【国家标准(GB)】 锡铅焊料化学分析方法 铬天青S-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法测定铝量

中华人民共和国国家标准
锡铅焊料化学分析方法
铬天青S-聚乙二醇辛基苯基醚
分光光度法测定铝量
Tin -lead solders -Determiuation ofaluminum content-Chrome azurol S - polyethyleneglycol oetyl phenyl ether spectrophotometric method1主题内容与适用范围
本标准规定了锡铅焊料中铝含量的测定方法。GB10574.11—89
本标准适用于锡铅焊料中铝含量的测定。测定范围：0.0003%~0.0100%。引用标准.
GB1.4标准化工作导则化学分析方法编写规定GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理
试料用盐酸、氢溴酸分解，并以盐酸、氢溴酸挥发除去锡、、砷，以氯化物形态除去银及大部分铅，用DL半胱氨酸盐酸盐和硫脲掩蔽铜，用抗坏血酸掩蔽铁。在微酸性溶液中铝与铬天青S及聚乙二醇辛基米基醚显色，于分光光度计波长610nm处测量其吸光度。4试剂
4.1盐酸（p1.19g/mL），超纯。4.2盐酸（1+20），超纯。
4.3氢溴酸：用分析纯氢溴酸（pl.49g/mL）蒸馏提纯。4.4过氧化氢（30%），优级纯。氨水（1＋1），超纯。
氨水（1+10），超纯。
氯化铵溶液（20%）
DL半胱氨酸盐酸盐溶液（2%）。4.9硫脲溶液（3%）。
抗坏血酸溶液（2%），当天配制。乙酸-乙酸铵缓冲溶液：称取300g乙酸铵，以水溶解后加人3mL冰乙酸（p1.05g，ml.），用水稀释垒1000mL。
聚乙二醇辛基苯基醚溶液（1%）。4.12
铬天青S溶液（0.1%)：用乙醇（1+1）配制。4.13
中国有色金属工业总公司1989-01-07批准476
199001-01实施
GB10574.11--89
4.14铝标准贮存溶液：称取0.1000g纯金属铝」100mL烧杯中，加入10mL盐酸（1+「），低温加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含100μg。4.15铝标准溶液：移取10.00mL铝标准贮存溶液（4.14），置于500mL容量瓶中，加人10)mlL盐酸（1+1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL今2μg铝。4.16百里香酚蓝指示剂（1g/L）：用无水乙醇配制。5仪器
分光光度计。
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试料，精确至0.001g。表1
铝量，%
0.000 3 ~0.001 0
0.001 0~0.003 0
0. 003 0 ~ 0. 006 0
:0. 006 0 ~ 0.010 0
6.2空白试验
随同试料做窄白试验。
6.3测定
试料，名
试液总体积，mL
分取试液体积，mL
6.3.1将试料（6.1）置于200mL石英烧杯中，加5ml氢溴酸（4.3）、2mL盐酸（4.1）、5滴过氧化氢（4.4），盖上表Ⅲl，微热，待试料分解后，滴加过氧化氢（4.4）至试液呈红色，移去表l，低温蒸发至F，升温冒烟至尽，稍冷，加人2mL盐酸（4.1）、5滴过氧化氢（4.4），低温燕+，加人1 mL盐酸（4.1）、10mL水，煮沸，冷却。6.3.2用经过盐酸处理的悦脂棉-纸浆过滤，滤液收集于50mL容量瓶中，用少量水洗涤烧杯及沉淀4～5次，控制滤、洗液总体积不超过20mL。6.3.2.1按照表1移取体积为全量的试液（6.3.2），以下按6.3.3条进行。6.3.2.2将试液（6.3.2）用水稀释至刻度，混匀。按照表1分取溶液置于50mL容量瓶中，加水歪溶液体积为20mL。
6.3.3加人5mL氟化铵溶液（4.7）、2mLDL-半胱氨酸盐酸盐溶液（4.8）、2ml硫脲溶液（4.9）、3mL抗坏血酸溶液（4.10）、4滴卢里香酚蓝指示剂（4.16），用氨水（4.5）和至微红色，再用氨水（4.6）调牟微黄色，用盐酸（4.2）调至微红色并过量4滴，加入3mL铬大青S溶液（4.13）、2.5mL聚乙醇基苯基醚溶液（4.12）、5mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液（1.11），用水稀释至刻度，混，放置30min。
6.3.4，将部分溶液移人1cm比色Ⅲ中，以水为参比，子分光光度计波长610nm处测量其吸光度，6.3.5减去随间试料的牢白溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的铝量。工作曲线的绘制
GB 10574.11---89
6.4.1移取0，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00mL铝标准溶液（4.15），分别置寸--组50ml.容量瓶中，加水稀释至20mL，以下按6.3.3～6.3.4条进行。6.4.2减去试剂白的吸光度，以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7
分析结果的计算与表述
铝的百分含量（%）按下式计算：mj+V×10 °6
Al(\,）=-
式：m自作曲线查得的铅量，μg，V。——试液总体积，mL；bZxz.net
V,-—分取试液体积，ml.，
mo—试料的质鼠，g。
充许差
实验室之间分析结果的笼值应不大1表2所列允许差。表2
铅含鼠
0.000 3~0.000 6
- 0. 000 6 ~ 0. 001 2
0. 001 2 ~ 0. 002 5
0. 002 5 ~ 0. 005 0
>0. 005 0 ~ 0. 010 0
附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由云南锡业公司负责起草。本标准由西北铜加工」‘起草。本标准主要起草人李继和。
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