【国家标准(GB)】 锡铅焊料化学分析方法 催化示波极谱法测定镉量

中华人民共和国国家标准
锡铅焊料化学分析方法
催化示波极谱法测定镉量
Tin -lead solders --Determination ofcadmium content --Catalytic
oscillopolarographic method
1主题内容与适用范围
本标准规定了锡铅焊料中含量的测定方法。GB 10574.12---89
本标准适用子锡铅焊料中含量的测定。测定范围：0.00010%～0.00500%。2引用标准
GB1.4标准化-L作导则化学分析方法标准编写规定GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理
试料用盐酸及稀硝酸分解，在硫酸存在下，用盐酸-氢溴酸挥发排除大量锡、砷等，川硫酸-盐酸混合酸及磷酸钠沉淀分离铅、银。用酒石酸、抗坏血酸及乙二胺四艺酸二钠掩蔽铁、铋等其他杂质。在pH1～2范渊内，加入碘化钾和聚乙二醇辛基苯基醚，镉能产生灵敏的吸附催化波，于-0.67～-0.69V处进行的极谱测定。
4试剂
盐酸（pl.19g/mL）。
4.2盐酸（5+95）。
硝酸（２＋3）
硫酸（1+1）。
盐酸-氢澳酸混合酸：盐酸（4.1）和氢溴酸（p1.49g/mL），等体积混合配制。硫酸盐酸混合酸：1000mL溶液中含有60mL硫酸（p1.84g/mL），20ml.盐酸（4.1）。4.6
磷酸钠溶液（15%）。
酒石酸溶液（25%）。
4.9抗坏血酸溶液（5%）。使用日期不超过5天。4.10
碘化钾溶液（10%）。
乙胺四乙酸钠（EDTA）-氨水溶液：称取1.50gEDTA（CHN,OgNa2·2H2O），4.11
用250mL氨水（p0.91g/mL）溶解，用水稀释至1000mL。4.12聚乙醇辛基米基醚（OP）溶液（0.02%）：移取10.0mLOP（p1.034g/ml）加水至500mL，混匀备用。再移取5.0ml，上述溶液于另一试剂瓶中，用水稀释至500ml，混匀。4.13锅标准贮存溶液：称取0.1000g镐，置于200mL烧杯，加人5mL硝酸（4.3），盖上表Ⅲl，微热至完全溶解，低温蒸下。取下稍冷，移去表Ⅲ，加入5m盐酸（4.1），低温蒸1，下销冷、中国有色金属工业总公司1989-01-07批准1990-01-01实施
GB 10574.1289
加人50mL盐酸（4.1），用水移人1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含100ug镉。
4.14镉标准溶液：移取10.00mL锅标准贮存溶液（4.13），置11000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含1μg镐。5仪器www.bzxz.net
线性扫描示波极谱仪，附三电极系统。6分析步骤
6.1试料
称取0.500g试料，精确至0.001g。6.2空自试验
随同试料做空自试验。
6.3测定
6.3.1将试料（6.1）置于300mL烧杯中，盖上表皿，加人0.4～1mL盐酸（4.1）、15mL硝酸（4.3），混匀，微热至完全分解，移去表IⅢL，沿杯亲加人4mL硫酸（4.4），混匀，加热蒸发至刚留门烟，冷。沿杯壁加人8mL盐酸氢溴酸混合酸（4.5），充分混匀，加热至刚冒白烟，冷却。6.3.2加人10mL盐酸（4.2）、5mL磷酸钠溶液（4.7），加热至微沸并保持约10min，冷却。用水将试液连间沉淀移人50mL容量瓶中并稀释至刻度，混勾。静置澄清。6.3.3分取20.00mLl层清液于50mL容量瓶，加人2mL酒石酸溶液（4.8）、2ml.抗坏l酸溶液（4.9）、5mL碘化钾溶液（4.10）、5mLEDTA-氨溶液（4.11）、6mL乳化剂OP溶液（4.12），每加一种试剂均需混匀，以水稀释至刻度，混勾。静置10min。6.3.4移取部分溶液于电解池中，在：示波极谱仪阴极化导数部位，起始电位-0.5V（相对饱和封汞电极）进行扫措，于－0.67～0.69V处读取峰电流值。减去随同试料的空白溶液峰电流值。6.3.5移取三份与试料含镉量大体相近的锅标准溶液（4.14），分别置厂50mL容量瓶，加入10mL硫酸-盐酸混合酸（4.6）、2mL磷酸钠溶液（4.7），混匀，以下按6.3.3～6.3.4条进行，取其平均值。
了分析结果的计算与表述
锅的百分含量（%）按下式计算：Cd(.）=m::×100
一标准溶液含鼠，g
I,—试液的峰电流值
12——镉标准溶液的峰电流值；V,--试液总体积，mL；
V,——-分取试液体积，mL；
mn——试料的质量，g。
8允许差
实验室之间分析结果的危值应不大于下表所列允许差。480
附加说明：
0.000 10 ~ 0. 000 30
-0.000 30 ~ 0. 000 60
*0.00060~0.00120
0.00120~0.00300
0.003.000.00500
GB10574.12—89
本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由云南锡业公司负责起草。本标准出云南锡业公司第一冶炼广起草。本标准主要起草人靳振云、殷刚。充诈差
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