【冶金行业标准(YB)】 钛精矿(岩矿)化学分析方法 燃烧碘量法测定硫含量

YB/T 159. 5 --1999
YB/T159.1~~159.7—1999钛精矿（岩矿）化学分析方法标准共包括7个部分：第1部分（即YB/T159.1)钛精矿（岩矿）化学分析方法硫酸铁铵容量法测定.氧化钛含量；第2部分（即YB/T159.2）钛精矿（岩矿）化学分析方法三氯化钛重铬酸钾容量法测定全铁含量，
第3部分（即YB/T159.3）钛精矿（岩矿）化学分析方法重铬酸钾容量法测定氧化亚铁含量；第4部分（即YB/T159.4)钛精矿（岩矿）化学分析方法铋磷钼蓝分光光度法测定磷含量；第5部分（即YB/T159.5）钛精矿（岩矿）化学分析方法燃烧碘量法测定硫含量：第6部分（即YB/T159.6)钛精矿（岩矿）化学分析方法FGTA-CyDTA容量法测定氧化钙和氧化镁含量；
第7部分（邸YB/T159.7)钛精矿（岩矿）化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化钙和氧化镁含量。
本标准是钛精矿（岩矿）化学分析方法行业标准的第5部分（即YB/T159.5）：钛精矿（岩矿）化学分析方法燃烧碘量法测定硫含量。本标准由治金信息标准研究院提出并归口。本标准起草单位：攀钢（集团）公司钛业公司、原冶金工业部铁精矿质量监督检测中心。本标准主要起草人：李敏、黄国鑫、徐修平、海冰。中华人民共和国黑色冶金行业标准钛精矿（岩矿）化学分析方法
燃烧碘量法测定硫含量
Methods for chemical analysis of titanium concentrate(rock minerals)YB/T 159.51999
The combustion iodometric method for the determination of sulfur content1范围
本标准规定了燃烧碘量法测定硫含量。本标准适用于钛精矿（岩矿）中硫含量的测定。测定范围：0.025%（m/m）~0.50%（m/m）。2引用标准
下列标准所包含的条文通过在本标推中引用瓶构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 6003-~-1985试验筛
GB/T6682--1992实验室用水规格和试验方法3方法提要
试料与三氧化钨混合，以氮气作载气，在管式电阻炉中于1200~1250C高温下加热燃烧（或试料加铜箔，以氧气作载气，在管式电阻炉中于1250~1350℃高温下加热燃烧），用含淀粉及碘化伸的稀盐酸溶液吸收燃烧生成的二氧化硫，并用碘酸钾标准溶液滴定。4试剂和材料
本标准所用水应符合GB/T6682中兰级水规格，所列试剂除特殊规定外，均指分析纯试剂。4.1三氧化钨：在700℃灼烧2h。4.2铜箔www.bzxz.net
4.3盐酸：(1+66)。
4.4碘化钾溶液：（3%）。
4.5碘酸钾标准溶液（0.001042mo1/1.）：称取0.2230g预先在105110C干燥至恒重并置于干燥器巾冷却至室温的基准碘酸钟，溶于水中，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。此溶液1ml相当于0.10mg硫。4.6淀粉溶液（2%）：
称取2g淀粉，置于200mL烧杯中加10mL水使成悬浮液，加人50mL沸水搅拌，再加人30ml饱和硼酸溶液，1～5滴盐酸（pl.19g/mL），冷却。稀释至100mL，混匀，待沉淀后，取上层清液便月。4.7无水高氯酸镁（粒度0.71~1.18mm）。4.8浓硫酸（pl.84g/mL)。
4.9高锰酸钾、氢氧化钾混合溶液：称取5.0g高锰酸钾于200mL烧杯中，加80ml.水，搅拌溶解，再国家治金工业局1999-08-19批准10
2000-01-01实施
YB/T159.5—1999
加人40.0g氧氧化钾，溶解，用水稀释至100ml.c4.10烧碱石棉（粒度0.71~~1.18mm）。5仪器与设备
分析中，除下列规定外，仅用通常的实验室仪器、设备（见图1)。3
1氮气瓶（或氧气钢瓶）;2—分压表（带缓冲阀），3一气体流量计：4缓冲瓶；5-洗气瓶1：6洗气瓶1！7干燥塔；8—进气活塞；9—管式电阻炉；10-瓷管11-瓷舟；12—铂-铂热电偶；13--炉温控制器；14一出气活塞；15一吸收器；16一滴定管图1仪器与装置图
5.1载气净化装置
5.1.1缓冲瓶（见图1中4）。
5.1.2洗气瓶1（见图1中5）：内盛浓硫酸（4.8），液面高度50~~60cm。5.1.3洗气瓶I（见图1中6）：内盛高锰酸钾、氢氧化钾混合溶液（4.9），液面高度50~60m。5.1.4干燥塔（见图1中7）：下层装烧碱石棉（4.10）、上层装无水高氯酸镁（4.7），顶端及底部放玻璃棉。
管式电阻炉（见图1中9）可使燃烧管在1350℃连续工作。5.2
瓷管（或高铝管，见图1中10）耐温1350C，规格：23mm×27mm×600mm，5.3
瓷舟（见图1中11）长97mm，需预先在高温炉内于1100℃灼烧2h。吸收器（见图1中15，图2）规格$30mm，高270mm，喷嘴高180mm。5.5
图2吸收器规格图
6试样
YB/T 159.5—1999
试样通过741m试验筛（GB6003）于105~110C下燥至恒量，贮存+平燥器内冷却至室温7分析步骤
7.1测定数量
同·试样在同试验室，出同一试验者，在不同时间进行2～1次测定。7.2试料鼠
按长1称取试样，精确至0.0001g。表1
硫含量，%(m/m）
0.025~0.30
0.30~0. 50
7.3校正试验
随间试料进行同类型(指分析步骤相一致）的标准样品。7.4空自试验
试料量g
随同试料做空白试验。所用试剂须取自同可·试剂瓶，空白值不得大于0.001%7.5测定
7.5.1以氮气为载气
7.5.1.1按图1连接好测定装置，将燃烧炉炉温升至1200～1250C，通氮气检查、确信装置不漏气后才能测定，将试料（7.2)置丁预先盛有1.0g三氧化钨（4.1)的小皿中，充分混匀后均勾置-严瓷舟内。7.5.1.2将80ml，盐酸（4.3），1ml.碘化钾（4.4）.1ml淀粉（4.6）注人吸收器内，先打开进气活塞（8）后打开出气活塞（14），调节载气流量为500~~700mL/min用碘酸钾标准溶液（4.5）滴定至吸收液星淡蓝色。然后关闭出气活塞（14），再关闭进气活塞（8）。7.5.1.3将称有试料的瓷舟推人燃烧炉高温处，立即塞紧橡皮塞，打开进气活塞（8），预热30s，再打开出气活塞（14），调节气体流量为500～700mL/min，立即用碘酸钾标准溶液（4.5）滴定，使溶液上层始终保持蓝色。待吸收液变色速度减慢后，气流速度可慢慢加大些，继续通气5min左右.使吸收液保持稳定蓝色。最后把吸收液滴定至淡蓝色为终点，记录消耗的碘酸钾标准溶液体积（V）。7.5.2以氧气为载气
按图1连好测定装置，将燃烧炉炉温升至1300℃士50C，通氧气检查，确信装置不漏气后小能测定，将试料（7.2)均匀置于瓷舟内，覆盖约0.5g铜箔（4.2)以下操作按7.5.1.2和7.5.1.3进行8分析结果的计算
按式(1)计算硫的百分含量：
S(%）
武中：
9允许差
× 0. 000 1 × 100
滴定试料溶液所消耗的碘酸钾标准溶液体积，mL；滴定随同试料空白溶液所消耗的碘酸钾标准溶液体积，mI.；试料量·g：
每毫升碘酸钾标准溶液相当于硫的量，。平行分析结果的差值应不大于表2所列允许差。1
硫含量
0. 025 -~ 0. 030
≥0. 050--0. 100
0. 100 - 0. 250
>0.250~0.500
YB/T159.5-：1999
允许差
...........
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。