【国家标准(GB)】 铌铁化学分析方法 纸上色层分离重量法测定铌、钽量

中华人民共和国国家标准
锯铁化学分析方法
纸上色层分离重量法测定锯、量Methiods for chemical analysis of ferroniobiumThe paper chromatograph-gravimetric method forthe determinaiion of niobium and tantalumUDC 669.15'293
543.2T:546wwW.bzxz.Net
GB 3654.1-83
本标准适用下能铁中能和1量的测定。测定范围：靓50～80%、知0.4~1.5%本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及-般规定》。1方法提要
锯，与其他杂质的分离是根据钯、但在涂有硝酸铵的色层纸上，以甲基异丁基酮一「酮氢氟酸-硝酸做展斤剂时，钒的R值约为0.94，锯的R，值约为0.60，而其他杂质停在原处不动或移动很小以达到分离。用丹酸溶波在免层纸上显色。分别剪下铌、色带，灰化、灼烧、称鼠，即得出琵和钳鼠。2试剂与材料
2.1氢氨氟酸（比重1.15）。
2.2 氢氟酸（1 + 1)。
2.3硝酸（比重1.42)。
2.4单宁酸溶液（2%）)。
2.5腰开剂：中苯异T基酮+］酮+氢氟酸硝酸（44+44+6+6）。2.6色层纸，新华3号色层纸，切成宽20cm、长26cm，其长度的三分之二设以10%硝酸铵溶液后晾干。
3仪器
3.12ml塑料移液管。
3.2色层箱，占径25cm、高35cm的涵柱形塑料筒，附有盖。3.3喷雾器。
1.4湿度控制器：人十燥器内放一杯温水并放一支十湿温度计。3.5中和器：大燥器筛板下面盛有氢氧化铵（比重0.90）。4分析步骤
4,1试样
称取0.100hg试样。
，4.2雀白试验
随间试样做空白。
4.3测定
4.3.1将试样品置于创埚中，加人2～3ml氢酸（2.1)，滴加硝酸（2.3）至试样全部溶解，再置于砂浴上加热，片蒸至约为1ml。国家标准局1983-05-02发布
19840301实施
GB 3654.183
1.3.2取下，用塑料移液管移取试液，涂在色层纸下部未浸过硝酸铵溶液处，涂试液时应尽量均匀细直与色层纸底边保持2cm行距离。试液涂完后，将埚用氢氟酸（2.2）洗二次，用蒸馏水洗二次，每次购各用0.5㎡1左右，洗液也均匀的涂在色层纸上。低温烘干后，卷成园筒形，以曲别针固定，直立于湿度为80%的湿度控制器内。放置15min后取出，立即放入盛有展开剂（2.5)，其液层厚度约为1cm的色层箱中，密闭展开约2～3h。待溶液上升至距离色层纸（2.6）顶端1~2cm处时，取出，烘干，置于中和器内，放置15min，取出，烘十。4.3.3喷单酸溶液（2.4）于色层纸土，烘十。上部星黄色色带为，中部呈橙红色色带为铌。分别剪下，钒色带董量取宽度，置于已知质垦的埚中，放在电热板上低温灰化后，移人850～900℃高温炉中灼烧30min，取出，置于干燥器内冷至室温，分别称量铌、钜氧化物。5分析结果计算
按公式（1），（2）计算锯，钮的百分含量：(m,-m2) - (my=mg) ×0.6991×100 .Nb （%） =
式巾，mi-
式中：m5
6允许差
铂和五氧化二能的质量，多，
铂埚质量，g
一铂和随同试样空白的质量，B3随同试样空白的铂埚质量，gt
试样量，gi
五氧化二锯换算为锯的换算因数。(mg-mg) - (mz-ma)×0.8189
Ta%）
铂堆和五氧化二的质量，g；
铂埚质量，gt
铂埔和随同试样空白的质量，g
随同试样空白的铂埚质量，g
试样量，1
五氧化二钼换算为钮的换算因数。分析结果的极差值应不大于下表所列允许差。含
50 ~70
附加说明：
允许差
本标准由中华人民共和国希金工业部提出。本标准由吉林铁合金厂负责起草。本标准由吉林铁合金厂起草。
本标准主要起草人杨万宝。
0.40 ~1.0
>1.0~1.50
（1）
允许差
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