【国家标准(GB)】 工业用乙烯、丙烯中微量氢的测定 气相色谱法

中华人民共和国国家标准
士业用乙烯、丙烯中微量氧的测定气相色谱法
Ethylene and propylene for industrial use.-Determination of trace of hydrogenGas chromatographic method
1生题内容与适用范围
本标准规定了工业用乙烯、丙烯中氢含量测定的气相色谱法。本标准适用于乙烯、丙烯中浓度大于1m/m氢的测定。2引用标准
GB/T13289工业用乙烯液态和气态采样法GB/T13290工业用丙烯和！二烯液态采拌法3方法提要
GB/T3393—93
代替 GB,门 3393- -82
气体试样通过进样装置注入，并被载气带入色谱扶，使氢与其他组分分离后用热导检测器检测，并记录其色谐阐。按外标法计算氢组分含量。4材料与试剂
4.1载气
氯气：纯度大于99.99%.经硅胶及5A分了筛干燥，净化，4.2乙烯：纯度大于99%,其不含有氢。5仪器
为配有热导池检测器及反吹装置的气相色谱仪。该仪器对本标准所规定的最低检测浓度下的氢所产生的峰高应大于噪声的两倍。5.1进样系统
气体进样阀.定管容积 1~3 mL。5.2色谱柱
推荐的色谱柱及典型操作杀件见表1。能达到同等分离效能的其他色谐柱亦可使用。5.3检测器
热导池检测器，
5.4记录装置
记录仪、积分仪或色谱数据处理机国家技术监督局1993-07-21批准1994-0701实施
色谐社
排管材质
内径，nm
固定机粒径，mm
戴气流速，ml./nvin
进样敏+mL
GB/T 339393
推荐的色谱柱及典型操作条件表碳分子筛
TDX-01www.bzxz.net
0, 149--0.177
有机载体40713
3mL或由使用者选择，应能检测1mL/m的氢注：1）曾使用Purapak Qs可得到出好的分离效果，6取样
按GH/T13289及GB/T13290有关规定的技术要求采取样品。7操作步骤
7，1设定操作条件
色谱仪启动后进行必要的调节，以达到表1所列的典型操作条件或能获得同等分的其他适宜条件。仪器稳定后，即可进行测定，7.2标样配制
本标准采用外标法进行定量。在高纯乙烯或纯氮中(应无氢存在)配制与试样中氢含剪大致相当的标准气样，
7.3测定
7. 3. 1 校正
用气体进群阀，在规定的条件下向色谱仪注人1～3mL标准气样，重复测定两次，待组分流山后测得氮的峰面积或峰高，作为定量计算标准。7.3-2试样测定
取与标准气样相同体积的试样，用气体进样阀注入色谱仪，重复测定两次，记录并测得氢的峰面积或峰高，并与外标祥进行比较，7.3.3典型色谱图
典型色谱图见图1及图2。
乙烯、丙烯中氮浓度X.按下式计算：X, = E. .
或X,=E·光
试样中氯的含量，mL/m
武X？
E标准气样中氢的含量，mL/m；
试样呷氢的峰面积；
Ae标准气样中氨的峰面积，
H:二---试样中氢的蜂商;
标准气样中氢的峰高。
GB/T 3393-93
图1 碳分子筛典塑色谱图
氢2氧3甲烷
4mm/min
图2有机担体407典型色谱图
1氢;2氧：3-甲烷+4乙烯
8结果的表示
8.1分析结果
以两次重复测定的算术平均值作为其分析结果，并以每立方米产品中的依积(ml.)为单位8.2精密度
8.2.1重复性
同一操作人员使用同一台仪器，在相同的操作条件下，用正常和正确的操作方法对间试举进行两次重复测定，在氢度为5～20mL/m2范用内，测定值之差应不大于两次测定节术平均值的10%(9.5%置借水)。
8.2.2再现性
GB/T3393-93
在任意两个不同实验室，由不同操作员，用不同仪器和设备，在不同或相同时间内对同一样品测得的两个单次测定结果，对氢含量为5~20mL/m的试样，其差值应不大于算术平均值的30%(95%置信水平)。
9试验报告
报告应包括如下内容：
有关样品的全部资料：批号、日期、时间、取样地点等，a.
测定结果
在试验中观察到的异常现象；
不包括在本标准中的任何操作及自由选择的操作条件的说明，附加说明：
本标准由中国石油化工总公司提出本标准由石油化学标准化分技术委员会归口。本标准由上海石油化工研究院负责起草。本标准主要起草人唐琦民、方志德。
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