【冶金行业标准(YB)】 钛精矿(岩矿)化学分析方法 铋磷钼蓝分光光度法测定磷含量

YB/T159.4--1999
YB/T159.1-~159.7—1999钛精矿（岩矿）化学分析方法标准共包括7个部分：第1部分（即YB/T159.1)钛精矿（岩矿）化学分析方法硫酸铁铵容量法测定-.氧化钛含量：第2部分（YB/T159.2）钛精矿（岩矿）化学分析方法三氯化钛重饹酸钾容量法测定全铁含量；
第3部分（即YB/T159.3)钛精矿（岩矿）化学分析方法重铬酸钾容鼠法测定氧化亚铁含量：第1部分（即YB/T159.4)钛精矿（岩矿）化学分析方法磷钼蓝分光光度法测定磷含量；第5部分（即YB/T159.5)钛精矿（岩矿）化学分析方法燃烧碘量法测定硫含量；第6部分（即YB/T159.6)钛精矿（岩矿）化学分析方法EGTA-CyDTA容量法测定氧化钙和氧化镁含量：
第7部分（即YB/T159.7)钛精矿（岩矿）化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化钙和氧化镁含量。
本标准是钛精矿（岩矿）化学分析方法行业标准的第4部分（即YBT159.4）：钛精矿（岩码）化学分析方法铋磷钼蓝分光光度法测定磷含量。本标准由冶金信息标准研究院提出并归口。本标准起草单位：原冶金工业部铁精矿质量监督检测中心、攀钢（集团）公司钛业公司。本标准主要起草人：张先才、章强、朱在阳、王国平。901
中华人民共和国黑色冶金行业标准钛精矿（岩矿）化学分析方法
秘磷钼蓝分光光度法测定磷含量Methods for chemical analysis of titanium concentratc(rock minerals )--The bismuth phosphomoly bdate blue spectrophotometric methodfor the determination of phosphorus content1范围
本标准规定了用铋磷钼蓝分光光度法测定磷含量。YB/T 159.4 1999
本标准适用于钛精矿（岩矿）中磷含量的测定。测定范围：0.002%（m/m）~0.0500%（m/m）。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标推条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6003--1985试验筛
GB/T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法GB/T7728--1987治金产品化学分析分光光度法通则3方法提要
试料用氢氧化钠、过氧化钠熔融，以热水浸取，过滤分离钛，滤液用盐酸酸化，加氯化铁液，以铁竹为载体，用氢氧化铵沉淀。沉淀溶丁盐酸，加高氯酸，冒烟，以水溶解。在硫酸介质中，在铋盐存在下，磷与钼酸铵生成磷钼杂多酸，继以抗坏血酸还原，生成磷钼蓝，丁波长700nm处测量其吸光度。借此测定磷量。显色液中存在20 mgTiO2、10 mgMn、2mgCo、10 mgCu,50mgFe、3mgCr：以下对测定无影响.但As、Si有干扰。
4试剂和材料
本标准所用水应符合GB/T6682中三级水规格；所列试剂除特殊规定外，均指分析纯试剂。4.1氢氧化钠。
4.2过氧化钠。
4.3盐酸(l.19g/ml.)。
4.4硝酸(pl.42g/ml)。
4.5高氟酸(pl.67 g/mL)。
4.6氢氟酸(p1.15g/mL)。
4.7氨溴酸(pl.48g/ml)。
4.8乙醇（95%)
国家冶金工业局1999-08-19批准2000-01-01实施
氢氧化钠（2%）。
4.10盐酸(1+1)。
4.11盐酸（2+98)。此内容来自标准下载网
4.12硫酸（1+1)。
4.13氨水（1+1)。
4.14抗坏血酸溶液（2%）：用时现配。YB/T 159. 4
4.15氯化铁溶液：称取高纯三氧化二铁0.43g，加人15mL盐酸（4.3），加热溶解，以水稀释至100ml，摇勾，此溶液1mL含3mg铁。4.16钳酸铵溶液（3%）：称取3g钼酸铵L（NH.）,Mo,Oz·4H.O溶于水中，稀释至100ml.混勺.必要时过滤。
4.17硝酸铋溶液：称取4.00g金属铋或称取9.30g硝酸铋[Bi（NO）：·5H,07、加25ml.硝胶（4.4），加热至溶解后，加水约100mL，煮沸驱除氮氧化物，加100ml.硫（4.12），冷至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，此溶液1mL含4.0mg铋。4.18磷标准溶液
4.18.1称取0.2196g预先在105～110C下燥至恒重并丁干燥器中冷却至室溢的磷酸氢钾（KH,P）（基准试剂），溶于水中，加5ml.硫酸（4.12）。冷却至室温，移人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含100.0ug磷。4.18.2移取50.00ml磷标准溶液（4.18.1)于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾此溶液1ml.含20.0μg磷。
4.18.3移取25.00ml.磷标准溶液（4.18.1）丁250ml.容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含10.0μg磷。
4.19二氧化钛（光谱纯）。
4.20三氧化二铁（高纯试剂）。5仪器与设备
分析中，除下列规定外，仅用通常的实验室仪器、设备。5.1银埚：容积30mL
5.2马弗炉：可调温度范围500～1000℃。5.3分光光度计应符合GB/T7728的规定。6试样
试样通过74um试验筛（GB/T6003）于105~110C干燥至恒量，存于干燥器内，冷却至室温：7分析步骤
7.1测定数量
同试样，任一试验室，应由同一操作者在不同时间内进行2～4次测定。7.2试料量
称取试样0.50g，精确至0.0001g7.3空白试验
随同试料作空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。7.4校正实验
随何试料分析同类型（指分析步骤相一致)的标准样品。7.5测定
7.5.1试料的分解
YB/T 159.4-- 1999
将试料(7.2)置于预先熔有5g氢氧化钠（4.1)的银中，加0.5～1g过氧化钠（4.2)覆盖表面置于650~700C马弗炉中熔融10min，取出冷却，将埚置于200ml烧杯中，加沸水50ml.浸取，煮沸1min，加2ml.乙醇（4.8）。用热水洗出埚，取下冷却。以水稀释至100~120ml，以慢速滤纸过滤于300mL烧杯中，用氢氧化钠溶液（4.9）洗涤烧杯4~5次，沉淀1012次，弃去沉淀，滤液保留。7.5.2以铁为载体分离
将试液（7.5.1）加约30ml盐酸（4.10）酸化，加10mI氯化铁溶液（4.15），加热至沸，取下，用氨水（4.13)中和至氢氧化物沉淀完全（稍有氨味后，再过量约1.0ml.），加热煮沸1~2min，取下静置。待流淀沉降后，用快速滤纸过滤，用热水洗涤烧杯及沉淀各3-~4次，滤液和洗涤液弃去。用热盐酸（4.10)将漏斗上的沉淀溶解并承接丁聚四氟乙烯烧杯中，用热盐酸（4.11)洗净滤纸，滤纸弃去。往滤液中加入5mlL高氯酸（4.5）.3ml氢氟酸（4.6）,3mL氢溴酸（4.7），加热至冒高氯酸烟，取下，冷却、用水冲洗杯壁，加1mI.氢溴酸（4.7），加热至冒高氯酸烟，取下，冷却，用水冲洗杯壁，继续加热留高氯酸烟至湿盐状，加4.0mL硫酸（4.12），加水约20mL.温热溶解盐类，移人100mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀释垒刻度，混勾。
7.5.3显色、测量
按表1分取试液、补加硫酸（4.12)及选择比色皿和工作曲线。分取试液2份，分别置于50ml.容量瓶中，以水稀释至约25mL.n
磷含量范围，%（m/m）
0. 002 0~ 0. 010 0
≥0. 010 0 -~ 0. 050 0
分取试液量
补加硫酸
工作曲线
7.5.3.1显色溶液：于一份试液（7.5.3）中，加2.5mL硝酸铋溶液（4.17）（室温低15C，可在水浴上加热至25C左右），加5mL钼酸铵溶液（4.16）（用蒸馏水吹洗瓶壁），混勾，加5ml.抗坏血酸溶液（414），混匀，用水稀释至刻度，混匀。7.5.3.2参比溶液：另-一份试液（7.5.3)中加5mL抗坏血酸溶液（4.14），用水稀释至刻度，混匀。7.5.3.3将上述待测溶液于室温下放置20min，将部分溶液移人比色Ⅲ中（表1)，于分光光度计波长700nm处，以各自参比溶液为参比，测量其吸光度，减去随同试样所做空白试验的吸光度，从工作曲线上查出相应的磷量。
7.6工作曲线的绘制
7.6.1移取 0.00 mL,0.50 mL,1.00 mL.2.00 mL,3.00 mL.4.00 ml,5.00 mi.,6.00 ml.磷标准游液（4.18.3)分别置丁8个30ml银埚中，于电炉上烤，冷却。各加入5g氢氧化钠（4.1），在马弗炉中熔化，取出，冷却，再分别加人0.25g二氧化钛（4.19），0.20g三氧化铁（4.20），各加0.5~~1.0g过氧化钠（4.2)覆盖表面，以下操作按7.5.1~~7.5.3.1进行。以补偿溶液不加磷标准溶液者）作参比，于分光光度计波长700nm处，测量其吸光度，以磷量为横坐标，绘制工作曲线。7.6.2移取0.00ml，2.50mlL.5.00ml.,7.50mL.10.00ml.12.50ml.磷标准溶液（4.18.2)分别-f6个30ml.银地埚中，于电炉上烤于，冷却。加人5g氢氧化钠（4.1），在马弗炉中熔化，取出，冷却，再分别加人0.25g二氧化钛（4.19），0.20g三氧化二铁（1.20）各加0.5～1.0g过氧化钠（4.2)覆盖表面，以下操作按7.5.1~7.5.3.1进行。以补偿溶液不加磷标准溶液者）作参比，于分光光度计700nm处测量其吸光度，以磷量为横坐标，绘制工作曲线。8分析结果计算
按公式（1)计算磷的百分含量：i
YB/T159.4*-1999
mo .×106 ×100
式中：m.·-从工作曲线.上查得的磷量，ug;V—试液总体积,mL；
试料量g；
V,-—分取试液体积,mL。
9允许差
平行分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
磷含量
0. 002 0~ 0. 010 0
≥0.0100~0.0200
>0.0200~0.030 0
>0. 030 0~ 0. 050 0
充许差
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