【国家标准(GB)】 钢铁及合金化学分析方法 氯横酚S光度法测定铌量

[0DC 669.14/.15:543.06
中华人民共利国国家标准
GB/T 223. 39- 94
钢铁及合金化学分析方法
氯磺酚S光度法测定锯量
Methods for chemical analysis iron,stecl and alloyThe sulphochlorophenol S photometric methndfor the delerminalion of niobiurm content1994-09-26发布
国家技术鉴督局
1995-06-01实施
中华人民共和国国家标准
钢铁及合金化学分析方法
氯磺酚S光度法测定量
Methads fnr chemikeal anslysls kronsteel end alloyThe sulphocblnrapheaalS paelometriemethodferthedetermiaation of mloblum conlent1、主师肉客与适用范围
本标准握定，用氨磺酚S光度法测定混块，GB/T223-3994
代#C225.89-85
年标准适用十碳钢，低合金钢中忧录的制定。定范围：0.070%~0.50%，2方法据器
试样经酸循解后，经不酸意谢络合钨，钳.暂，锯等、在盐酸介质中加入筑硕酶S与钱形成蓝色配合物，以氢冠酸色后将难胶作多比，于波长660nm必烫量吸光度。品色载中有25以上的钳量时右干扰。3试剂
3 1 乙辟。
3.2销酸3.3盐酸(1+1),
3.4（1+3)
3-5硫酸磷酸混合酸：将160ml.碗酿（p1.4g/m>小心到人760mL水中，销冷，划入8ml.磷酸(pl. (1g/ml.),混匀。
3.6酒石酸弹液（30%）
3.7乙二胺四乙酸二钠(EDTA)路（%)3.8载磁爵S塔滋(U.05%)
3.9钜标准落滤：称取0.1431预先于950C高温炉中构烧30min以上井在千操器中冷却至室退的五氧化二锯（995%以上）于50mL统时坏，加5~了g焦死酸钾，放入高湿炉+，车650℃塔融至遵明，冷，置于300mL烧杯中，用70mL酒石酸落液（3.6>受取熔块，煮沸至熔块全部溶解。箱冷，加100mL两酸1一1)，冷剂后移入10mml答量瓶中，用水黏释至刻度，很句。此落满1mL含10c.0g锯.
4分析步弹
4.1称垫
当含载盘小于0.1%时，称取0.5100长大\季厂1.1%时，称收0.2000g成样。4.2测定
中华人民共和国治金工业部199409-26批准1995-06-01奖篇
CB/T223.39—94bzxz.net
4.2.1存试样（4.1)置于150mL锥瓶巾，加入25mL醛请酸混合酸（3.5)，加热他试样，小心滴加码酸（5.2)至微到反应停止，继续加至百烟约30%。取下，精冷，4.2.2瓶壁加入20ml酒石酸踏减3.3），加超书梯至盐类全部错解，取下，龄却，移人1(Iml.若母税中，网水烯择案刻度。很与。4.2.3移取5.0mL试减（4.2.2）.胃50mL存量准中.加人5mLETA浮凌（3.7320ml盐度（3.3）.5ml.乙解3.1)、3.)mL氛酚5落液，用水释至刻度。截勾。在高20家温放胃40mi（著室温低于20时，可龄于4℃水浴中保温1min）。将部分溶液移入23cm吸收血中。4.2.A个利余的显色液中（4.2.3)（剩余游液车积应控制-效，约30mL).用塑料百滴加0.ml.约1U滴氢氧（3.4)，充分涯句，至监色配件物据色后.移人寻一2一3cm吸收血，此为参比液。4.2.5以参比液为参比，于分光光度波长60m处测录吸光度。从工作曲线上声山栏质的量，4.3T作时载的绘制
4.3.1件与试择量<4.1)相同不含能、钾的垒缺数份，分别整于150m1.维形瓶中，以下按4.2.1进行
4.3.2含规益小于0.1%时，分别加入标准溶减（3-930.50、1.00.2.00.3.00.4.00.5.C0mL：含量大丁或等于0.1%时.分别加入疑标准溶减(3.U)2、00、+n0,6.U、8.UU1U.UomL。以下按4.2.2至4.2.5进行。以钱景为横生标，吸光度为纵坐标，续工件曲线，5分析结果的计期
按下式计勇轭的百分会量：
式中，V—分敢试液体积，mL
试微的总体积，mL：
一—以工作曲线上查得的量-
一试举量多
6 精密度
本标准的精密度是在1002年选托7个水平，由8个实验室共同试验结果确定的，精烯度见下表。水平范网.%(m/m）
a. 015 p. 46
益重性r
2. 637 6-( 627 6 12m
再现性从
R=0.00229616.06853
如果两十独止测试结果之间的差值超过表列摘密度函微式计第出的重复性或再现性数值，则认为这两·个结果是可能的。
附加锐明：
G-6134
5:D146
a 0236
GB/T 223.39--94
精度实验原始整据
（补充)
0,n527
. u514
0. 01:-15
本标准出中华人民共和国冶金工业部提出。Nb-?
C- 135
术标准由冶金.工业部钢敏研究总院，成都尤链管」负贫起草，本标准十要起带人戴任致
本标准水平等级标记GD/T223.39—94Ns-.
(2 471
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