【国家标准(GB)】 工业用乙烯、丙烯中微量一氧化碳和二氧化碳的测定 气相色谱法

中华人民共和国国家标准
工业用乙烯、丙烯中微型一藝化碳和二氧化碳的测定气相色谱法
Ethylent and propylene for industrial nseDetermination of traces of carbon monoxide and carbon dioxidetias chromatographic methud
1主题内容与适用范围
GB/T3394—93
代替GB3394B2
本标准规定了工业用乙烯，丙烯中微量一氧化碳、二氧化碳含量测定的气相色谱法。本标准适用于乙烯、丙烯中浓度大于1 mL/m3一氮化碳、涨度大于5 mL/m二氧化碳的测定。2引用标准
GB/T13289T.业用乙烯液态和气态采样法GB/T13290工业盾丙烯和丁二烯被态采样法3方法提要
气体试样通过进样装曾注入并被载气带入色谱柱，使一氧化碳和二氧化碳与其他组分分离.并进入催化加氢柱，使-氧化碳、二氧化碳转化为甲烷后用氮火焰离子化检测器进行捡测，并记录其色谱图，按外标法讨算一氧化碳和氧化碳含量。一氧化碳和二氧化碳转化成甲烧反应力程式如下：CO+3H:NI伸化剂
CH+H,O
Ni催化剂
4材料及试剂
4.1载气
氢气;纯度大于 99. 9%,经硅胶及 5A 分子筛干燥、净化。4.2辅助气
4. 2. 1 氮气;纯度大于 99. 99%,经 5A 分子筛-十燥,净化。4.2. 2 空气;经础胶及 5A 分了筛干燥、净化。4.3一氧化碳
纯度人于99%以上的商品一氧化碳，也可用下法制备纯…-氧化碳：用甲散和浓蕊酸在水浴加热至80脱水制得的一氧化碳经5%碱报，您性没食子酸碱溶液，再经氯化钙和五氧化二磷进行净化、干媒。待穿器中空气排尽后，即可进行收集，纯度达99%以上。4.4氮化碳
纯度人十99%以上的商品二氨化碳，也可用下法制备纯二氧化碳：用磷酸钠与稀盐酸作用，经浓硫酸干燥后制得，纯度可达99%以上：国家技术监督局 1993-07-21批准1994 0701实施
4.5镍催化剂的制备
GB/T 3394--93
称取硝酸镍200g溶于90mL蒸熔水中，加人80g6201载体（或其他适亢载体），煮沸5～10min，冷划，除去滤液。许将其置于蒸发器中，在105条件下烘于,再在电护上缓缓如热（应在迪风榭内进行]。点至红掠色二氢化氮赶尽为止，然后在氮气流中.控制在450℃条件下灼烧7h，得到氧化镍健化剂.装入消洁，于燥的不铸钢柱替中,十350～380℃条件下通氢气（约50ml./min)1h,使其形成还原镍癌化剂即叶使用。制得的还原镍催化剂应密封保行，防正与空气接触降低催化活性。5仪器
为配有氢火焰离子化检测器、并附有催化期氢装登及载气反吹系统的气相色谱仪，该仪器对本标准所勘定的最低检涨度下的一氧化碳和二氧化碳所产牛的峰高应大噪市的两倍，5.1避样系统
气体进样阀定载管容积1~3ml
5.2色谱柱
推荐的色谱柱及典型操作条件见表1。能达到同等分离效能的其他色谱柱亦可使用。表1推荐的色谱柱皮典型操作条件色谱柱Www.bzxZ.net
柱管材演
内径.mam
固定相粒径.mre
载气流速，ml./mir
柱温，
5.3催化忽柱。操作条件见表2。柱长.m
内径，nmm
柱营材质
柱温，
5.4检测器
叙火焰离了化检测器。
5.5记录装置
表2催化加氢柱操作条件
TDX-01 或上试 691
不锈钢
0, 177~-0,250
0. 1 ~-0. 2
不锈钢
350-380
6201,0. 420--0. 250mm(40-60 3)记录仪、积分仪或色谱数据处理机，6取样
接GB/T13289.GR/T13290规定的技术婴求采取样品，7操作步骤
GB/T3394·93
7.1设定操作条件
色谱仪启动后进行必要的谢节，以达到表1和表2的典型操作条件，或能获得同等分离的其他适宜条件。仪器稳定屑，即可进行测定。7.2标样配制
本标准采用外标法进行定量.在高纯之烯（应无一氧化碳和二氨化碳）或纯氯（应无--氧化碳和氧化碳)中配制与试样中氧化碳利二氧化碳含量大致相当的标准气样。7.3测定
7.3.1校正
用气体进择样阀，在规定的条件下询色谱仪注入1～3ml标准气样，重复测定二饮，待色谱峰流出后测得一氧化碳和二氧化碳峰面积，作为外标定计算标准。7.3.2试样测定
取与标准气样相同体积的试样，用气体进样阀注入色谐仪，重复测定二次，记录并测得一氧化碳和氧化碳的峰面积与相应的外标峰面积进行比较。7.3.3色谱图
典型色谱图见图1，
图1TIDX-01书的典型色谱图
1-----氧化碳;2---甲烷,3二氧化碳7.4计算
试样中一氧化碳和二氮化碳含量按下式计算：X-E·
式中：X，试样中一氧化碳或二氧化碳的含量.mL/m；E-标准气样中一氧化碳或-氧化碳的含甚，mL/m；A试样中一氧化碳或二氧化碳的峰面积；A一，·标准气样巾一氧化碳或二氧化碳的峰面积。8结果的表示
8.1分析结果
以一次重复测定的算术平均值作为其分析结果，并以每立方米产品中的体积（mlL）为单位，8.2重复性
同一操作人员使用同一台仪器，在相同的操作条件下，用止常和正确的操作方法对同一试样进行两次重复测定。在：氧化碳浓度5~20ml/m*，一氧化碳浓度10~20mL/m范用内测定值之差应不大于FCB/T3394—93
两次测定约术平均值的15%（95%置信水书），9
试验报告
报告应包括如下内容：
有关样品的全部资料；批号、日期、时间、采样地点等；测定结果：
试验中观察到的异常现象；
未包括在本标准中的任何操作及白由选择的操作条件的说明。附加说明：
本标准由中国石油化总公司提出。本标准山石油化学标准化分技术委员会归口。本标雅由工海石油化工研究院负资越节本标准主要起草人方志德唐琦民。
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