶剂；
低沸物
邻硝基氯
邻硝基者
间硝基华胺；
对硝基
溶剂：
一低沸物；
邻硝基苯胺；
间二硝基苯：
间硝基苯胺；
对硝基苯胺。
PDF created with pdfFactory trial version pdffactory.com2
邻硝基苯腰标准示意图
图3间硝基苯胺标准示意图
GB/T4840-2007
PDEcre
GB/T4840—2007
5.5.6样品测定免费标准bzxz.net
称取试样0.4g（精确至0.01g）于10mL棕色容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度。在选定的条件下进样，待各组分出峰完毕后计算各组分含量。5.5.7结果计算
各组分的含量以质量分数W计，数值以%表示，按式（3）计算：fXA
X(100-）
式中：
组分的相对校正因子的数值；
组分i的峰面积的数值，单位为毫伏秒（mV·s）；水分质量分数的数值，%；没有水分时按0计。（3）
注1：（对硝基苯胺）低沸物为溶剂峰后对硝基氯苯前所有流出组分，相对校正因子按对硝基氯苯计。高沸物为对硝基苯胺后出的峰校正因子按对硝基苯胺计。注2：（邻硝基苯胺）低沸物为溶剂峰后邻硝基氯苯前所有流出组分，相对校正因子按邻硝基氯苯计。高沸物为对硝基苯胺后出的峰校正因子按对硝基苯胺计。注3：（间硝基苯胺）低沸物为溶剂峰后邻硝基苯胺前所有流出组分，相对校正因子按邻硝基苯胺计。高沸物为对硝基苯胺后出的峰校正因子按对硝基苯胺计。5.5.8充许差
纯度的两次平行测定结果之差应不大于0.2%，各有机杂质含量两次平行测定结果之差应不大于0.05%，取其算术平均值作为测定结果。5.6水分的测定
按GB/T2386一2006中的3.4“卡尔·费休法及卡尔·费休改良法”规定的方法进行，称样量为0.5g~1g（精确至0.01g），溶剂为甲醇和三氯甲烷（1：3）的混合溶液，取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的差值不大于0.05%。6检验规则
6.1本标准第3章表1表2表3中所规定的全部项日为出厂检验项目。6.2硝基苯胺类产品应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品应附有一定格式的质量证明书。6.3如果检验结果有一项指标不符合本标准的要求时，应重新自同批产品两倍量的包装件中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，整批产品也为不合格。7标志、包装、运输、贮存和安全7.1标志
硝基苯胺类产品包装容器上应印有明显、牢固的标志，内容包括：生产厂名称、厂址、产品名称、商标、净含量、皮重、生产日期、批号、等级和本标准编号，也可将批号、生产日期打印在标签上，并和产品质量检验合格的证明一起放人包装容器内的塑料袋外面。并按照GB190和GB/T191的规定标明有毒品”字样和标志。
7.2包装
硝基苯胺类产品用内衬塑料袋（塑料袋要扎口）的编织袋或铁桶包装，每袋（桶）净含量25kg。其他包装可与用户协商确定。
7.3运输
硝基苯胺类产品在运输过程中应避免日晒雨淋，搬运时轻搬轻放。8
pdffactory.com
7.4贮存
硝基苯胺类产品应贮存于阴凉通风处，严防受潮，远火源。7.5
5安全
硝基苯胺类产品有毒，使用及搬运时，应穿戴劳动保护用品，严格注意安全。PDF created with pdfFactory trial version wwwpdffactory.comGB/T4840—2007
GB/T4840-2007
PDF created with pdfFactory trial version wwwpdffactory.com中华人民共和国
国家标准
硝基苯胺类
GB/T4840-2007
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址spc.net.cn
电话：68523946
68517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880X12301/16印张1字数18千字2008年3月第一版
2008年3月第一次印刷
书号：1550661-30839定价16.00元告由本社发行中心调换
如有印装差错
版权专有侵权必究
举报电话：（010）68533533
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。