【冶金行业标准(YB)】 钛精矿(岩矿)化学分析方法 EGTA-CyDTA容量法测定氧化钙和氧化镁含量

YB/T159.6—1999
YB/T159.1~~159.7—1997钛精矿（岩矿）化学分析方法标准共包括7个部分：第1部分（即YB/T159.1）钛精矿（岩矿）化学分析方法硫峻铁铵容量法测定二氧化钛含量：第2部分（即YB/T159.2）钛精矿（岩矿）化学分析方法三氯化钛重铬酸钾容量法测定全铁含最；
第3部分（即YB/T159.3)钛精矿（岩矿）化学分析方法重铬酸钾容量法测定氧化亚铁含最：第4部分（即YB/T159.4)钛精矿（岩矿）化学分析方法铋磷钼蓝分光光度法测定磷含量；第5部分（郎YB/T159.5）钛精矿（岩矿）化学分析方法燃烧碘量法测定硫含量；第6部分（即YB/T159.6)钛精矿（岩矿）化学分析方法EGTA-CyDTA容量法测定氧化钙和氧化镁含量：
第7部分（即YB/T159.7)钛精矿（岩矿）化学分析方法火焰原了吸收光谱法测定氧化钙和氧化镁含量。
本标准是钛精矿（岩矿）化学分析方法行业标准的第6部分（即YB/T159.6）：钛精矿（岩矿）化学分析方法EGTA-CyDTA容量法测定氧化钙和氧化镁含量。本标准由治金信息标准研究院提出并归口。本标准起草单位：攀钢（集团)公司钛业公司、原冶金工业部铁精矿质量监督检测中心：本标准主要起草人：曾申进、孟长春、李桂琴、陈昆、曹丛劲。91
中华人民共和国黑色治金行业标准钛精矿（岩矿）化学分析方法
EGTA-CyDTA容量法测定
氧化钙和氧化镁含量
Methods for chemical analysis of titanium concentrate(rock minerals)The EGTA-CyDTA volumetric method for the determination of calciumoxide and magnesium oxide content1范围
本标准规定厂用EGTA-CyDTA容量法测定氧化钙和氧化镁含量。YB/T159.6：1999
本标准适用于钛精矿（岩矿）中氧化钙和氧化镁含量的测定。测定范围：氧化钙含量0.50%(m/m）；氧化镁含量>1.00%（m/m）。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所尔版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性，GB/T60031985试验筛
GB/T6682·1992实验室用水规格和试验方法3方法提要
试料用过氧化钠-氢氧化钾熔融，稀盐酸浸取。于pH5～6,加过硫酸铵氧化后，再调至pII4~5分离钛、铁、锰、铝等，用六次甲基四胺·铜试剂分离残留锰、铝和重金属等干扰元素。在pH大于12时，加钙指示剂，用EGTA标准溶液滴定钙。在pH10时，用ETA络合钙后，加铬黑T指示剂，用CyDTA标准溶液滴定镁。4试剂和材料
本标准所用水应符合GB/T6682中三级水规格所列试剂除特殊规定外，均指分析纯试剂。4.1过氧化钠。
氧氧化钾。
过硫酸铵。
盐酸(pl.19g/ml)。
4.5 盐酸(1+3)。
4.6盐酸(1+1)。
氢氧化钾溶液（25%）：贮于塑料瓶中。4.7
硫酸镁溶液（1%）。
乙醇胺溶液（1+3）。
国家冶金工业局1999-08-19批准2000-01-01实施
YB/T 159. 6.. 1999
4.10乙基硫代氨基甲酸钠溶液（铜试剂）（10%）：用时现配4.11六次甲基四胺溶液（10%）。4.12氨水（1 +1)
4.13氮水氯化铵缓冲溶液（pH10）：将67.5g氯化铵溶于250mI.水中，加570ml.氨水（00.90g/ml.），用水稀释至1000mL，混匀。4.14氧化钙标准溶液：称取0.4462g预先在105~110C干燥至恒量的碳酸钙基准试剂，置于400ml烧杯中，加人100ml.水，盖上表m，沿杯嘴加入10ml.盐酸（4.6），加热煮沸，驱尽氧化碳。取下，冷却。移人1000ml容量瓶中，用水稀至刻度，混勾：此溶液1mI.含0.25mg氧化钙。4.15氧化镁标准溶液：称取0.2500g预先在800C灼烧至恒量的氧化镁基准试剂，置于100ml.烧杯中，加人100ml水，盖上表皿，沿杯嘴加人10ml.盐酸（1.6），加热溶解。取下.冷却.移入1000ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混勺。此溶液1ml.含0.25mg氧化镁。4.16乙二醇乙醚一胺四乙酸（EGTA)标准溶液4.16.1配制
称取1.9gEGTA置于500ml烧杯中，加人200ml.热水，低温加热，在不断搅拌下，滴加氢氧化钾溶液（4.7）至试剂完全溶解，取下，冷至室温。移人1000mL容量瓶中，用水稀释垒刻度，混勾。4.16.2标定
移取25.00ml氧化钙标准溶液（4.14）3份，分别置于250ml.锥形瓶中，加人50mL.水，滴加1~~5滴硫酸镁溶液（4.8），20ml.氢氧化钾溶液（4.7）及适量钙指示剂（4.18）.用EGTA标准溶液（4.16）滴至溶液出酒红色变为纯蓝色即为终点。同时作空白扣除。极差大于0.05ml.时.应重新标定。按式(1)计算EGTA标准溶液对氧化钙的滴定系数：c.V
式中；K-1mLEGTA标准溶液相当的氧化钙量·g;---氧化钙标准溶液的浓度，g/mL；V,-所取氧化钙标准溶液的体积，ml.;V.滴定时所耗EGTA标准溶液体积的平均值.mI.V-试剂空白所耗EGTA标准溶液的体积，mL。4.17环已二胺四乙酸（CyDTA)标准溶液4.17.1配制
（l）
称取1.8gCyDTA，置于500mL烧杯中。加人200mL热水，低温加热，在不断搅拌下，滴加氢氧化溶液（4.7)至试剂全部溶解，取下，冷至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。4. 17. 2标定
移取20.00ml氧化镁标准溶液（4.15）3份，分别置于250ml.锥形瓶中，加50ml.水，10ml.氨水-氯化铵缓冲溶液（4.13),加人1~2滴铬黑T指示剂（4.19），用CyDTA标准溶液滴定至溶液用紫红色变为纯蓝色即为终点。同时作空白扣除。极差大于0.05mL时，应重新标定。按式（2）计算CyDTA标准溶液对氧化镁的滴定系数：c2
K2V_Vo2
式中：K：1mLCyDTA标准溶液相当的氧化镁量g：C
氧化镁标准溶液的浓度，g/mL；V·月
所取氧化镁标准溶液的体积，mI.；V
滴定时消耗CyDTA体积的平均值，mL；试液空白消耗CyDTA的体积，mL
...( 2 )
YB/T159.6-1999
4.18钙指示剂：将0.1g2-羟基1（2羟基-4-磺酸基-1萘偶氮）3-茶甲酸1』10预先乍110（烘干的氯化钾研细，混勾：4.19铬黑T指示剂（1%）：称取0.2g铬黑T.用5ml乙醇溶解后.再加入15ml，：乙醇瑕.混划5试样
试样通过74um试验筛（GB/T6003），于105~110（千燥至恒量，贮存于1燥器内-冷牢漏6分析步骤
6.1测定数量
同一试样，在同一试验空，应由间一操作者在不同时间内进行2~～4次测6.2试料量
称取0.40g试样，精确至0.0001g。6.3空自试验
随胤试料做空白试验。所用试剂须取自同一试剂瓶。6.4校正试验
随同试料分析同类型（指分析步骤相·致)的标准样品。6.5测定
6.5.1试料的分解
称取5g氢氧化钾（4.2)置于30ml.银中，加热熔化散开，冷却.将试料（6.2）置塔蜗内，讯约1g过氧化钠（4.1），在650～700C马弗炉中熔融10～15min，取出，冷却。6.5.2分离
用滤纸擦净蜗外壁，置于400mL烧杯中，盖上表Ⅲ，沿杯嘴加人80ml.盐酸（4.5）.漫取熔融物用热水洗出埚，煮沸2min，取下，稍冷。调整溶液的体积为100~120ml.，在搅拌下加1ml.氮水溶液（4.12），再用氢氧化钾溶液（4.7)调至有沉淀出现时改用氨水（4.12）和盐酸（4.6)仔细调至plI3~6（川精密pH试纸检查，以下同），加约0.5g过硫酸铵（4.3）煮沸，并保持微沸5~8min，取下，梢冷，用氢水(4.12)和盐酸(4.6)仔细调节溶液至pH4~～5.冷却至室温。将溶液和沉淀移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用快速定量滤纸十过滤取100.0ml滤液置于250mL容量瓶中，加人10ml.六次甲基凹胺溶液（4.11）.10ml.铜试剂（4.10），摇动1min，放置30min（每间隔10min摇动1min）。用水稀释至刻度，摇勺：用慢速定量滤纸汗过滤于300ml烧杯中。
6.5.3滴定
6.5.3.1氧化钙的滴定：移取100.0mL滤液，置于300ml烧杯中，加5ml，=乙醇胺溶液（1.），20ml氢氧化钾溶液（4.7）及适量钙指示剂（4.18），用EGTA标准溶液（4.16）滴定至溶液用酒红.色变为纯蓝色即为滴定终点。在滴定空白时，须预先加人4～5滴硫酸镁溶液（4.8）.然后加入相应的试剂·押滴能，
6.5.3.2氧化镁的滴定：移取100.0ml滤液，置于300ml.烧杯中，加人5ml=乙醇胺溶液（l.9），搅勾。加EGTA标准溶液（4.16）其加入量等于滴定钙时所耗EGTA标准溶液体积.并过最（.ml，10ml.氨水-氯水铵缓冲溶液（4.13），加人1～2滴铬黑T指示剂（4.19）.用CyI)TA标准溶液（1.17）滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为滴定终点。7分析结果的计算
7.1按式（3)计算氧化钙的百分含量：中:K-
YB/T159.6—1999
K.(V/- Ve) × 100
Ca0(%) = 4
1mLEGTA标准溶液相当于氧化钙的量·g;V.·滴定试料溶液消耗EGTA标准溶液的体积，mL.V----滴定空白试液消耗EGTA标准溶液的体积，mL;：一分取试液所相当的试料量，g。7.2按式(1)计算氧化镁的百分含量：K,(V. - Ve)
Mg0(%) =
8允许差
1mICyI)IA标准溶液相当于氧化镁的量·g；-滴定试料溶液消耗CyITA标准溶液的体积，mL；滴定空白试液消耗CyDTA标准溶液的体积，ml.；分取试液所相当的试料量，g。
氧化钙平行分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1
氧化钙含量
0.50~~1.00
= 1. 00 ~ 3. 00
>3. 00~~5. 00
8.2氧化镁平行分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
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1.00~5.00
>5. 00~-10. 00
充许券
充许差
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