【冶金行业标准(YB)】 钛精矿(岩矿)化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定氧化钙和氧化镁含量

YB/T159.7---1999
Y13/T159.1～159.71999钛精矿（岩矿）化学分析方法标准共包括7个部分：第1部分（即Y13/T159.1)钛精矿（岩矿）化学分析方法硫酸铁铵容量法测定氧化钛含鼠：第2部分（即YB/T159.2)钛精矿（岩矿）化学分析方法氯化钛重铬酸钾容量法测定全铁含量；
第3部分（即YB/T159.3)钛精矿（岩矿）化学分析方法重铬酸钾容量法测定氧化业铁含量：第4部分（即YB/T159.4）钛精矿（岩矿）化学分析方法磷钼蓝分光光度法测定磷含量；第5部分（即YB/T159.5)钛精矿（岩矿）化学分析方法燃烧碘量法测定硫含；第6部分（即YB/T159.6)钛精矿（岩矿）化学分析方法EGTA-CyDTA容量法测定氧化钙和氧化镁含量；
第7部分（即YB/T159.7)钛精矿（岩矿）化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化钙和氧化镁含量。
本标准是钛精矿（岩矿）化学分析方法行业标准的第7部分（即YB/T159.7）：钛精矿（岩矿）化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化钙和氧化镁含量。本标准由治金信息标准研究院提出并归口。本标准起草单位：原治金工业部铁精矿质量监督检测中心、攀钢(集团)公司钛业公司。本标准主要起草人：彭立夫、徐修平、曹丛劲、章强。中华人民共和国黑色冶金行业标准钛精矿（岩矿）化学分析方法
火焰原子吸收光谱法测定bZxz.net
氧化钙和氧化镁含量
Methods for chemical analysis of titanium concentrate(rock minerals)The flame atomic absorption spectrophotomctric methodfor the determination of calcium oxide and magnesium oxide content1范围
本标准规定了用火焰原子吸收光谱法测定氧化钙和氧化镁含量。YB/T159.7:1999
本标准适用丁钛精矿（岩矿）中氧化钙和氧化镁鼠的测定，测定范围：氧化钙（.050%（》/m）一2.00%（m/m），氧化镁0.050%（m/m）~-1.00%（m/m）2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文，本标准出版时，所示版木均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性：GB/T6003--1985试验筛
GB/T6682—1992分析实验室用水规定和试验方法GB/T7728--1987冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法提要
试料以盐酸、氢氟酸、高氟酸分解，在稀盐酸介质中以锶盐作释放剂.用钙、镁空心阴极灯原了吸收光谱仪波长钙422.7nm，镁285.2nm处，以空气-乙炔火焰分别测定氧化钙和氧化镁的吸光度。4试剂和材料
本标准所用水应符合GB/T6682中三级水规格；所列试剂除特殊规定外，均指优级纯试剂4. 1 盐酸(pl. 19 g/mL)。
4.2盐酸（1+1)。
4.3氢氟酸(pl.15g/mL)。
4.4高氯酸(pl.67 g/ml.)。
4.5氯化锶溶液（50mg/mL）：称取76g氯化锶（SrCl2·6H,O)以适量水溶解，过滤丁500ml.容瓶中，以水稀释至刻度，混匀。如所用氯化锶非优级纯按下法进行提纯：取约150氯化锶（Sr(1·6H（)）（分析纯或化学纯）于500mL烧杯中.以尽可能少的水于约60（在搅拌下使其全溶，以中速滤纸过滤子600ml.烧杯中，稍做洗涤，在室温下放置到有少量结晶析出，然后·边搅拌边加乙醇约10）ml.此时有大量氯化锶晶体出现。过滤，并以乙醇洗涤4-~5次，然后移至适宜器血中，十洁净的环境下凉干，于瓶中备用。
国家冶金工业局1999-08-19批准920
2000-01·01实施
4.6氧化钙标准溶液
4.6.1储备液
YB/T 159. 7 --- 1999
称取0.5000起预先在800C灼烧过并已十干燥器中冷却的氧化钙（高纯试剂）于300ml.烧杯中，加水约100ml.盖上表皿，慢慢加人33ml.盐酸（1.2)溶解完，移人500ml容量瓶中，以永稀释至刻度，混到：此溶液1ml.含1、oomg氧化钙：4.6.2标准溶液
移取25.00ml.储备液（4.6.1）于500ml.容量瓶中，加人28.5ml盐酸（4.2），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含50.00g氧化钙
4.7氧化镁标准溶液
4.7.1储备液
称取0.2500g预先在800C灼烧过并于干燥器中冷却的氧化镁（高纯试剂）了300ml烧杯中，證上表皿.加人33ml盐酸（4.2)溶解完全，移入500ml.容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml含0.50mg氧化镁。
4.7.2标准溶液
移取10.00ml.储备液（4.7.1）于100ml.容量瓶中，加5.4ml.盐酸（4.2)以水稀释至刻度.混勾。此溶液1ml.含50.00μg氧化镁。4.7.3标准溶液
移取20.00mI标准溶液（4.7.2）于100mL容量瓶中，加4.8ml盐酸（4.2)以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含10.00μg氧化镁。5仪器
原子吸收光谱仪，备有空气-乙炔燃烧器，钙、镁空心阴极灯，空气和乙炔气体要足够纯净、不含水分、油和钙、镁。
按照GB/T7728要求，所用原子吸收光谱仪应达到下列指标：5.1精密度的最低要求
用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，计算其吸光度平均值和标准偏差，此标准偏差不应超过最高标准溶液吸光度平均值的1.0%。用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液)测量10次吸光度，计算其吸光度的平均值和标准偏差，此标准偏差不应超过最高标准溶液吸光度平均值的0.5%。5.2特征浓度
5.2.1氧化钙的特征浓度要优于0.3g/mL。5.2.2氧化镁的特征浓度要优于0.02μg/mL。5.3检出限
5.3.1氧化钙的检出限要优于0.03μg/ml.5.3.2氧化镁的检出限要优于0.002ug/ml。5.4校准曲线的线性
校准线上端20%浓度范围内的斜率（以吸光度的改变量△A计）与下端20%浓度范围内斜率的比值不应小于0.7。
6试样
试样通过74um试验筛（GB/T6003）于105~110℃燥至恒量：贮存于干燥器内冷却垒室温。92
7分析步骤
7.1试料量
YB/T 159. 7— 1999
称取0.10g试样，精确至0.0001g。7.2测定数量
同一试料，在同一试验室，应由同·-操作者在不同时间内进行2～4次测定。7.3空自试验
随同试料做空白试验，所用试剂须取自同：试剂瓶。7.4校正试验
随同试料分析同类型（指分析步骤相一致)的标准样品。7.5测定
7.5.1试料的分解
取试料（7.1)置于聚四氟乙烯埚中，以少量水湿润，摇散，分3次其加人15.0mI盐酸（4.1），在电热板上溶解至残存少量黑渣吋（中途多次摇动，避免结底，保持足量的酸不让溶液浑浊），加人5mL氢氟酸（4.3）.溶解到基本上无黑渣，加3mL高氯酸（4.4），继续加热，冒白烟，直至试料分解完全。取下埚，稍冷，以水吹洗埚内壁，继续加热冒高氟酸白烟至近干。取下，加6.0ml.盐酸（4.2），用水吹洗埚内壁至约20mL体积，低温溶解盐类。取下，冷却，转100ml容量瓶中，加人10.0ml.氯化锶溶液（4.5），用水稀释至刻度，混勾，待测。7.5.2试液的分取
视试料溶液（7.5.1)浓度的高低，按表1移取试液于另一个100mI容量瓶中并补加相应的盐酸（4.2)和氯化锶溶液（4.5），以水稀释至刻度，混匀，即为待测试料溶液。表1
测定组分
氧化钙
氧化镁
含鼠范围%（m/m）
0.05~0.50
20. 50~2. 00
0.05~0.10
>0.10~0.50
≥0. 50~ 1. 00
7.5.3校准溶液的配制
分取量
相当试料量
盐酸(4.2)补加量
氯化锶溶液(4.5)补加量
7.5.3.1移取0.00mL，1.00mL，2.00ml.，4.00mL，6.00ml，8.00ml，10.00ml.氧化钙标准溶液(4.6.2)分别置于一组100mL容量瓶中，分别加6.0ml.，5.9mL，5.9ml,5.8ml5.6ml.，5.5ml.5.4ml盐酸（4.2)和10.0mL氯化锶溶液（4.5）,以水稀释至刻度，混勾。7.5.3.2移取0.00mL,1.00 mL,2.00mL，4.00mL,6.00mL,8.00 mL,10.00 ml. 氧化镁标准溶液(4.7.3)分别置于-组100mL容量瓶中，分别加入6.0ml.,5.9ml.，5.9mL，5.8ml.5.6ml，5.5ml，5.4mI盐酸（4.2)和10.0mL氯化锶溶液（4.5），以水稀释至刻度，混匀，7.5.4测量
7.5.4.1在原子吸收光谱仪上于波长钙422.7nm或镁285.2nm处，以空气-乙炔火焰.水调零，分别测量氧化钙或氧化镁的吸光度。先用氧化钙或氧化镁校准曲线系列浓度最大的溶液测量，并调节火焰状态和燃烧器位置以达到最大吸光度。然后按浓度由低到高的顺序依次喷入氧化钙或氧化镁的标准曲线系列溶液和待测试料溶液及空白试验溶液，每-一溶液测量均以水调零，并至少重复测量两次，记下获得的稳定读数，求得各自平均吸光度。7.5.4.2校准曲线系列每-溶液的平均吸光度减去零浓度溶液的平均吸光度为氧化钙或氧化镁校准1522
YB/T 159. 7 --- 1999
曲线系列溶液的净吸光度，以氧化钙或氧化镁浓度为横坐标，净吸光度为纵坐标绘制校准曲线。7.5.4.3取试料溶液的平均吸光度和随同试料空白溶液的平均吸光度，从校准曲线上分别查出各自的化钙或氧化镁的浓度（μg/mI）。分析结果的计算
按式（1）计算氧化钙或氧化镁的百分含量：(ca
CaO(%)或MgO(%)二
m × 10f
式中：C---从校准曲线上查得的试料溶液中氧化钙或氧化镁浓度，ug/ml.;C
从校准曲线查得的随同试料空白溶液中氧化钙或氧化镁浓度，μg/mI；V.待测试料溶液稀释后体积.mL
9允许差
测量溶液相当的试料量·g。
9.1氧化钙平行分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
氧化钙
0.050~0.100
>0. 10~0.50
>0.50～1.00
>1. 00～2. 00
氧化镁平行分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3
氧化镁量
0.050~0.100
>0.10~0. 50
>0. 50～1. 00
充许差
充许差
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。