【冶金行业标准(YB)】 钛精矿(岩矿)化学分析方法 硫酸铁铵容量法测定二氧化钛含量

YB/T 159. 1 --- 1999
YB/T159.1159.7-1999钛精矿（岩矿）化学分析方法标准共包括7个部分：第1部分（即YB/T159.1)钛精矿（岩矿）化学分析方法硫酸铁铵容量法测定氧化钛含量；第2部分（即YB/T159.2）钛精矿（岩矿）化学分析方法三氯化钛重铬酸钾容量法测定全铁含量；
第3部分（即YB/T159.3)钛精矿（岩矿）化学分析方法重铬酸钾容量法测定氧化亚铁含量：第4部分（即YB/T159.4)钛精矿（岩矿）化学分析方法铋磷钼蓝分光光度法测定磷含量：第5部分（即YB/T159.5）钛精矿（岩矿）化学分析方法燃烧碘量法测定硫含量；第6部分（即Y13/T159.6)钛精矿（岩矿）化学分析方法EGTA-CyDTA容量法测定氧化钙和氧化镁含量：
第7部分（即YB/T159.7）钛精矿（岩矿）化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化钙和氧化镁含量。
本标准是钛精矿（岩矿）化学分析方法行业标准的第1部分（即YB/159.1）：钛精矿（岩矿）化学分析方法硫酸铁铵容量法测定氧化钛含量。本标准由治金信息标准研究院提出并归。本标准起草单位：原冶金工业部铁精矿质量监督检测中心、攀钢（集团)公司钛业公司。本标准主要起草人：张念慈、黄国鑫、李静玲、孟长春、左平。中华人民共和国黑色治金行业标准钛精矿（岩矿）化学分析方法
硫酸铁铵容量法测定二氧化钛含量Methods for chemical analysis of titanium concentrate(rock minerals )The ferric ammonium sulfate volumctric method Tor the determinationof titanium dioxide content
1范围Www.bzxZ.net
本标准规定了用硫酸铁铵容量法测定二氧化钛含量。YB/T 159.11999
本标准适用于钛精矿（岩矿）中二氧化钛含量的测定。测定范围：三40%（m/m）。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6003--1985试验筛
GB/T66821992实验室用水规格和试验方法3方法提要
试料以过氧化钠熔融，水浸取后盐酸酸化，在盐酸和硫酸介质中，隔绝空气，用金属铝将钛（N)还原至钛（Ⅲ）、以硫氰酸盐为指示剂，用硫酸铁铵标准溶液滴定。4试剂和材料
本标准所用水应符合GB/T6682中一级水规格；所列试剂除特殊规定外，均指分析纯试剂4.1金属铝片（纯度不低于99.5%）。4.2-氧化钛（光谱纯）850C灼烧1h，置于F燥器中冷却，贮存。4.3三氧化二铁（高纯试剂）。
4.4过氧化钠。
4.5盐酸（p1.19g/ml.)
4.6 硫酸(p1.84 g/ml.)。
4.7硫酸铵饱和溶液。
4.8碳酸氢钠饱和溶液（用煮沸过的蒸馏水或煮沸过的去离子水配制）。4.9硫酸铁铵标准溶液（0.05mal/L）：称取24.1g硫酸铁铵LNH,Fe(SO,)2·12H.O置于1000mL烧杯中，加500ml.水和50ml.硫酸（4.6），加热溶解，取下滴加0.1%高锰酸钾溶液至皇微红色，加热煮沸使过量的高锰酸钾分解完全，冷却至室温，移入1000ml容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。4.9.1标定
国家治金工业局1999-08-19批准2000-01-01实施
YB/T 159. 1-- 1999
称取0.1500g二氧化钛（4.2），和0.15g三氧化二铁（4.3）于刚玉埚中.以下按6.5进行，同时标定3份，取平均值。如果极差大于0.10ml则应重新标定。随间做试剂空自试验。4，9.2计算浓度
硫酸铁铵标准溶液浓度按式(1)计算：mx10
c 79. 90×(VV
式中：硫酸铁铵标准溶液的物质的量浓度，mol/L；m---称取二氧化钛的质量·g：
79.90-二氧化钛的摩尔质量·g/mol；标定时消耗硫酸铁铵标准溶液体积，ml；V
试剂空白所消耗硫酸铁铵标准溶液体积，ml.。4.10硫氰酸铵溶液（30%）。
5试样
试样通过74um试验筛（GB/T6003）于105110C干燥至恒量，贮存下于燥器内，冷却至室流。6分析步骤
6.1测定数量
同…试样，在同一试验室，应出同一操作者在不同时间内进行2～4次测定。6.2试料量
称取0.30g试样，精确至0.0001g。6.3空白试验
随同试料做空白试验，所用试剂必须取白同一试剂瓶。6.4校正试验
随商试料分析同类型(指分析步骤相一致)的标准样品。6.5测定
6.5.1试料的分解
将试料（6.2)置于刚玉中，加入4~-5g过氧化钠（4.4），在高温电炉上或马弗炉人口处烘烤5~10min，盖上（铁或镍）娲盖，放人马弗炉，于700C熔融10min，取出冷却。注：为防山因温度急剧变化而造成刚玉埚破裂，可在其外面套上一内垫有少量石梯的瓷，6.5.2还原
6.5.2.1擦净堵埚外劈，将埚及埚盖置于300ml烧杯中，加5060ml.热水，盖上表Ⅲl.待反应完全后，取下表m，将埚盖擦净，洗出，加40mI盐酸（4.5）于烧杯中，待沉淀溶解完全后，洗出埚：将液转人500mL锥形瓶中，缓缓加人20ml.硫酸（4.6），用水稀释至200ml，加2~~2.5g钳片（4.1），待反应至溶液呈深灰色时，加20mL硫酸铵饱和溶液（4.7）、继续反应（应经常探动，如反应较慢，可适当加热）。待反应结束（此时溶液应呈三价钛离了紫色），再补加约0.2~~0.3g铝片，在电灿加热，立即塞上带有导管的橡皮塞，导管出气端插人水中。继续加热至铝片全部溶掉.溶液胃大气泡1～2min，取下锥形瓶，导管迅速插人碳酸氢钠饱和溶液（4.8），流水冷却至室温。6.5.2.2当试料中V.0，含量不小于0.2%时，按下法处理：擦净埚外壁，将地璃及珀埚盖置于300ml.烧杯巾.加80~100mL热水，盖上表血，待反应完全后，取下表Ⅲ，将埚盖擦净，洗出：将没取液在电炉上煮沸至无小气泡，取下冷却。用中速滤纸过滤，用1%氢氧化钠溶液洗涤烧杯及沉淀2--3次，弃去滤液。将大部分沉淀用水冲至原烧杯中（用水体积控制在30ml.以内），加30ml.盐酸（1.3）.将保留的娲放入溶液中，低温加热至沉淀完全溶解，洗出娲，趁热将溶液倒在原滤纸上以溶解残留沉YB/T159.1—1999
淀，滤液用500ml.锥形瓶承接，再用热的5%盐酸洗涤烧杯及滤纸至无铁离子，缓缓加人20ml.硫酸（4.6）、用水稀释至200ml，以下操作按6.5.2.1相应步骤进行。6.5.3滴定
取下橡皮寒，迅速加入10mI.硫氰酸铵溶液（4.10），立即用硫酸铁铵标准溶液（4.9）滴定至稳定的橙红色为滴定终点。
分析结果计算
按式(2)计算二氧化钛的百分含量：c(V V.)
Tio,（%）
X 79. 90 X 100
式中：（硫酸铁铵标准溶液的物质的量浓度，mol/L;V-—滴定试料溶液消耗硫酸铁铵标溶液体积，mI.V.—.空自试验消耗硫酸铁铵标准溶液体积，m!.m”一试料量·g；
79.90--—氧化钛摩尔质量?g/mol。8允许差
平行分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1
二氧化钛含量
允许差
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