【国家标准(GB)】 硼铁化学分析方法 高氯酸脱水重量法测定硅量

中华人民共和国国家标准
硼铁化学分析方法
高氯酸脱水重量法测定硅量
Methods for chemical analysis ot ferroboronThe perchlnric acid dehydration-gravimetric methodfor ihe deletmination ot sllicon content1主题内容与适用范围
本方法规定了离氯酸脱水重最法测定硅量。本标准适用丁衡铁中硅康的测定，定范围0.50%～16.00%。2方法提要
UDC 669. 15' 781
GE3653.3—88
代替G 3653.3-83
试样用酸溶解，不溶残滋经过滤、灼烧，用碳酸钠及过氧化钠作熔剂熔融，以稀盐酸浸出，蒸发至小体积，加入高氯酸目烟，使硅酸凝聚，过滤、灼烧，用甲醇将硼挥散，灼烧至恒量，用氢氟酸除硅，灼烧至恒量,计算硅的百分含量。
3试剂
3.1碳酸钠，无水。
3.2过氧化钠。
3.3盐酸（gl.19g/mL)。
3.4盐酸(5-95)。
3.5硝酸(pl.42g/mL)
3. 6高氯酸(pl1. 67 g/mL),免费标准bzxz.net
3. 7氢氟酸(p1. 15 g/rmL)。
3.8甲醇。
3.9 硫酸(1+1)。
3.10硫氰酸铵溶液（5mg/mL)。
3.11硝酸银溶液（10mg/mL)。
4试样
试样应避过0.088mm筛孔。
5分析步骤
5.1试样量
称取0. 500 0~1. 000g试样(试样含硅量在0. 50%~1. 00%时,取1. 000 g:在:1. 00%~16. 00%时，称取0.500 )。
中华人民共和国治金工业部19880908批准1990-01-01实施
5.2空凹试验
随同试样做空白试验。
5、3溅定
GB3653.388
5. 3. 1 将试样(5. 1)置丁400 mL烧杯中,加入3l ml 盐酸(3. 3),10 mL硝酸(3.5),电热板上加热至战样完全裕解。若试样不能完全溶解十酸时,则按下述方法处理：用快速定量滤纸过滤于300mL烧杯中，用擦摔擦净杯壁上附卷的残查，以热水洗净烧杯，并洗涤沉淀3-~5次，保存滤液，将滤纸皮沉淀置丁镍埚中，烘下，小心炭化，灼烧灰化，取下稍冷，加人1碳酸钠（3.1).18过氧化钠（3.2)，搅勺，于850℃高温炉中熔融5～8min（随时操动），取出冷却放丁原烧杯中，将保存的滤液倒入原烧杯中，洗净烧杯，待熔融物溶解后，用热水洗净措，取山，加入10mL盐酸(，3)，热热发至体积为30~40 mL5.3.2加入30mL高氮酸（3.6），益上表ⅢL，置于电热板上，加热至冒高氯酸浓烟于杯口，回流，保持20min，取下冷却，加人10mL盐酸（3.3)、100mL热水（80C以上），加热济解盐类，取下5.3.3用中速定量滤纸过滤，洗净烧杯，用缺酸(3.4)洗涤沉淀至尤铁离子[用硫鼠酸铵溶液(3.10)检查].然后热水洗至无氯离子［用硝酸银溶液（3.11)检查]，5.3.4将滤液按5.3.2及5.3.3重复进行-饮。5.3.5将两次沉淀连同滤纸置于铂涡中，烘十，小心灼烧灰化后，于1000℃高温炉中灼烧20min。5.3.6取出，稍冷后，加入5L中醇（3.8)，于低溢电炉上小心蒸干，然后于1000高温炉中灼烧30mi，敢出罩于干燥器中，玲都至室蕴，称量并反复灼烧至恒量(ml）5.3.7将不纯的二氧化硅用水润混，加人8滴硫酸（3.9)、5mL氢氟酸（3.7)丁电热板上，小心加热蒸发至三氧化硫白烟冒尽，置于1000℃高温炉中灼烧20min，取出，置十干燥器中，冷却至室温，称量并反复灼烧全恒量(mz)。
6分析结果的计算
按下式计算硅的百分含量：
si(%) = ((m1 - m) - (m,= m) × 0. 467 4二氧化硅和铂的质量，&；
式中:ni
残渣和铂的质量，；
m3——随同试样的空白和铂埚的质量,B;说——空白残渣和铂埚的质量；m—-试样量-g;
0.4674—氧化硅换算为硅的换算因数。7允许差
实验室之间分析结果的差值应不大下下表所列允许差。附加说明：
0. 5U~~1. 00
1. 00- 2. 00
>2. 00~. 5. 00
5. 00~8. 00
>8. 00~-16. 00
本标准由齐齐哈尔钢广负责起草。本标准土要起草人范里祥等，
GB3653. 3—88
本标准水平等级标记GB3653.3-881充
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