【商检行业标准(SN)】 出口硅铁中硅含量的测定 氟硅酸钾容量法

SN/T1014.1—-2001
本标准采用氟硅酸容量法测定硅铁中的硅含量，方法快速、准确，适应进出口检验的需要本标准由国家认证认可监督管理委员会提出。本标准由中华人民共和国青海出人境检验检疫局负责起草。本标谁定要起草人：闪云光、周志东1范围
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准出口硅铁中硅含量的测定
氟硅酸钾容量法
Determination of silicon content in ferrosilicon for export--The potassium fluosilicate volumetric analysis本标准规定了出门硅铁中硅含量的测定方法，本标准适用于硅铁中硅含量的测定。测定范围：40%~~80%。2引用标准
SN/T 1014. 1: : 2001
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T1467—1987治金产品化学分析方法标准的总则及-般规定GB/T2272---1987硅铁
GB/40101994铁合金化学分析用试样的采取和制备3取样和制样
3.1取样
按照GB/T4010进行。
3.2制样
按照GB/T4010进行。
4方法提要
试样以硝酸和氢氟酸分解，使硅转化为硅氟酸，在有大量钾离了存在下，氟硅络离子形成氟酸钾沉淀，沉淀以沸水水解，产生当量于硅的氢氟酸，此氢氟酸用标准碱溶液滴定。化学反应如下：SiF +2KK,SiF
K,SiF,+3H,O-2KF-H,SiO,-4HF
HF+NaOH-NaF-H,O
5试剂
5.1邻苯一甲酸氢钾：优级纯。
5.2硝酸（比重1.42）.分析纯。5.3氢氟酸（比重1.15），分析纯。5.4硝酸钾（分析纯)饱和溶液。5.5氯化钟洗液：5%。称取5g氯化钾溶于水中，用水稀释至100ml.中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001-12-30批准434
2002 0601实施
SN/T 1014. 1---2001
5.6氯化钾保护液：工业乙醇与水等休积混合后加氯化钾至饱和.放置过夜，5.7溴百里酚蓝-酚红混合指示剂：各称取0.1g溶于40ml.分析纯无水乙醇.加入50ml.水，以氢氧化钠溶液（5.8)调节至鲜明紫色，用水稀释至200mL，摇勾。5.8氢氧化钠溶液[cVam=0.3mol/L]：称取12g氢氧化钠于400mL塑料烧杯中.以煮沸过的水使之溶解.将溶液倾人带有橡皮塞的试剂瓶中，用同样的水稀释至1L、如人0.5氯化、静置过夜，氢氧化钠溶液的标定：
a）称取2.0000g经105～110C干燥2h的邻苯二甲酸氢钾置于250ml锥形瓶中，加100ml.亚沸水溶解，加入5滴混合指示剂，用氢氧化钠溶液滴定至鲜明紫色。按式（1）计算氮氧化钠溶液的浓度c(mol/1.) :
式中：m—-邻苯二甲酸氢钾的质量·g;V滴定所耗氢氧化钠的体积.ml.；m
VX0.204 2
与1.00mL氢氧化钠溶液[cH=1.000mol/L］相当的邻苯二甲酸氢钾的质量，g；0.2042- *
b）亦可用硅铁标准样按第8章进行标定。按式（2)计算氢氧化钠溶液对硅的滴定度T=
式中：T
氢氧化钠溶液对硅的滴定度·g/ml.;一一标准硅铁试样中硅百分含量，%；X
硅铁标准试样的质量，g；
滴定所耗氢氧化钠溶液的体积，ml.。6仪器及装置
抽气过滤装置：如图1。
1塑料或除蜡漏斗；2缓冲瓶（2500ml.左右）；3调解阀：4接真空泵（0.250.5［/）图1抽气过滤装置
7试样
按照（GB/T4010进行制样，试样应全部通过120号筛。8分析步骤
8.1试样量
SN/T 1014.1—2001
称取0.1000g试样（精确至0.0002g）。8.2测定
8.2.1溶解试样
将试样置于400ml.聚四氟乙烯烧杯巾，加硝酸10ml，滴加氢氟酸5mL，用塑料棒搅拌，使试样完全溶解。
8.2.2沉淀
用15ml水吹洗杯壁，在搅拌下加硝酸钾溶液20ml，继续搅拌0.5min，放置20min，置于冷水或冰水中。
8.2.3过滤和洗涤
试液及沉淀用中速定量滤纸于抽气过滤装置上抽气过滤，用氟化钾洗液洗涤烧杯和沉淀各三次，每次不超过5ml.将沉淀连间滤纸移到原烧杯之中，加氮化钾保护液15ml，滴加混合指示剂5漓，用氢氧化钠溶液中和残余酸，边中和边仔细擦洗杯壁并将滤纸捣成糊状。中和至出现鲜明紫色，不计续数。8.2.4滴定
加沸水200ml，立即以氢氧化钠标准溶液滴定，在接近终点淡紫色时补加指示剂5滴，继续滴定至出现鲜明紫色邸为终点。
8.3空白试验www.bzxz.net
随尚样品做空自试验
9分析结果的计算
a）按5.8a)标定氢氧化钠溶液时.按式（3)计算硅的百分含量：Si% =(V- Vo) :c× 0. 007 023 × 100m
式中：V滴定试样所耗氢氧化钠溶液的体积,ml.；V.-空白试验所耗氢氧化钠溶液的体积,ml.c—氢氧化钠溶液的浓度，mol/L;0.007023-----与1.00mL氢氧化钠溶液[cva1.00mol/1.]相当的硅的质量，g；m-—试样质量，g。
b）按5.8b)标定氢氧化钠溶液时，按式（4)计算硅的百分含量：T.(V,V)×100
式中：T
氢氧化钠溶液对硅的滴定度，g/ml；滴定试样所耗氢氧化钠溶液的体积，mL；V。空白试验所耗氢氧化钠溶液的体积,mLm
10允许差
试样质量·g。
硅含量允许差见表1。
表1硅含量允许差
硅含量/%
允许差
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