【国家标准(GB)】 锡铅焊料化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定锌量

中华人民共和国国家标准
锡铅焊料化学分析方法
火焰原子吸收光谱法测定锌量
Tin lead solders..-Determination ofzinc content---F lame atomic absorptionSpectrophotometric method
主题内容与适用范围
本标准规定了锡铅焊料理锌含量的测定方法。GB 10574.10-89
本标准适用于锡铅焊料巾锌含量的测定。测定范周：0.0003%～0.0050%，2引用标准
GB1.4标准化I作导则化学分析方法标准编写规定GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及一-般规定GB7728治金产-品化学分析火焰原-f-吸收光谱法通则3方法原理
试料用氢溴酸和过氧化氢分解，用盐酸-氢澳酸挥发锡、锑，在稀盐酸·氢溴酸介质中，使用密乙炔火焰，f原-f吸收光谱仪波长213.9nm处，测量其吸光度。4试剂
配试剂用水均为次离了交换水。氢溴酸（pl.48g/mL），优级纯。4.1
盐酸（pf.19g/mL），优级纯。
4.3盐酸（5+95），优级纯。
4.4过氧化氢（10%）。
4.5锌标准购存溶液：称取0.1250g纯金属锌置1200mL聚四叫氟乙烯塑料烧杯中，加人5mL溪酸（1，1），低温加热至完全溶解，冷却，用水移人1000mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液1 ml含125μg锌。
4.6锌标准溶液：移取10.00mL锌标准贴存溶液（4.5）500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀：此溶液1mL含2.5μg锌。
5仪器
原了吸收光谱仪，附锌空心阴极灯。在仪器最任！作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。火敏度：锌的特征浓度应不大了0.008μg/ml，精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏准应不超过平均吸光度的1.0；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏准应不超过最高浓度标准中国有色金属工业总公司1989-01-07批准472
1990·01-01实施
溶液均吸光度的0.5%。
GB 10574.10--89
作出线线性：将！作带线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值占与最低股的吸光度差值之比，应不小十0.7。
仪器1作条件观附录A（参考件）。6分析步骤
6.1试料
按&1称取试，精确至0.（01g。
锌含鼠，
-0.0025~0.0050
6.2空用试验
随同试料做牢自试验。
6.3测定
试料，g
6.3.1将试料（6.1）置200mL聚四氟色烯塑料烧杯中，加人6.0mL氢溴酸（4.1），在垫有棉板的低电炉上加热至试液体积为2～3mL，稍冷，加人4.0ml.氢溴酸（4.1）、2.0mL盐酸（4.2），在摇动下滴加3.0mL过氧化氢（4.4），加热至试料完全分解，蒸发至干。6.3.2趁热加人1.0mL氢溴酸（4.1），摇动至残渣溶解。加人1.5mL盐酸（4.2）、13mL水，摇勺，加热至沉淀凝聚后，冷却。
6.3.3用盐酸（4.3）将试液移人25mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀，静置橙清。6.3.4使川乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长213.9nm处，以水调零，与标准溶液系列平行测量试液的吸光度。减去随同试料的空白溶液吸光度，从工作曲线上香出相应的锌浓度。6.4上作曲线的绘制
6.4.1移取0，1.00，2.00，4.00，7.00，10.00mL锌标准溶液（4.6），分别置于-组25mL容量瓶中，加人1.0mL氢溴酸（4.1）、2.5mL盐酸（4.2），用水稀释至刻度，混匀。6.4.2在与测量试液相同条件下，测量标准溶液系列的吸光度。减去“零”浓度溶液的吸光度，以锌浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算与表述
锌的百分禽鼠（%）按下式计算：Z.n(\.）-C.V×10-6
式中：c~-一国I作曲线上查得的锌浓度，μg/mLV—试液的总体积，mI.；
m—试料的质量，。
8允许差bzxZ.net
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。X100
锌含量
0. 000 3 ~ 0. 000 5
>0. 000 5 ~ 0.001 0
0, 001 0 ~0.002 0
:0. 002 0 ~ 0. 005 0
310574.10-89
充许差
GB 10574.10-89
附录A
仪器工作条件
（参考件）
使用WFX-1B型原子吸收分光光度计测量锌的参考工作条件如下表：波长，nm
附加说明：
灯电流，mA
光谱通带，nm
观测高度，mm
本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由云南锡业公司负责起草。本标准由云南锡业公司起草。
本标准主要起草人顾文道。
空气流量，L/mini乙炔流量，L,min4.8
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