【商检行业标准(SN)】 出口水果中倍硫磷残留量检验方法

1主题内容与适用范围
本标准规定了出口
本标准适用于出口柑桔中倍硫磷残留量的检验。2轴祥和制祥
2.1检验批
以不超过1500件为一检验批
司一检验批的商品应具有相同的特征，2.2抽样数量
批量，件
101250
2.3抽样方法
.2规定的抽样件
2.4试样制
敏随机抽取，逐件开
落所取原始样品缩分
2.5试样保存
将试样于
主：在
3测定方法
\C以下冷徐保存，
出口水果中倍硫磷残留量检验方法普测定方法
也、规格和等级等
可食部分经组损碎机摄碎分感两份和制样的操作过程中，
3. 1方法提要
最低抽样数，性
SH 0288-93
，标明标记，及时送实验室，
装入洁净容器内，作为试样。密封，并标明标记。发生残留物含量的变化。
试样中倍硫磷用丙酮提取，石油醚反提取，脱水、定容后，用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量3.2试剂和材料
3.2.1丙酮：分析纯，重菱
3.2.2石油醚：分析纯，
3.2.3无水硫酸钠：分析纯：650℃灼烧4h，贮于干燥容器中3. 2. 4硫酸钠溶液: 20gm 1
3. 2.5倍硫磷标准品：纯度≥95标糖无症糖病标指通过;注酶和素通量低低研补性症用和脏降配体度为C的糖情高清浓。相需要用相糖配质通当体度的3.3仪器和设备
3.3.1气相色谱仪，配有火焰光度检测器，磷滤光片（265m）。汽化室内的石英管和柱前端石英棉需经常更换，以达到净化的操作要求。3.3.2锥形瓶：250mL
3.3.3分液漏斗：
3.3.4容量瓶：50mL
3.3.5振荡
3.3.6无水
3.3.7微量注射器：10m。
3. 4测定步骤
3.4.1提取
加2 精释到) 12)于雄形内，加40L丙酮，振落45 i%， 用滤娠过滤于分液漏斗中。 再用15m-两即分数次选涤雄形视、残道和激，称职试料
等： 灌病酵水溶液甲，需用2素若油醚提最一次。合并石油醚提取液，经无水硫酸钠柱脱水，用石油酶洗漆无水磷酸钠柱并定容至5mL，供测定。3.4.2测wwW.bzxz.Net
3.4.2.1色谱条件
a.色谱柱
璃柱，1.1 m×3.2 mm(ia)，填充物为3x FEGA+5% QF-1徐于Chrob.色谱柱温度：
c.进样口温度： 250°℃ :
4.检测器温度：25
e.氮气：纯度≥99.99x80mL/minE.氢气：60mL/min
g.空气 : 60mL
3. 4.2.2色谱测定
和2 提据基接中体疏难含差;选定情案样评的标准工模激将;标势]3.4.3空白试验
除不加试样外，按上述测定步骤进行。3.5结果计算和表速
用色谱数据处理机或按下式计算试样中倍硫磷残留量式中：X-试样中倍硫磷戏留量，mg\kg样液中倍硫磷的峰高
h_-标准工作溶液中倍硫磷的峰高，mmc-标准工作溶液中倍硫磷的浓店V-样液最终定容
程，m
m-称取的试样量，
注：计算结果需扣除空白值
4测定低限、回收率
4.1测定低限
本方法测定低限为0.2mgka
4.2回收
rb WAW DMCS (80~100):
溶液和样液中倍硫磷响应值均应在仪器检测线性范围内。取2μ标准工作溶液x-
回收率的实验数据：倍硫磷浓度在0.2~4. 0mgkge范围内，回收率为91.附加说明
本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出本标准由中华人民共和
本标准主事
起草人陈秀意、马玉笙，
商品检验局负责起草。
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