【冶金行业标准(YB)】 钛精矿(岩矿)化学分析方法 三氯化钛重铬酸钾容量法测定全铁含量

YB/T 159.2--1999
YB/T159.1~159.7-~-1999钛精矿（岩矿）化学分析方法标准共包括7个部分：第1部分（即YB/T159.1)钛精矿（岩矿）化学分析方法硫酸铁铵容量法测定二氧化钛含量：第2部分（郎YB/T159.2）钛精矿（岩矿）化学分析方法三氯化钛重铬酸钾容法测定全铁含量；
第3部分（即YB/T159.3)钛精矿（岩矿）化学分析方法重铬酸钾容量法测定氧化业铁含量：第4部分（即YB/T15.9.4)钛精矿（岩矿）化学分析方法铋磷钼蓝分光光度法测定磷含量；第5部分（即YB/T159.5）钛精矿（岩矿）化学分析方法燃烧碘量法测定硫含量；第6部分（即YB/T159.6）钛精矿（岩矿）化学分析方法EGTA-CyDTA容量法测定氧化钙和氧化镁含量；
第7部分（即YB/T159.7)钛精矿（岩矿）化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化钙和氧化镁含量。免费标准下载网bzxz
本标准是钛精矿（岩矿）化学分析方法行业标准的第2部分（即YB/T159.2）：钛精矿（岩矿）化学分析方法三氯化钛重铬酸钾容量法测定全铁含量。本标准由治金信息标准研究院提出并归口。本标准起草单位：原冶金工业部铁精矿质量监督检测中心、攀钢（集团）公司钛业公司本标准主要起草人：李桂琴、曹丛劲、梁中、海冰。中华人民共和国黑色治金行业标准钛精矿（岩矿）化学分析方法
三氯化钛重铬酸钾容量法测定全铁含量Methods for chcmical analysis of titanium concentrate(rock minerals)-The titaniun chloride-potassium dichromate volumetric methodfor the detcrmination of total iron content1范围
本标准规定了用三氯化钛重铬酸钾容量法测定全铁含量YB/T159.21999
本标准适用于钛精码（岩矿）中全铁含量的测定。测定范围：20%（m/m）~40%（m/m）。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性，GB/T6003--1985试验筛
G13/T6682---1992实验室用水规格和试验方法3方法提要
试料以过氧化钠熔融，用热水漫取，加适量的盐酸，以钨酸钠为指示剂：用一氯化钛将高价铁还原成低价至生成“钨蓝”，再用重铬酸钾氧化至蓝色消失，加人硫酸、磷酸混合酸，以苯胺磺峻钠为指尔剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，借此测定全铁含量4试剂和材料
本标准所用水应符合GB/T6682中三级水规格；所列试剂、除特殊规定外，均指分析纯试剂：4.1过氧化钠。
4.2 盐酸(pl.19 g/mL)
4.3硫酸(ol.84g/ml)。
4.4磷酸(ol.70 g/ml）。
4.5硫磷混酸（15+15+70）：将150ml硫酸（4.3）在不断搅拌下缓缓加入到500Irl水中，冷却后加人150mL磷酸（4.4），用水稀释至1000ml.，混勾。4.6一氯化锡溶液（15%）：称取15g二氯化锡溶于20ml盐酸（4.2)中，用水稀释至100ml.（加人数粒锡粒)混匀。
4.7三氯化钛溶液（1+19）：取三氯化钛溶液（15%20%）用盐酸（1+9）稀释至20倍（扭时现配）4.8硫酸亚铁铵溶液（约0.03mol/1）：称取11.82g硫酸亚铁镂(NH.),Fc（S0,)，·6H.()l溶硫酸（5+95）中，移入1000mL容量瓶中，以硫酸（5+95）稀释至刻度，混勾。国家治金工业局1999-08-19批准s
2000-01-01实施
YB/T159.2 --: 1999
4.9重铬酸钾标准溶液Lc（
-KzCr20,）=0.03581mol/l1：称瑕3.5116g预先在150（烘11h弄于干燥器中冷却至室温的重铬酸钾（基准试剂）溶于水，移人2000ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾4.10钨酸钠溶液（25%）：称取25g钨酸钠溶丁适量的水中，加5ml.磷酸（4.4）.水稀释至100ml混匀，
4.11二苯胺磺酸钠溶液（0.2%）。5仪器与设备
5.1刚玉埚：容积25ml。
5.2马弗炉：可调温度500～1000℃。6试样
试样通过74um试验筛（GB/T6003）于105~~110C干燥至恒量，些存于1燥器内.冷却全宰温：7分析步骤
7.1测定数量
同-试样，在同一试验室，应由同一操作者在不同时间内进行2～4次测定。7.2试料量
称取0.20g试样，精确至0.0001g。7.3空白试验
随同试料作空白试验，所用试剂须取自同试剂瓶。7.4校正试验
随同试样分析同类型（指分析步骤相-·致）的标准样品。7.5测定
7.5.1试料分解
将试料（7.2)置于刚玉中，加人3g过氧化钠（4.1），置于700（:马弗炉炉，烘烤至使过氧化钠皇焦黄色（或直接放入600C马弗炉中慢慢升至700℃），放人炉中，熔融8~10min.取出冷却.置于盛有50ml热水的300mL烧杯中，等剧烈反应后，放于低温电炉上加热煮沸至冒人气泡（赶尽I.0）.取下稍冷、缓缓加人15~20ml.盐酸（4.2）.用热水洗出埚7.5.2还原滴定
7.5.2.1将上述制备的溶液置于电炉上加热至60～70C，趁热用少量水冲洗杯壁，立即在搅拌下滴加二氯化锡溶液（4.6）至浅黄色，调整体积约为100～150ml，温度控制在10～30（，加15滴钨酸钠溶液（4.10），三氯化钛溶液（4.7）滴至呈蓝色，再滴加重铬酸钾标准溶液（4.9）至无色（不计数）立即加15～20mL硫磷混酸（4.5)，加4滴二苯胺磺酸钠溶液（4.11），用重铬酸钾标准溶液（4.9）滴定至稳定的紫色。
7.5.2.2试样含钒量大于0.3mg时应加2~3滴高锰酸钾溶液（0.2%)后，再加15滴钨酸钠溶液.以下操作步骤按7.5.2.1相应步骤进行。7.5.3空白滴定
空自试验滴定时，加硫磷混酸（4.5)之前，加入6.00ml硫酸亚铁铵溶液（4.8），以重铬酸钾标准溶液（4.9)滴定至稳定的紫色，记下消耗的体积（A），再向溶液中加人6.00ml.硫酸亚铁铵溶液（1.8），再以重饹酸铆标准溶液（4.9)滴定至稳定的紫色，记下消耗的体积（B).A-B即为空白值，8分析结果的计算
按式（1)计算全铁的百分含量：TFe(%)
YB/T 159.2 -1999
(V .. V) X 0. 002 000
式中：V-\-滴定试料溶液消耗重铬酸钾标准溶液的体积，ml.;V，--空自试验消耗重铬酸钾标推溶液的体积，ml.；m
0. 002 000-
充许差
试料量，g；
每毫升重铬酸钾标准溶液相当于铁的量·名。平行分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1
全铁含量
20.0030.00
>30.00～40.00
允许差
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