【国家标准(GB)】 工业用乙烯、丙烯中微量氧化的测定 电化学法

ICs 71. 080, 01
中华人民共和国国家标准
CB/T3396—2002
工业用乙烯、丙烯中微量氧的测定电化学法
Ethylene and propylene for industrial use-Dctcrmination of trace oxygen-Electrochenical method
2002 - 10 - 15 发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检捷总属
2003-04-01实施
GR3396—7C67
中标证是对(5/T339一1泌减累合级乙烯、丙筛中微做氧的定原电他识3的接订，本标非对原标准的主要修订内容为：以覆益原电池电化学法和电解电化学祛片标准的普通京电池方达
本标准自实施之月起：同时些代GB/门331S2。本标准再中国有润化工股份有限公司提出未标准用全国化学标冻化要会在制化学分核术要员会门口，本称准由中国石化场了润二股份有限公可，上海五汇化三研实院共河电草。本标准士尝起草人：又县光、川、柯厚俊、丁大喜。本标难厂：198？年12月首次发布，1范围
中华人民共和国国家标准
工业用乙烯，丙烯中微量氧的泌定电化学法
Ethyleae and propylene for industrial useDetermination of traceoxygenElecirochemical methodbzxZ.net
GR/T 3396 ---2002
代B:T339512
本杯推规定测定气态7烯或内烯中微金氧的膜置盖原电地电化学莅和电解电化学法本标准适用于测定工业用乙烯，丙婚合草不小于1m,的板尽分子氧，2引用标准
下列标准所色含的杀文，随过在本杯准中升而构成为本标准的条义。本标难也版时，所示版本均为在效。所标准部会被静订，便月本标的各方应操讨使用下列标准最新版本的间能性：H/16682—1956分析实验室用水规格和或验方运（nen1S(）31917281业用态采样（e8073821956
13290-1551业用和1筛滤采举法（S856315873方法提要
3-1膜履益所心池心化学法
当气达以仙定违率流经装有需盖原电性（燃料电池）的测量字时，气体户剪氧分子扩敏矫过原电地表面理并的紊合物情端，在不活该金膜制出的阴极发生还案反应，更分卡丛外电路得到电于，, +2H.0 +4~→40OH
同时留阳极含水股状电解质中的KH离蚀发生金化反应成外出路辅出出子20HPb +PI+H,0+2
床口池总反座为：
2Hh 10, ----2b0
外电产生的电流的大小与气体中实的外正就比例，在总压试定时电流与气体中的浓变成比例
3-2心挥出化学法
当气述以加定球率海终电解电化学防仪馨的德量率时，气体中的象分予扩放遵太多孔材料让人装有氢氧化钾中解波的中解池中，在好加点流中玉的驰或下，氧分子来山铂，金在里制成的阴极发生还原w，年分子以外电路提划电子：0,+211,0+:+01
时解压中的II-在前性阳表而发生氧化反立·向外电路怖房电子：+
中华人民共和国国求质量监督检验检疫总局2002-10-15批准2003 -04 -01 实施
GBT3396
原不消托阻超材料，反成产牛的分了氧逐过四摄附近的多孔性料扑出。心解出班的大小性战气件心划的涨变收正比
4收慢和材料
4. 1常用实验室效器；
4.2测氧
4.2.1范题盖原电地内池氧以：测电车源电池总人器度补端单元.读数表等部分式，划举仪的检测限实低门1mI.动，原七池的结均示意阅见图：，原电池的明极非活金电制成，虾银金、铂，摄巾诺或锌制求。原电格内部装有保持泥润状态的收状电呼质，4.2.2电讲法测设：由电解池、谈微表等部分成发器示芯图见图2.&金到
世的状电
消托尘阳损
降，1典型原电池示意制
电解源氧这求流图
来四撕乙娇
空料等摄
样品气入
一样气由口
4.3频盘让：0.1L/mir~2/mn
GR/T3396—2DC2
4.4螺瓶不馋钢毛细：内些1m~2mm，长2m-4:4.5增湿器，穿器中装有塑料价，其上烧有长1益，内11m、外径含mm的科胶管，见图5在组装增想器消，先用氮气吹扫硅胶管和客器内部数分钟，热后装满莱语水、拉隔垫爆相4.6水浴，控制温鹿U~5UC
4.7热水，将合心B/门66%一级水的要求使用前通鼠气脱致4.8高纯氮气续厘的体积分数不低于95.%，氧含具小于5ml/r4.9标能气体：款已知的情气（如敏气要氧气欧
陈风数响接！1
图增碰器
5采样
夜GB13289利G/13290的装代要求冬取样品，6别定步聚
6.1仪器过接（见
6.1.1量装置药管线连接
器配水
为防止大气范式避透到气路中所有的连控管继部流为不锈调材贴：在谢止装置的口处，步迁CB/I 3396-2002
接一册长为50c内径1m一2mm的不锈制毛细肾以止人气中的氢反间扩敢而导入报量的氧6.1.2气态样品的乐小调节
用不锈钢管连接测氧议和样品钢地或采样件线.必要时可吴用金四膜式减压阀调书样品气的正力。6.1.3落态样品的举冷气化
测定覆态样品时应首先采取措施使样品完全气化成为连绒的气态样与气流。可将样品导人置于30它~-5个水浴小的端旋术锯钢毛细管(4.4)小，以保证液态样品充分蒸发气化：记录收
测氧仅组装图
6.2连接智陷的查
在正式测定以的，应检高迁接管载和接头是再存布悠操，保持正常划定时的气体流违，观划测氧仪总定后的读数，愁后将气体流避提高一倍，测氧仪的读数应观案小划明显的变化，户期应怀链装世当按存在遵瑞。
6.3校止
按仪器使州说明用大气或是氧含量的标难气体校正仪器，龙流难应与测定样品科采用的气述致，仅益校正一般一个H左右进行一次。6.4样战划定
按子.1所述连接营踏，按仪器也用说明准备仪数和调格工作苓数，并以指定流理导人气态样品，内测仪示值稳定后您定时间小小于么mi？，诸数并记！录为保待议器良好的工作状态，可以在避末前心币高辣氮气以较任的流速冲测草实，于膜理益电池法，证川以用经增滤器增湿的点气流以11/~-2L/h的流速流经测量池以像持电池整状良解质的水分，
了结果的表示
了.1读取利求仪读数表指示的读数，样品中的氧合母以叫.表示。了.2重含
日回妆器对司·样品所得到的两改刷定结果之差应满是以下要求：氧含盘小于或等干10mL/r时，不人1al,/m氧含年大于/时，不大于半均值的%。报告
报告应包据以下内窄
GB/3396—202
8）右关样品的个郝资料，例妇样品名称.批号，采样地点，采样月期、采样时间等：b）本标准的代孕；
4）摄定结果，
d！测定中独察到的任何并常现象的细辞改说明：e）分析人员的姓名和分析日期等
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