【有色金属行业标准(YS)】 黄药化学分析方法 乙酸铅滴定法测定黄原酸盐含量

中华人民共和国国家标准
黄药化学分析方法
乙酸铅滴定法测定黄原酸盐含量Methods for chemical analysis of xanthatesThe lead-acetate titration method fordetermination of xanthate contentUDC622.765
.06:543.06
YS/7 27 /. / -94
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本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。本方法适用于乙基、异丙基、正丁基、异丁基、正戊基、异戊基及其他低碳烷基的钠黄药或钾黄药中的黄原酸盐量的测定。
方法提要
以亚硝基铁氰化钠为指示剂，用铁氰化钾将黄药中的碱金属硫化物等杂质氧化成单体硫以消除其干扰。化学反应为：
St- + 2{Fe(CN).J\-
→S+2(Fe(CN)J\
然后以玫瑰红酸钠为指示剂，用乙酸铅标准溶液滴定黄原酸盐。化学反应式为：2ROCSS-+Pb*+
2试剂
2.1盐酸（比重1.19)。
2.2盐酸(6N)。
2.3冰乙酸。
2.4氨水溶液（10%）。
*+(ROCSS),Pb
2.5氨-氟化铵缓冲溶液：按GB.603一77《制剂及制品制备方法》中的第38条（1）配制。2.6六次甲基四胺-盐酸缓冲溶液：将300g六次甲基四胺溶于500mi水中、加30ml盐酸（2.1)，加水稀释至1000ml。
铁氰化钾溶液（1%）：贮于棕色瓶中，用时现配。铬黑T指示剂溶液（0.5%）：称取0.5g铬黑T和2g盐酸羟胺溶于100ml乙醇中。用时现配。二甲酚橙指示剂溶液（0.2%）。亚硝基铁氰化钠指示剂溶液（2%）：用时现配。玫瑰红酸钠指示剂溶液（0.1%）：用时现配。氟化铵。
氧化锌：基准试剂。
乙酸铅。
乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液（0.0125M)。2.15.1
配制：称取5g二水合乙二胺四乙酸二钠，加热溶于1000m!水中，冷却，摇匀。2.15.2
标定：称取1.0000g于800C灼烧至恒重的氧化锌（2.13），用少许水湿润，加5ml盐酸（2.2）至氧化锌溶解。移入500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取30.00～35.00ml，加20ml水，用氨中国有色金属工业总公司1987-01-27批准1988-06-01实施
GB8150:187
水溶液（2.4）中和至pH7～8，加10ml氮-氯化该废冲液（2.5），加5滴铬黑T指示剂溶液（2.8），用EDTA标准溶液（2.15）滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时作空白试验。2，15.3·计算：EDTA标准溶液摩尔浓度M按下式计算：G
M=(FV.)×0.08138
式中：.G
氧化锌重量，g；此内容来自标准下载网
EDTA标准溶波的用量，mI；
空白试验EDTA标准溶液用量，ml；每毫升摩尔氧化锌克数。
6乙酸铅标准溶液（0.025N）。
配制：将1.75g乙酸铅（Pb(C,H,O,)，·3H,0）溶于500ml水中，加6ml乙酸（2.2），用水稀释2.16:1
至1000ml。播匀。
.2.16.2标定：准确取出30.00~35.00ml乙酸铅标准溶液（2.16）于烧杯中，加30ml水和10ml六次甲基四胺缓冲溶液（2.6），再加5滴二甲酚橙指示剂溶液（2.9)，用已知浓度EDTA标准溶液（2.15）滴定至亮黄色为终点。
2.16.3乙酸铅标准溶液的当量浓度N按下式计算：N=2·V,.M
式中：I-
滴定时消耗的EDTA标准溶液，ml；EDTA标准溶液的摩尔浓度；
[，-取出乙酸铅标准溶液，ml；2
1摩尔的EDTA相当于乙酸铅的当量数。标定三份，极差应不大于0.00005N。3分析步骤
3.1分析用蒸馏水或去离子水。用氢氧化钠溶液调至pH6～7。3.2黄药试样保存条件防潮防热，瓶盖盖紧。分析时尽量缩短揭盖时间。3.3，用带盖的称量瓶称取试样10.000g，用水移入500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后，准确取5.00ml于250ml烧杯中，加2滴亚硝基铁氰化钠指示剂溶液（2.10），如试样中含碱金属硫化物等杂质，溶液呈蓝紫色，此时不断摇动烧杯，逐滴加入铁氰化钾（2.7），直至试样溶液的蓝紫色消失，再过量加1滴，以保证氧化完全。如果铁氰化钾（2.7）加入量超过1ml，需另取5.00ml试样溶液，于250ml烧杯中，加入约0.2g氯化铵，再按上述操作除去硫化物杂质。往烧杯中加入100ml水，在不停的搅拌下用乙酸铅标准溶液（2.16）滴定，接近终点时加1～2ml玫瑰红酸指示剂溶液（2.11），继续滴定至肉红色突然出现为终点。
分析结果的计算
按下式计算黄原酸盐的百分含量：黄原酸盐含量（%）=N·V：M/10005W/500
式中：N-
乙酸铅标准溶液的克当量浓度；一滴定时消耗的乙酸铅标准溶液，ml；黄原酸盐分子量；
称取试样重量，%。
几种常见黄原酸盐的分子量如下：乙基黄原酸钠：144.2
异丙基黄原酸钠：158.2
正丁基黄原酸钠：172.3
异丁基黄原酸钠：172.3
正戊基黄原酸钠：168.3
异戊基黄原酸钠：168.3
5允许差
GB8150.1-
本方法的平行测定允许差不得大于0.5%。附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由铁岭选矿药剂厂负责起草。本标准主要起草人康秉钧、姜淑珍。本标准自实施之日起，原冶金工业部部标准YB503一76《黄药分析方法》作废，
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