【商检行业标准(SN)】 出口煤的工业分析方法--仪器法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1077—2002
eqvASTM D5142:1990(R1998)
出口煤的工业分析方法一一仪器法Method for proxirnate analysis of eoal for export--By instrumental procedures2002-01-16发布
中华人民共和国
家质量督检验检疫总属
2002-06-01实施
SN/T 1072—2002
本标准创定片法等效采用了美国村料与试验协会标准ASTMT>5142：1990(R1998)&案利焦流分析禅虽的工业分析标准德试方法
法仪器法\的主要术内容、经研究，分析、验证·并依情转化而制定。为丁提高出口媒检验的工作量和效率，适应消除技术比跃易壁垒的需要，本标准仅采用了ASTMD5143：1990(R1998>标准中的自动方法，而未采半自动法+根据国价，所用标准内我国国家标难替代了相应的ASTM标准，间时.为了保证标准内容的精烁和完整.对所采同的部分辛节的内奔作了调或稍有或变，所作调整或改变并未导致本标准与A5TM[:42：1930R1998>标准之间产生偏益：根据需要.还塔加了附票A、降票B.附录C和附录D，木标准与ASTMD5112：1SSC(R199R)标业条款对照表见陷录D（提示的附录），率标准的附录A,限录B、附示C和附录D为提示的附录。本标准出原中华人民共和国国家试证议可监督管理要员会提出归口，本标准起革单位：中华人民共和国山西出人检监检疫局，本标准主婆起草人：届约，兰卫东、赵发宗、潘亚利、陈、勇、魏妹。本标准系首饮发布的行业标难.
SN/1072—20D2
ASTM前言
本试验方法是差国材料与让试验协会于198年对15142：1990版本经逆当峰改后的新确认件，它自动取消并代D=142：1990版本，并在\ASTMD5142.1990\后附加书逾括号的R1598\以示区别，与力5142：1990版本比较.重新确认后的版本在下列章节中略有改变：：-1.1（将utilizing更改为using+使语更站切。）—1.4(济problemg誉改为cancerng，表对安全问题的关注和研附.）…-2.1(将随更改为酰酸盐硫，以符台门1757,）一4.4（将microproresnrcontrollad需改为micraprocesspr-cpntrolled，以待合语供要求，）-9.2(将-见8.2.1\更改为~见S.2. 1*,以正错误。）9.3.2(将-见8.3.3.4更收为\见9.1\,以纠止错误。)注3将el更改为lf将empa更改为sed使语更贴。本试验方法由ASTMD-5炼和焦表要负会管辖并本D05.21分析方法分委点会直接负变。本试验方偿的重新筛认得到ASTM技术委员会的·致通过，1范围
中华人民共和国出入境检验检行业标准出口爆的工业分析方法一一设器法Metod For Proximate analysis of coal for exportBy Instrumental procedures
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eqASTMD5142:1990本标雅现定出口媒中水分、灰分和挥发分的联合列定方法及固是磁的计算方法。本标准道汛于出口煤工业分析项日的成批检验.洲定范固：水分：5.20火-27.99.东分（干源基），.0%~160为：拆发分【千燃：1.00%~50.0%。对于其些煤，本标准规定的议器方法与(B/212标准方法在测定挥发分时存在相对倚，GB212标消力法应规为仲裁刷完方法。本标准规定的仪端力法不适用于微克级推品的热玉分析仪。本标准末闲期所有安全问题，率标难能他用老有女任在使用前制定相底的安全保性措施，并明确快第的限定范围。
2引用标
下列标准所包含的杂文，通连在本标准中引用们构成为本标准的条文。本标准出版对，所示放本均为有效。所有标准部会故悠订，使用本标准的各方应探讨快同下列标准最新版本的可能性。GA/T212—1991煤的工业分析方法GB/T2151996煤中各种形态硫的测是方GB474—16煤样的制备方运
GB415-1996商品煤样来取方法免费标准下载网bzxz
GB/T483—1998煤质分析试验方法—股现定GB/T37151996煤除及煤分析有关术语3定义
本标准采用H/t3715的定义：
4采样和制样
本标准接恶B4中规定的有范采拌：质照C5474中规定软方法起样，轻空气干燥后很到分析煤洋，
5试验方法
5.1方提要
5-1.1本标准规定的仪器方法采用微机控制的药重分析，只要将分析煤样放人仪器中，格后动自动分析程序，即可按胍序测定水分，挥发分和灰分。5.[.2在严格挖制温度、时间、境，放器垂数及分析烘格质基约条性下，便定分析煤样经加热后的厌中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2002-01-16批准7007-06-1实施
量损失而持水分。
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5.1.3在严格控制温准、时间、环境、仪器参数及分析媒样质质的条件下，测定分析媒样经划热后的质量提失，并经水分含按正面得择发分，5.1.4在严格控制温康、时间、环垃、仪然参数及分折煤样质母的条件下.测定分析煤样经燃势后划余残蓝的质量而得求分
5.1.5固是碳是计算值，它是100为与水分,灰分和挥发分之和的差5.1.6水分、灰分、挥发分和固定碳特成煤的工业分析结果。5.1.7本标准规定的仪器方查所测水分为常气干爆基水分，它可用来按照GB/T483规定的方法将其他分析结果换算成其他基，
5.2乓剂和材料
5.2.1点气（纯度>99.5%，水分等盘1.Smg/)：5.2.2氧气(纯9.1%)
5.2.3培埚<升酸硅制成，配有磨砂或璃柑益1减月陶瓷制成，配有堵竭盖。柑摘益应服使测定挥发分时产生的气体卫速做尖。规情应符合仅群生产商的现定，并使于用同一试样定水分，挥发分和灰分.).
5.3仪警设备
5.3.1热重分析：但括炉或考护），控制段备，天号，记求仪，供气装置发排气装置等，5.3.1.1扩（或烤炉）应设计成由遇当的耐热和绝够材料包围的形式，以恢炉座的所书分温度均到并具有最小的自由充间：同时，应能以s心C/i的速度以室温快速加热茎G亡：5.3.1.2控制设备：用下监测炉（或烤）避内的温度，并将其保持在每步刷定的规定范用内，每步测定的定温度范违如下：
测定项日
104·~J70
930--S70
7O~·75C
5-3.1.3天平：也用于测定水分、译发分和质分的内置式大平与仪器的必要部分组成，感量0.(H001%。天平与炉（或烤炉)的联合装置示意围泌附录A据末的附录），5.3.1.4记录：与控制设备连接，能自动打印测试结导5.3-1.5供气装骨，用于充人千熟吹引气或反应气，等测定的气体及其流速如下，测定项日
挥发分
流速（护体积/m）
5.3.1.6排气装置，用于将测试过程产生的努烧和据发性本从实验室排出5.3.2应严格应生产商提供的重用说剪书操作整个仅器弱统，5.4测试步骤
5.4.1测试前，成在测试策件下本仪器法所用的新措钢及增据盖并冷却，每次测试时，应先称量准各好的措蜗及堆垢益·熬后加约18分折殊至据内称应班蜗和分析煤样的总齿盘，所有称直应准确至十勺.0001。出干仪器受微机擅制日出有内誉式犬平，所有称重都被自动记录并存忙，币于其后的计算，称年时，应将分所煤样快速移人廿埚内使称尽过程中分祈煤择与环境接触最少。54.2求分测炮
在10~1：0℃录件下，加热不带益堆据内已除乱的分析煤样，仪器按设定程序在则定过程中以3min间频重复称盘其质盘，当连续两次弥重落在仪温规定的偏禁之内时，仪器自动终户测试，并用氨气2
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非为下煤气体充人炉（或烤炉）中：在测定水分前启-便用蜗益保护试样，5.4.3择发分湖定
水分测定光毕后，仪器按投定程以50℃/min的速度格炉温快速升至S5CC+20T，并在择持核炉温7min期间等间隔称重，炉【或均炉)内通氯气保持还原环境：在测定亦发分过程中使用病荒，增端益应盖严，使煤，无烟煤和福供中的记积碳不会从其下侧燃烧放先，感将措、措圾美和本次到试的试样，起称重。在打发分计算中，议器使用7in段末的称直结果，5.4.4分测定
挥发分测定完毕后、仪器按设定程序格炉温从5CC降至600C，井将炉(战烤炉)内环境改成氧气，签后选满升温至750心.仪等按因定的门两称量不费盖涡和其中试样的总质盘、高至其达到恒至时终止遇试，将炉（或烤炉内环境收成题气，以恢迪降低炉温，±，强慢加器使中含化在数它微酸将（方群石》分解前氧化：并改出二数化蔬，蒸些让样含有高含量的破盐的改或性矿或内者激有，这时，说磁盐中的研在量更酮定的优样中会过高或不均与，这种情剂下，应接B215我定的方法测定淋灰十的死敏盐泵，后减去所划既酸盐矿（即兰氧化能与成酸战分邮物产生的灰牙),并在注告中床明源定与较止的灰分，5.5结果汁笋
5.5.1按式(1)算分析煤样中的水分：—2100
式中；M.-
空气干燥基水分片；
一水分测试干娠后试样的点量·多。5-5.2按式12)计算分析焱栏中的挥发分：V.:
宁：V..
空气正概基择发牙，器：
m，.一撑发分测试加热后瓦样的质量：g。5.5.3裁式（3)计算分析案栏中的灰分A.
武中：A：：空气干频基炭分关：-—对换和灰残适的总质量.P
一究均的质董，。
5.5.4核式（4计舞办析炼托中的固定碳：m2100
m×100
FCy-100
(M. +V. -A..)
式中：FC
空气十保萃则定碳·不。
5.6情出度和做
5.6.1精密店
5.6.1.1复性
按式(5)~式（7)计算所测实分举发分和交分的取复也区间：永分：
挥发分：
东分！
t：I{r)-
重复性这间+%：
(-10,23+0.012X
1(-)0. 29+0.011X
[(-)=0.07-10.020X
—命个指标的两个做性结果的学均值，%。（2）
（3）
5.6.1.2再现性
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核下式计算所测水分，挥发分和灰分的再现性区间：水分
挥发分，
京分：
式电(R)
一再说性区间，为：
F(R)=0.24+0.034X
I(R)-0.62+0.047X
1(R)=0.14+0. 023.X
一每个指标的两十现性结果的平均值，%。5.6.1.3本标准规定的器方法相对精需度判定示例见谢录（提示的附录）。5.6.2愉快
+（8)
当本标准规定的仪器方法与G门812标准力然之间存在相对偏倚时，应用能覆益待测措标范巨的已知量样品对所用仪龄进行校准，要正仅器分析结果.有偏倚仪登分析结果（挥发分）的控正方法见录（提示的附录）
B7精密度
资点带置
起培州培定忧
天下神神装道
深油临
大平就望
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附录 A
提示的附录）
天平与炉(或烤炉)的联合装置示意图科盘
转垫主陷
天平与（成炳炉的联合装置示意图E
(提示的附亲）
相对情密度判定示例
无半婷拆
本标准规定的仪器方法用于测定水分，挥发分和东分的相对精密度是根据由下列合量范围的煤得到的数据计算而得的：
测定项日
挥发分（T燥基）
灰分（十燃基）
B2 重重性
含量（%》
U. 2~-27. 5
F. 0--19. G
由同操作者在同一实验市使用相同仪器对同一分析媒样进行的两次测试结果之差的绝对值不放超出这一对数值的重复性区间（兆置信度)。例如：所测水分直友结果为8%和5.84%，量复分析的水分平均为5.5%，根规本标池5.6.1.1式(5计算出的重拉件区问1(r1为0.27，两个结果的差值为0.16%，米超出(*)值0.27%.因此，在95为置信度下可接要这两个值B3再现性
不同实验室对从大群经编分至iD%通过..2mm需制备的代表性样品进行的互复副定结果，其平均值之差的绝对使不虚麵出这一对数值的亚现性区间（S5%置信度。例如1一个实验室测得的本分分析结果为5.76%而另一个实验室的重复分析结果为6.8%，实险5
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室间水分平均值为5.D2次.根据本标准5.6.1.2式（8)计算出的再现性区间I(K为0.44%，而不同实验室结来之券为0.325%，由单该值小于1（R），国此，在95%骨信度下可接受这两个结采，出票C
（提示的附录）
有缩待收器分析结果(挥分)的正方法1一超规定
C1.1本校正方法适用于整有MAC程序的热再分析议.C1.2本校正方法灭用非线性回归法校止折发分划定绪果。为消除炉与炉之间的环境差异，应对每一护分岁按正。
1.3当信用--组择发分值登化魂因较大的标准炼栏检正时，可损到较好的结果，C1.4为结果追确，校止时最好使用尽可能象的标准煤样（如可同时制19个样品时，使用19个标准煤托校正）分析样品时必须在已校正的强片户逆行：所未划样品药挥发分值应在校正所用一组标准烘样的标准值范用为。
1.5应游循完产商提供的仪器售用说测书连行校止。2校正步票
C2.1源定.-进标准煤样
C22测定完毕后，进人非线性校止误了，给人恒应标准媒扫的标在值，确认质指人数据，并拍人需要校正的序号，校正口动进行，
2-3退白非线整正起序，打印已校正的结果，附录n
（益示的时示）
本标准与ASTMD5142：1990(K1998)标准来款对照表表D1本样准与ASTM5142：15UU(R1D98>标准系款剂表本际准章节
5- 1- 2
相应内容的AETM
东准竞节
1- 1,1, 4 和 12. .
采月说雨
采用AST标谨：的内齐，所引用A5TM标准自剂应心H标准善光：1.1的内穿全函采用采屏：2.1则定四的李：月编\适用二出口煤工业分析项[的丧批拉登”
所SHA5TM标准由相应GB标满替代所引用ASTM标准南剂室GB标市件代所引用ASIM标准出相GB标通代
采用ASTM标准1,1和5.1中自减方法的内案全部灵用
买用ASTM娠产4.2中直成方法的内容全部呆刑
全采用
金部来川
本标准单节
5. 3. 1.1
5. 3. 1. 4
5. 3-1. 5
5. 3. 1- 6
5. 5- 1. 1
附菜A
附系C
剂应内穿的ASTM
标准章节
5.1和11.1
s. 2. 1 之注 2
9, 3- : 利 9. 3- 2
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表1（完）
采月悦明
所引用ASTM标准出相应（H标准替代允部采用
新增加内客
来展AST以标准6.2中自动方随的内容新增加内客
个部采用
会部采用
采用AM标准6.3中自助方然内内容，增列剂求A\平与炉（或满萨)的合装登示盘图”
ASTM标准9.2-1之法2中自获方法的内容未果用ASTM标准6.1.2巾关于空气的内咨全邮采用
全部采月
采用ASTM标准9中自动A法的内存部公累用ASTM标准9.2中的内电，其余内容分别美至本标准5.4.2和5, 4. 3
全部采用
收采用A41M标准9.4.1中自动方法的内弃；全案用9.2.1和9.4.2的内妥9. 2. 1.3- 4- 1 和 9. 4- 2
9. t. 1 利 9. 6. 2
13.1. 2. 1
12. t,12. 1. t.
12. 1.1.1.
12- 1. 2 和 12. 1. 2. 1
12.2.1,12- 2- 2
12. 1.12.2.
12.1.1,1、
12.1. 2.1.2.1
仅采用ASTM标难 9.6.1和9. 5.2中自动方法的两容所引用ASTM标难由相立G标准势代来用A5TM多准10中前动方法的内容所目持号改用（H标准规定的符号所用特改乘GB标推规定的符号
所用特号改用GB标准规定的符号所用時改肃CB标莅规定的符号
关用aSTM标准12.1中自动女法的内春部分来，示阅利整至险录
部分来用.票例调整至将录3
谢整至附录B\相对精密既判定示划\十采用A5TM探准4.7和12.2.2全部内及:2-2.1中自动方法的内李，所引用A5IM标准由相底CB标准蓄代.并增加附录(有营资仪将分折结采（押发专）的格证方起”
新带加内
将A8TM12.,12.1.1和15-1-3的全品内寄及12..1.1和1z.1.2-1示例窄调整过来，
新增加内容
新增加内容
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