【国家标准(GB)】 锡铅焊料化学分析方法 磷钒钼杂多酸-结晶紫分光光度法测定磷量

中华人民共和国国家标准
锡铅焊料化学分析方法
磷钒钼杂多酸-结晶紫
分光光度法测定磷量
Tin-lead solders-Determination ofphosphorus content -Phosphor -vanadium-molybdiumpoly acid crystal violet spectrophotometric method主题内容与适用范围
本标准规定了锡铅焊料中磷含量的测定方法。GB10574.13-89
本标准适用于锡铅焊料中磷含量的测定。测定范周：0.0005%～0.0100%。2引用标准
GB1.4标准化二工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理
试料用硝酸和少量盐酸分解，在硫酸介质中，用盐酸-氢溴酸挥发除去锡、砷、锑，铅星硫酸铅淀。分取一定量试液调整酸度后，在聚乙烯醇存在下，磷钒钼杂多酸与结晶紫形成紫红色离「缔合物，了分光光度计波长545nm处测量其吸光度。4试剂
分析过程用水均为二次离子交换水。4.1盐酸（01.19g/mL），超纯。4.2硫酸（p1.84g/mL），超纯。4.3硫酸（1+1），超纯。
4.4硫酸（1+8），超纯。
4.5硝酸（1+2），超纯。
4.6盐酸-氨澳酸混合酸：先将氢溴酸（p1.49g/mL）蒸馏提纯，纯后的氢溴酸与等体积盐酸（4.1）混合，备用。
4.7氨水（p0.90g/mL），超纯。4.8铝酸铵溶液（4%），用提纯的钼酸铵配制。钳酸铵的提纯方法：溶解70g钼酸铵于400mL水中，用慢速滤纸过滤于800mL烧杯中，加人250mL乙醇（优级纯），放置1h后，用4号砂玻璃埚抽滤，滤得物再溶于400mL水中，加人250mL乙醇再结晶一次，用4号砂芯玻璃埚抽滤，以乙醇溶液（1+2）洗涤2～3次，滤得物在100（烘干。备用。
中国有色金属工业总公司1989-01-07批准482
1990-01-01实施
GB10574.13—89
4.9偏钒酸铵溶液（0.2%），优级纯。4.10钼钒酸铵混合液：将26ml钼酸铵溶液（4.8）与14mL偏钒酸铵溶液（4.9）混勺，用水稀释至1000mL，贮存」聚乙烯塑料瓶中。4.11聚乙烯醇（FVA124，聚合度2400～2500或平均聚合度1750±50）溶液（0.5%）：在加热揽拌下溶解。
4.12结晶紫溶液（0.05%），用提纯的结晶紫配制。结晶紫的提纯方法：取1结晶紫于10mL水中，充分搅拌后，用快速滤纸滤去不溶物，滤液加人1多氯化钠（优级纯），加热浓缩体积至50mL，流水冷却至析出晶体后，用4号砂芯玻璃均蜗抽滤，滤+后用玻棒搅拌沉淀，在50℃下烘，备用。4.13磷标准存溶液：称取0.4394g预先在105C烘+至恒重的磷酸氧钾（基准试剂或优级纯）」250mL烧杯中，加水溶解，移人1000ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.今100ug磷。
4.14磷标准溶液：移取20.00ml.磷标准贮存溶液（4.13）置于1000ml.容鼠瓶十，用水稀释至刻度，混。此溶液1mL禽2μg磷。
4.15对硝基酚指示剂（1g/L）。5仪器
分光光度计。
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试料，精确至0.001g。表1
磷含量，%
0.0005~0.0010
0. 001 0 ~ 0. 005 0
-0.005 0~ 0.010 0
6.2牢由试验
随同试料做空自试验。
试料，
6.3测定
6.3.1按表1将试料（6.1）置于200mL烧杯中，加人10mL硝酸（4.5）、0.5mL盐酸（1.1），低温加热至完全分解，取下烧杯，稍冷，加人5mL硫酸（4.2），置电热板上蒸发牟雪白烟，冷却。6.3.2加入5nL盐酸氢溴酸（4.6），在摇动下蒸发至冒白烟，冷却。再加人3mL盐酸氧漠酸（4.6）蒸发至冒白烟，冷却。如此反复1～2次。继续冒白烟至残留硫酸鼠为约2mL，取下冷却，用10ml.水冲洗杯辟，煮沸2min，置烧杯于冷水中冷却，用水移人50mL容量瓶中并稀释至刻度，混。静罩清。bZxz.net
6.3.3分取10ml.上层清液（6.3.2）于50mL容量瓶中，用水稀释至20ml.左右。6.3.4加人1滴对硝基酚指示剂（4.15），用氨水（4.7）中和至刚出现黄色，再滴加硫酸（4.1）使黄色刚消尖，加入2.50mL硫酸（4.4）、10mL钳钒酸铵混合液（4.10），混匀。放置10min后，加人2mL聚乙烯醇（4.11），混匀，加人2mL结晶紫溶液（4.12）用水稀释至刻，混列。静30min，483
GB10574.13--89
6.3.5将部分试液移人0.5cm比色血中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长545nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的磷量。6.4工作曲线的绘制
6.4.1移取0，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL磷标准溶液（4.14），分别置于-组50mL容量瓶中，加人0.8mL硫酸（4.3），用水稀释至20mL左右，以下按6.3.4条进行。6.4.2将部分溶液移人0.5cm比色中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长545nm处测量其吸光度，以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制_工作曲线。分析结果的计算与表述
磷的百分含量（%）按下式计算：m, ·V。×10-6
P（%）=
自工作曲线上查得的磷量，ug，式中： m
V.—试液总体积，mL，
分取试液体积，mls
允许差
试料的质量，g。
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
磷含量
0. 000 5 ~ 0. 001 0
0.001 0~0.003 0
>0. 003 0 ~ 0. 006 0
0. 006 0 ~ 0. 010 0
附加说明：
充许差
本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由云南锡业公司负责起草。本标准由去南锡业公司研究所起草。本标准主要起草人许志雄、王艳玲。484
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