【国家标准(GB)】 工业用乙烯中微量乙炔的测定 气相色谱法

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中华人民共利国国家标准
GB/T 3395-93
工业用艺烯中微量乙炔的测定
气相色谱法
Ethylene far industrial use
-Deterrmination of trace acetylene--Gas chromatographic method1993-07-21发布
1994-07-01实施
国家技术蓝督属
中华人民共和国国家标准
工业用乙烯中微量乙快的测定
气相色谱法
Ethylcne for induslrial use
Determination nf trace pcetylene-Gas chromatograpble: methnd：主函内容与适用范围
本标准现定了五业月乙烯中激垫乙决的气相色诺测定法：木标准道用十乙中添度大乎1m+乙烘的对是。2引用标准
GB/汀13289工业用乙烯减态和气感采详送3方法提要
GB/3395—93
代整E3395—82
本标弹分别带著二根包谐性用以则意乙烯中的乙决，一为以龄分了端为固定相的气因芭谱柱，二为角宝烷为阻定液的气液色谱柱。二者均采用外标法进行定。4材料与试划
4.1 载气
4. 1. 1熟气(>:纯度大于 9. %,经础腔及4 分下筛工燃、净化4.1.2气（H.）.纯度大于99.9片，经5A分予筛十焕、停化，4.2的气
空气，经础驼及EA分子缔平端，命化，4. 3标准气
乙缺：纯度大于%。可便用跑度为9火以上的商品乙炔，也可为下法制各纯乙炔，取电石数十克，装入5心m.三口烧洗中，将适盘水注人三口烧瓶上的分液漏斗为蒸滴加人三口烧瓶中。发生内乙快需经20必的氢氧化纳籍绒、20水的等酸百潜液净化.待等器中的空气排尽后即可进行收案。烘纯度可达S%以上。
4.4固定
4.4.1碳子筛[TI3X-0]或上试601,4.4.2角整烷，遵固定液。
为配有主火始离了化检洲器的气相色谱议，要求仪器对展低检测浓度下的之决所产生的峰高应大于噪声的2倍，
国家拉术监普局1993-07-21批准1994-07-01实#
5. T进拌系统
GB/T 3395
气体进举网，定年管容积为0.51.心ml.表色诺在及典型操推条
定液或压定相
最高使用成
吸你粒，m
正定意/裂体族油比
内号：mm
载气速，mL/roin
险洲望所，
进样最,l.
热处理条性
5.2色谱柱
气固色谱
缺分子笋
X1或试60)
D, 25D-- 0. 177(63 -- 60 日)茂0. 177--E. :49(60-~10G目)
200它商化6
波包销
角盐烷
5.250--0,177(6G--B0日）
60老化23
推荐的色讲柱及典军授作录性见表1。错达到同等分离效能的其他色谱也可使用。5.3检划
急火离子化检器，
5.4记录装互免费标准bzxz.net
记录收，积分仪现色谱数据处理机。取样
按心日T132新提定的技术号求果敢样品。了揉作步聘
设定拨作备佣
空谱仪后切后进行必要的谢节，必达到表1所递的典型操作条件或能获得同等分的其危适宜案色谱仪空达到议定燥作条件并稳定后，即可开始样品测定，7.2标性配制
本标准采用外标进行定量觉定·采用纯氮（99.99次>就高纯之帮（应光乙烘存在)配制与试持中乙热含影大这相当的标准气样：7.3测定
7. 3.1 校正
GB/T 3395-93
耐气体进样阀，安韧定的条生上向色谱仅注入0.5--1.0m1L标准气样，率效测定二次。待色谱蜂就出后测得乙块蜂的择商或面秘，作为外标的定年标准。或用定期校正的标难曲线法。7.3.2试样测定
取与标难气样期后体独的试样，用气体进样刷注入色谱仪、再数澳定二次，谢得飞快棒高战面积，带与外标进行比较。
7.3.3典型色谱图见图1及图2：
图1碳分子筛性典型负谱图
1甲惊12乙决：3-Z,始
乙娠中乙块的含，可接下式计算式中:x, -
试样中乙炔的含益，mLm；
E标准气样中快的含量，L/m
H，·试详中测将的乙块峰商或而积H标准气静中测得的烘与欧面积，日结果的衰示
83.1分析结果
图2角就烧托典色诺图
1--甲摇12—乙块：3-7燥14：丙肺GB/T3395-93
出产车一试排，均要以两次以上测定拍年大平回宜来来示其处行结米，并以年立方米产品中的件租！(ml)为单位。
8.2更忧
同一提作人站使用同·台议器在根间的择作录件下，用正带正确的操作才祛对同·一试样进行两改重复定，在5--23m/m浓速范用内定值之落成不人平算术平均值的10%（片水平-95为。B.3F现性
在还息两个不实始实，止不同够作只，用不同仅解和设备，在大间成相间的时间内，对间一轩品所避得的两个单次测定结果，对乙快含整为5.~29mJ./m的试性，其差值应不大元算本均值的30%（5%宽值水平）。
9试验报告
告盘包括与下内容：
有关样异的全部瓷料，批号、日期，时间，采样地点等&
测定结果
在试壁中观察其的异常现象；
山不也括在本标准牛的但有缺作放良由选择的操准条件的说明.附加说明：
本标催出中国石泊化工总公司提出。本标谨全国化学标道化技大类员会石油化学分支术委贞会归亡，本标准由上海石润化工研究院负或起草。本校准主要起草人李小文，徐红斌，马立步，
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