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【国家标准(GB)】 蜂王浆
本网站 发布时间:
2024-07-03 04:36:53
- GB9697-1988
- 已作废
标准号:
GB 9697-1988
标准名称:
蜂王浆
标准类别:
国家标准(GB)
标准状态:
已作废出版语种:
简体中文下载格式:
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替代情况:
被GB/T 9697-2002代替采标情况:
ISO 662-1980 MOD
相关标签:
蜂王浆

部分标准内容:
中华人民共和国国家标准
蜂王浆
Royal jelly
本标准适用于生产、收购、加工和销售的新鲜蜂王浆GB9697-88
蜂王浆是工蜂舌腺和上颚腺分泌的乳状物质。又名蜂皇浆、王浆、蜂乳、王乳。本标准参考世界先进国家的蜂王浆标准制订。产品分类与质量要求
黄红色
光泽感;
等杂质;
标丨气
气。气味纯正
辣回,回味略
酵臭等异味
份(%)
1蛋白(%)
乳白至淡黄色
淡黄至
「浆状朵块形,微粘,光泽「乳浆状,微粘,朵块形不少于乳浆状,微粘有」明显;无幼虫、蜡屑等「三分之一,有光泽,无幼虫、「无幼虫、蜡屑「无气泡。
杂质;无气泡。
【蜡屑等杂质;无气泡。
蜂王浆香气浓.气味纯正
「有蜂王浆香
「有显的酸、涩,带辛辣味,回味略甜,不得有发酵、「有酸涩带辛「发臭等异味。
62.5~67.5
[甜,不得有发
度(INHOO
化|H毫升/100克)!
指|灰份(%)
标【总糖(%)
110羟基-△**2-
I(烯)酸(%)1
不得检出
1.4以上
注:(1)蜂王浆香气。即略带花密香和辛辣气。(2)蜂王浆细菌指标见附录C。(3)用吸管采的浆,不要求有朵块形。如有争议以理化指标测定结果为准。2检验方法
2.1感官检验
2.1.1颜色与状态:在光线充足或白色背景下,用清洁的用具取出蜂王浆,观察颜色和状态,并随即将蜂王浆一小滴,滴于食指上用拇指括挤,应有微粘的感觉。2.1.2气味:打开盛蜂王浆的容器,用鼻立即膜其气味。2.1.3滋味:取出少量蜂王浆.用舌品尝。2.1.4含水量大小:用一根直径约5毫米、长约300毫米的玻璃棒,经75%食用酒精消毒并晾干后直插入盛蜂王浆容器的底部,轻微搅动后向上提起,观察玻璃棒上粘附的蜂王浆。浆液多,向下流动慢,表明蜂王浆液稠、含水量小;玻璃棒上粘附的浆液少,向下流动快,表明蜂王浆液稀、含水量大。如浆水分离,则表明蜂王浆中掺了水。如浆液中有小气泡,表明蜂王浆中的水分受热变为气体,浆液可能发酵。浆液稀、色淡、系取浆过早含水量大;浆液过稠、色深,系由于取浆过晚,含水量小。2.2理化检验
2.2.1取样方法:用内径约5毫米、长300毫米、两头平齐的玻璃管,插入盛蜂王浆容器的底部,然后将玻璃管上端口用手指压紧提出,将下端口放入烧杯中,放开手指使浆液流入杯内,充分搅拌混合均匀后,备用。2.2.2水分测定一减压加热干燥法。2.2.2.1主要仪器:
A.减压干燥箱
B.称量瓶:高20毫米,直径35毫米C.干燥器:内置硅胶干燥剂,
D.万分之一天平。
2.2.2.2操作步骤:精密称取蜂王浆试样1~2克,置于已恒重的称量瓶中,放入减压干燥箱,在温度为75℃,压力为-0.097~-1.00兆帕(斯卡)(-730~-760mmHg)下,干燥至恒重,取出称量瓶,置于干燥器中,冷却30分钟后称重。2.2.2.3计算公式:
水份(%)
M2称量瓶和样品干燥至恒重后的重量(克);M3称量瓶的重量(克)。
2.2.2.4平行试验允许误差不超过土0.5%,取平均值确定结果。2.2.3粗蛋白测定一凯氏定氮法
2.2.3.1主要仪器:
A.凯氏烧瓶:容积50毫升;
B.半微量法蒸馏装置一套:
图中A为1000mL圆底烧瓶,B为安全瓶,C为连有氮气球的蒸馏器D为漏斗,E为直形冷凝管,
F为100mL锥形瓶,G、H为橡皮管夹,I为安全管。洗涤方法:连接蒸馏装置,A瓶中加水适量,与甲基红指示液数滴,加稀硫酸使成酸性,加玻璃珠或沸石颗粒,从D漏斗加水约50mL,关闭G夹,开放冷凝水,煮沸A瓶中的水,当蒸汽从
冷凝管尖端冷凝而出时,移去火源,关H夹,使C瓶中的水反冲到B瓶中,开G夹,放出B瓶中的水,
关B瓶及G夹,将冷凝管尖端浸入约50mL水中,使水自冷凝管尖端反冲至C瓶,再冲至B瓶如上
法放去。如此将仪器洗涤2~3次。C.滴定装置一套;
D.万分之一天平。
2.2.3.2试剂
A.浓硫酸(AR);
B.硫酸铜与硫酸钾混合剂:称取硫酸铜(CP)1克,硫酸钾(CP)10克,置于研钵中混合均匀,研细备用。
C.混合指标剂:量取0.1%甲基红乙醇溶液2份与0.1%溴甲酚绿乙醇溶液3份,临用时混合。D.2%硼酸吸收液:称取硼酸(CP)2克,量取混合指示剂2毫升,乙醇20毫升于锥形瓶中,加蒸馏水稀释至100毫升、混合均匀,备用。E.40%氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠40克,加蒸馏水溶解并稀释至100毫升。F.稀硫酸:量取浓硫酸5.7毫升,加蒸馏水稀释至100毫升。G.0.01N盐酸标准溶液的配制与标定1.配制:量取浓盐酸(AR)溶液9毫升,加蒸馏水稀释至1000毫升,摇匀备用。2.标定:精密称取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15克,置于150毫升锥形瓶中,加入蒸馏水50毫升,使其溶解,再加入甲基红、漠甲酚绿混合指示剂(按粗蛋白项配制)10滴,用盐酸溶液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色为终点。3.计算公式:
式中:N盐酸溶液的当量浓度;
V—滴定消耗盐酸溶液的量;(毫升)M无水碳酸钠的重量(克)
0.0530一碳酸钠的毫克当量(克)注:0.01N盐酸标准液,取0.1N盐酸标准液以蒸馏水精密稀释十倍制成(用前配制)。2.2.3.3操作步骤:
消化:精密称取蜂王浆试样约1克,放入干燥的50毫升凯氏烧瓶中,加入硫酸铜与硫酸钾混合剂2克,再沿瓶壁缓缓加入浓硫酸6毫升,充分混合,在瓶口放一小漏斗使烧瓶成45度斜置,开始用弱火缓缓加热,使溶液温度保持在沸点以下,等泡沸停止后逐步加大火力沸腾至溶液成澄明的绿色后,再继续加热30分钟,放冷备用。蒸馏:量取2%硼酸溶液10毫升,置100毫升锥形瓶中。加入混合指示剂2滴和少量的稀硫酸,将冷凝管尖端浸入液面下。然后,将凯氏烧瓶中内容物经由D漏斗移入C蒸馏瓶中,用少量蒸罐水淋洗凯氏烧瓶及漏斗数次,再加入40%氢氧化钠溶液25毫升,用少量蒸水再洗漏斗数次,关G夹,加热A瓶进行蒸汽蒸馏,当硼酸液开始由酒红色变为蓝绿色时起,继续蒸馏10分钟后,将冷凝管尖端提出液面,使蒸汽继续冲洗1分钟,用少量蒸馏水淋洗尖端后,停止蒸馏。
滴定:将吸收液用0.01N盐酸标准液滴定至由蓝绿色变为灰紫色为终点,并用空白试验校正。
2.2.3.4计算公式:
(V1-V2)XNX0.014
粗蛋白(%)=
X6.25X100
样品消耗0.01N盐酸标准溶液毫升数;式中:V1——
-空白试验消耗0.01N盐酸标准溶液毫升数;N
-盐酸标准溶液的当量浓度:
-1毫升1N盐酸标准溶液相当于氮的克数;样品的重量(克)
样品的稀释倍数;
氮换算为蛋白质的系数
2.2.3.5平行试验允许误差不超过土0.2%,取平均值确定结果。2.2.4酸度测定-电位滴定法。
2.2.4.1主要仪器
A.电位滴定计
B.滴定管:10毫升bZxz.net
C.烧杯:100毫升
D.万分之一天平
2.2.4.2试剂:
0.1N氢氧化钠标准溶液:
配制;称取氢氧化钠适量,加蒸馏水振摇,使其溶解成饱和溶液,冷却后,置于密塞聚乙稀塑料瓶.静置数日,取上清液5.6毫升,加新沸放冷却的蒸馏水稀释至1.000毫升,摇匀密密保存。
标定:精密称取:105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钟药0.6克,置150毫升锥形瓶中加新沸过冷却的蒸馏水50毫升,振摇使其溶解,加入酚指示剂(%乙醇溶液)2滴,用氢氧化钠溶液缓缓滴定至溶液显粉红色为终点。计算公式:
氢氧化钠溶液的当量浓度;
式中:N
V——滴定消耗氢氧化钠溶液的量(毫升);M邻苯二甲酸氢钾的重量(克);0.2042一邻苯二甲酸氢钾的毫克当量(克)。2.2.4.3操作步骤:精密称取蜂主浆试样药1.2克置于100毫升烧杯中.加入新沸过已冷却的蒸馏水75毫升,用0.1N氢氧化钠标准溶液滴定至pH为3.3,并以1分钟内不变为终点。2.2.3.4计算公式:
酸度=—×10
式中:V滴定试样所消耗的0.1N氢氧化钠标准溶液毫升数;M试样重量(克)
(注):终点确定方法也可应用PH计或酚酞指示剂。2.2.4.5平行试验充许误差不超过土0.5毫升,取平均值确定结果。2.2.5灰份测定—硫酸盐法
2.2.5.1主要仪器
A.瓷锅:30毫升
B.干燥器:内置硅胶干燥剂
C.高温炉
D.万分之一天平
2.2.5.2试剂:
浓硫酸(AR)
2.2.5.3操作步骤:精密称取蜂王浆试样约1.5克.置于已灼烧至恒重的锅中缓缓灼烧至完全炭化,冷却至室温,加入浓硫酸0.5~1毫升,使其湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽,放入高温炉,在700~800℃下灼烧至完全灰化,移置干燥器内冷却30分钟,精密称重,直至恒重。2.2.5.4计算公式:
灰份(%)
式中:M1-
锅和样品的重量(克)
锅和灰份的重量(克)
灼烧至恒重的锅重量(克)
注:恒重指连续两次灼烧或干燥后的重量,误差在0.3毫克以下。2.2.5.6平行试验允许误差不超过土0.1%取平均值确定结果。2.2.6总糖测定-斐林氏法
2.2.6.1主要仪器
A.水浴锅
B.温度计
C.万分之一天平
2.2.6.2试剂
A.斐林氏A液与B液:液:
A.1配制:
A.1.1A液:精密称取结晶硫酸铜(CuSO4·5H2OAR)34.64克,先用少量蒸馏水溶解,然后用蒸馏水稀释至500毫升,摇匀过滤后,备用。A.1.2B液:精密称取酒石酸钾钠(KNaC406·4H20AR)173克和氢氧化钠50克,先用少量蒸
馏水溶解,然后用蒸馏水稀释至500毫升,摇匀,放置2日后备用。A.2标定:精密吸取斐林氏A及B溶液各5毫升。置于150毫升锥形瓶中,加蒸馏水10毫升,
置于电炉石棉网上加热至沸,用0.5%无水葡萄糖溶液趁热滴定至蓝色即将褪尽,加入次甲基蓝指示剂2滴,继续加热至沸,趁热继续滴定至蓝色消失为终点。A.3计算公式:
式中:T—10毫升斐林氏试液相当于葡萄糖的重量(克)M无水葡萄糖的称取重量(克)
V1——滴定消耗无水葡萄糖溶液的毫升数V2——无水葡萄糖定容的毫升数B.0.5%葡萄糖溶液:用在105℃干燥至恒重的无水葡萄糖、精密配制成0.5%溶液、备用。C.次甲基蓝指示剂:精密称取次甲基蓝0.1克,用水溶解并稀释至100毫升,贮于有色试剂瓶中备用。
D.浓盐酸(AR)
E.28%氢氧化钠溶液。取氢氧化钠饱和溶液40毫升,置于150毫升溶量瓶中,用蒸馏水稀释至100毫升。摇匀,移置聚乙稀塑料瓶中,静置数日后取上清液,备用。2.2.6.3蜂王浆试样溶液制备:精密称取蜂王浆试样约3克,置于100毫升溶量瓶中,加入蒸馏水50毫升,再加入浓盐酸5毫升,置水浴锅中,在6870℃下水解10分钟迅速冷却至室温,
用28%氢氧化钠溶液中和至pH6~8,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀,用四层纱布过滤后备用。2.2.6.4操作步骤:精密吸取斐杯氏A液,及B液各5毫升,置250毫升锥形瓶中,加蒸馏水10
毫升,置盖有石棉网的电炉上加热至沸,用蜂王浆试样溶液趁热滴定至蓝色即将消失,加入次甲基蓝指示剂两滴,再加热至沸,趁热继续滴定至蓝色消失为终点。2.2.6.5计算公式:
总糖(以转化糖计%)=
式中:M试样重量(克);
V—滴定时消耗蜂王浆试样溶液毫升数T一10毫升斐林氏试液相当于葡萄糖克数,2.2.6.6平行试样允许误差不超过土0.2%,取平均值确定结果。2.2.7淀粉测定(定性分析)
2.2.7.1仪器
烧杯:50毫升
2.2.7.2试剂:1.3%碘液:称取碘1.3克,碘化钾3.6克,置于200毫升烧杯中,加蒸馏水30毫升,再加盐酸1滴溶解后加蒸馏水至100毫升,摇匀。置棕色瓶中密塞备用。2.2.7.3操作步骤:称取蜂王浆试样约0.2克,置于60毫升烧杯中,加入蒸馏水10毫升,加热至沸,冷却至室温,加入1.3%碘液数滴,不得显蓝色。(注):显蓝色为含有淀粉。
2.2.810羟基一△一烯酸(简称10一HDA)2.2.8.1气相色谱装置及实验条件。测定一气相色谱法
A.色谱柱(固定液:3%硅油SE—30、载体:chrom0sorb6080目,酸洗,硅烷化处理。B.玻璃柱(3毫米×200毫米)
C.柱温:190℃
D.进样口温度:250℃
E.氮气流量:40毫升/升
F.氢气流量:50毫升/分
G.空气流量:1升/分
H.检测器:氢火焰离子化检测器2.2.8.2试剂
B.取BSA(N,O一双(三甲基硅烷基))和TMCS(三甲基氯硅烷)以2:1混合用前配制,C.标准溶液:取10一HDA标准液,用三氯甲烷配制成0.2毫克/毫升溶液,备用。D.内部标准溶液:取十七烷酸,用三氯甲烷配制成0.5毫克/毫升的溶液。2.2.8.3操作步骤
标准曲线绘制:精密吸取标准溶液1、2、3、4、5毫升分别置小锥形烧瓶中,并各加入2毫升内标准溶液,除去溶媒,最后分别精密加入硅烷化试剂0.5毫升,密塞剧烈振摇混合,放置10分钟。精密吸取4微升注射入色谱仪。由所得到的色谱图求得峰面积比,以蜂面积比对重量比做图,绘成标准曲线。
试样分析:精密称取蜂王浆试样约0.5克,置小烧杯中加30%氢氧化钠溶液2滴,并加少量蒸馏水使溶解。移入100毫升容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。精密吸取此溶液10毫升,置150毫升分液漏斗中,加蒸馏水10毫升加1N盐酸数滴,使呈酸性(pH在3以下),用
乙醚振摇抽提4次(4020×3毫升),乙抽提液合并于另一分液漏斗中,用蒸馏水洗3次,每次20毫升,静置片刻,将乙醚层移入200毫升梨形蒸馏烧瓶中。用旋转式蒸发器在40℃下蒸发去乙醚:精密加入2毫升内标准溶液,再用旋转式蒸发器在约65℃下蒸发去三氯甲烷,然后通干燥氮气流除尽溶媒内水分,以下按标准曲线绘制步骤进行硅烷化及气相色谱分离,由所得的峰面积比,从标准曲线求得相应的重量比,并换算为重量,按下式计算试样中10-羟基△**2-葵烯酸的百分含量。
10HDA%(按干燥品计算)=MX-
式中:M一一由标准曲线求得的10毫升试样溶液中10HDA毫克数;
W试样重量(克);
A—试样中所含水分百分率。
2.2.8.4平行试验允许误差不得超过0.1%,取平均值确定结果。(注):本标准中使用的重量,均非力的单位3验收规则
3.1一个出售单位或个人一次交售的蜂王浆为一批。3.2收购部门要逐瓶打开进行感官检验,有条件的可检测水份、淀粉两项理化指标。流通环节中成批购销,感官指标应逐瓶检验,理化指标可抽样检测。3.3抽样方法:随机取样。
3.4抽样比例:以不少于总量(件数)的百分之二十为宜。3.5取样总量:不超过1公斤。
4包装及包装标志
4.1包装:蜂王浆必须用无毒塑料瓶盛装。装前瓶必须用清洁水刷洗干净用75%食用酒精消毒,晾干后方能使用。每瓶定量装净重1公斤。装瓶后用医用橡皮膏(GB2771-81)贴封瓶盖。
4.2包装标志:装蜂主浆的瓶外要标明《蜂主浆专用》和防振动,向字样。同时用小签写明花种、产地、收购单位、检验员姓名、收购日期和空瓶重量,贴在瓶下部。4.3外包装:蜂王浆瓶外用木箱或瓦楞低箱包装。每箱定量15瓶。在箱外要印上述的包装标志和高长宽尺寸等内容。
5储存与运输
5.1储存
5.1.1蜂王浆长期储存,温度以-18℃为宜。生产、收购和销售过程中短期存放,温度不得高于4℃。
5.1.2不同产地,不同花种,不同时间生产的王浆,要分别(装瓶、装箱),存放。5.1.3蜂王浆不得与有异味、有毒、有腐蚀性和可能产生污染的物品同库存放。5.2运输
5.2.1蜂王浆应低温运输,不得与有异味、有毒、有腐蚀性和可能产生污染的物品同装混运。
附录A
蜂王浆采集要求
(补充件)
A.1采集蜂王浆应在人工移虫后68小时左右为宜。不得在露天、阳光直射和苍蝇、有灰尘、有污染的环境下采集。
A.2采集蜂王浆的工具和盛装蜂王浆的容器,必须用清洁水刷洗干净,并用75%食用酒精消毒,不得由惠有传染病的人采集蜂主浆。采集前要洗手并消毒,采集时要带口罩。A.3王台从蜂箱取出后必须用消毒的纱布覆盖,取出的蜂主浆要保持朵块形状(用吸浆器,采奖除外),取蜂王浆的工具不得蘸水和唾睡液。A.4一个花期必须更新一次王合(塑料王合,一个花期消毒一次)。A.5蜂王浆必须用无毒塑料瓶盛装,装好后要盖紧瓶盖,用医用橡皮膏封口,瓶外要注意:移虫日期、花种、采集时间、采集地点和采集人员姓名。立即储存于温度不高于4℃的冷藏器内,或在48小时内送交收购部门。附录B
蜂王浆细菌指标
(参考件)
蜂王浆是营养食品,在蜂王浆国家卫生标准未订出以前,本标准根据制订标准单位多年检测蜂王浆中细菌实际数据和建议,提出细菌指标如下:杂菌总数≤300个/克
霉菌总数≤100个/克
致病菌:不得检出
附加说明:
本标准由商业部科技司、土产杂品局提出。本标准由北京市蜂产品研究所负责起草。参加起草的单位有:上海、江苏省土产公司,北京第三、四制药厂,上海冠生园食品厂,天津中央制药二厂,中国农科院养蜂研究所。中华人民共和国商业部1988-03-24批准1988-09-05实施
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蜂王浆
Royal jelly
本标准适用于生产、收购、加工和销售的新鲜蜂王浆GB9697-88
蜂王浆是工蜂舌腺和上颚腺分泌的乳状物质。又名蜂皇浆、王浆、蜂乳、王乳。本标准参考世界先进国家的蜂王浆标准制订。产品分类与质量要求
黄红色
光泽感;
等杂质;
标丨气
气。气味纯正
辣回,回味略
酵臭等异味
份(%)
1蛋白(%)
乳白至淡黄色
淡黄至
「浆状朵块形,微粘,光泽「乳浆状,微粘,朵块形不少于乳浆状,微粘有」明显;无幼虫、蜡屑等「三分之一,有光泽,无幼虫、「无幼虫、蜡屑「无气泡。
杂质;无气泡。
【蜡屑等杂质;无气泡。
蜂王浆香气浓.气味纯正
「有蜂王浆香
「有显的酸、涩,带辛辣味,回味略甜,不得有发酵、「有酸涩带辛「发臭等异味。
62.5~67.5
[甜,不得有发
度(INHOO
化|H毫升/100克)!
指|灰份(%)
标【总糖(%)
110羟基-△**2-
I(烯)酸(%)1
不得检出
1.4以上
注:(1)蜂王浆香气。即略带花密香和辛辣气。(2)蜂王浆细菌指标见附录C。(3)用吸管采的浆,不要求有朵块形。如有争议以理化指标测定结果为准。2检验方法
2.1感官检验
2.1.1颜色与状态:在光线充足或白色背景下,用清洁的用具取出蜂王浆,观察颜色和状态,并随即将蜂王浆一小滴,滴于食指上用拇指括挤,应有微粘的感觉。2.1.2气味:打开盛蜂王浆的容器,用鼻立即膜其气味。2.1.3滋味:取出少量蜂王浆.用舌品尝。2.1.4含水量大小:用一根直径约5毫米、长约300毫米的玻璃棒,经75%食用酒精消毒并晾干后直插入盛蜂王浆容器的底部,轻微搅动后向上提起,观察玻璃棒上粘附的蜂王浆。浆液多,向下流动慢,表明蜂王浆液稠、含水量小;玻璃棒上粘附的浆液少,向下流动快,表明蜂王浆液稀、含水量大。如浆水分离,则表明蜂王浆中掺了水。如浆液中有小气泡,表明蜂王浆中的水分受热变为气体,浆液可能发酵。浆液稀、色淡、系取浆过早含水量大;浆液过稠、色深,系由于取浆过晚,含水量小。2.2理化检验
2.2.1取样方法:用内径约5毫米、长300毫米、两头平齐的玻璃管,插入盛蜂王浆容器的底部,然后将玻璃管上端口用手指压紧提出,将下端口放入烧杯中,放开手指使浆液流入杯内,充分搅拌混合均匀后,备用。2.2.2水分测定一减压加热干燥法。2.2.2.1主要仪器:
A.减压干燥箱
B.称量瓶:高20毫米,直径35毫米C.干燥器:内置硅胶干燥剂,
D.万分之一天平。
2.2.2.2操作步骤:精密称取蜂王浆试样1~2克,置于已恒重的称量瓶中,放入减压干燥箱,在温度为75℃,压力为-0.097~-1.00兆帕(斯卡)(-730~-760mmHg)下,干燥至恒重,取出称量瓶,置于干燥器中,冷却30分钟后称重。2.2.2.3计算公式:
水份(%)
M2称量瓶和样品干燥至恒重后的重量(克);M3称量瓶的重量(克)。
2.2.2.4平行试验允许误差不超过土0.5%,取平均值确定结果。2.2.3粗蛋白测定一凯氏定氮法
2.2.3.1主要仪器:
A.凯氏烧瓶:容积50毫升;
B.半微量法蒸馏装置一套:
图中A为1000mL圆底烧瓶,B为安全瓶,C为连有氮气球的蒸馏器D为漏斗,E为直形冷凝管,
F为100mL锥形瓶,G、H为橡皮管夹,I为安全管。洗涤方法:连接蒸馏装置,A瓶中加水适量,与甲基红指示液数滴,加稀硫酸使成酸性,加玻璃珠或沸石颗粒,从D漏斗加水约50mL,关闭G夹,开放冷凝水,煮沸A瓶中的水,当蒸汽从
冷凝管尖端冷凝而出时,移去火源,关H夹,使C瓶中的水反冲到B瓶中,开G夹,放出B瓶中的水,
关B瓶及G夹,将冷凝管尖端浸入约50mL水中,使水自冷凝管尖端反冲至C瓶,再冲至B瓶如上
法放去。如此将仪器洗涤2~3次。C.滴定装置一套;
D.万分之一天平。
2.2.3.2试剂
A.浓硫酸(AR);
B.硫酸铜与硫酸钾混合剂:称取硫酸铜(CP)1克,硫酸钾(CP)10克,置于研钵中混合均匀,研细备用。
C.混合指标剂:量取0.1%甲基红乙醇溶液2份与0.1%溴甲酚绿乙醇溶液3份,临用时混合。D.2%硼酸吸收液:称取硼酸(CP)2克,量取混合指示剂2毫升,乙醇20毫升于锥形瓶中,加蒸馏水稀释至100毫升、混合均匀,备用。E.40%氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠40克,加蒸馏水溶解并稀释至100毫升。F.稀硫酸:量取浓硫酸5.7毫升,加蒸馏水稀释至100毫升。G.0.01N盐酸标准溶液的配制与标定1.配制:量取浓盐酸(AR)溶液9毫升,加蒸馏水稀释至1000毫升,摇匀备用。2.标定:精密称取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15克,置于150毫升锥形瓶中,加入蒸馏水50毫升,使其溶解,再加入甲基红、漠甲酚绿混合指示剂(按粗蛋白项配制)10滴,用盐酸溶液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色为终点。3.计算公式:
式中:N盐酸溶液的当量浓度;
V—滴定消耗盐酸溶液的量;(毫升)M无水碳酸钠的重量(克)
0.0530一碳酸钠的毫克当量(克)注:0.01N盐酸标准液,取0.1N盐酸标准液以蒸馏水精密稀释十倍制成(用前配制)。2.2.3.3操作步骤:
消化:精密称取蜂王浆试样约1克,放入干燥的50毫升凯氏烧瓶中,加入硫酸铜与硫酸钾混合剂2克,再沿瓶壁缓缓加入浓硫酸6毫升,充分混合,在瓶口放一小漏斗使烧瓶成45度斜置,开始用弱火缓缓加热,使溶液温度保持在沸点以下,等泡沸停止后逐步加大火力沸腾至溶液成澄明的绿色后,再继续加热30分钟,放冷备用。蒸馏:量取2%硼酸溶液10毫升,置100毫升锥形瓶中。加入混合指示剂2滴和少量的稀硫酸,将冷凝管尖端浸入液面下。然后,将凯氏烧瓶中内容物经由D漏斗移入C蒸馏瓶中,用少量蒸罐水淋洗凯氏烧瓶及漏斗数次,再加入40%氢氧化钠溶液25毫升,用少量蒸水再洗漏斗数次,关G夹,加热A瓶进行蒸汽蒸馏,当硼酸液开始由酒红色变为蓝绿色时起,继续蒸馏10分钟后,将冷凝管尖端提出液面,使蒸汽继续冲洗1分钟,用少量蒸馏水淋洗尖端后,停止蒸馏。
滴定:将吸收液用0.01N盐酸标准液滴定至由蓝绿色变为灰紫色为终点,并用空白试验校正。
2.2.3.4计算公式:
(V1-V2)XNX0.014
粗蛋白(%)=
X6.25X100
样品消耗0.01N盐酸标准溶液毫升数;式中:V1——
-空白试验消耗0.01N盐酸标准溶液毫升数;N
-盐酸标准溶液的当量浓度:
-1毫升1N盐酸标准溶液相当于氮的克数;样品的重量(克)
样品的稀释倍数;
氮换算为蛋白质的系数
2.2.3.5平行试验允许误差不超过土0.2%,取平均值确定结果。2.2.4酸度测定-电位滴定法。
2.2.4.1主要仪器
A.电位滴定计
B.滴定管:10毫升bZxz.net
C.烧杯:100毫升
D.万分之一天平
2.2.4.2试剂:
0.1N氢氧化钠标准溶液:
配制;称取氢氧化钠适量,加蒸馏水振摇,使其溶解成饱和溶液,冷却后,置于密塞聚乙稀塑料瓶.静置数日,取上清液5.6毫升,加新沸放冷却的蒸馏水稀释至1.000毫升,摇匀密密保存。
标定:精密称取:105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钟药0.6克,置150毫升锥形瓶中加新沸过冷却的蒸馏水50毫升,振摇使其溶解,加入酚指示剂(%乙醇溶液)2滴,用氢氧化钠溶液缓缓滴定至溶液显粉红色为终点。计算公式:
氢氧化钠溶液的当量浓度;
式中:N
V——滴定消耗氢氧化钠溶液的量(毫升);M邻苯二甲酸氢钾的重量(克);0.2042一邻苯二甲酸氢钾的毫克当量(克)。2.2.4.3操作步骤:精密称取蜂主浆试样药1.2克置于100毫升烧杯中.加入新沸过已冷却的蒸馏水75毫升,用0.1N氢氧化钠标准溶液滴定至pH为3.3,并以1分钟内不变为终点。2.2.3.4计算公式:
酸度=—×10
式中:V滴定试样所消耗的0.1N氢氧化钠标准溶液毫升数;M试样重量(克)
(注):终点确定方法也可应用PH计或酚酞指示剂。2.2.4.5平行试验充许误差不超过土0.5毫升,取平均值确定结果。2.2.5灰份测定—硫酸盐法
2.2.5.1主要仪器
A.瓷锅:30毫升
B.干燥器:内置硅胶干燥剂
C.高温炉
D.万分之一天平
2.2.5.2试剂:
浓硫酸(AR)
2.2.5.3操作步骤:精密称取蜂王浆试样约1.5克.置于已灼烧至恒重的锅中缓缓灼烧至完全炭化,冷却至室温,加入浓硫酸0.5~1毫升,使其湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽,放入高温炉,在700~800℃下灼烧至完全灰化,移置干燥器内冷却30分钟,精密称重,直至恒重。2.2.5.4计算公式:
灰份(%)
式中:M1-
锅和样品的重量(克)
锅和灰份的重量(克)
灼烧至恒重的锅重量(克)
注:恒重指连续两次灼烧或干燥后的重量,误差在0.3毫克以下。2.2.5.6平行试验允许误差不超过土0.1%取平均值确定结果。2.2.6总糖测定-斐林氏法
2.2.6.1主要仪器
A.水浴锅
B.温度计
C.万分之一天平
2.2.6.2试剂
A.斐林氏A液与B液:液:
A.1配制:
A.1.1A液:精密称取结晶硫酸铜(CuSO4·5H2OAR)34.64克,先用少量蒸馏水溶解,然后用蒸馏水稀释至500毫升,摇匀过滤后,备用。A.1.2B液:精密称取酒石酸钾钠(KNaC406·4H20AR)173克和氢氧化钠50克,先用少量蒸
馏水溶解,然后用蒸馏水稀释至500毫升,摇匀,放置2日后备用。A.2标定:精密吸取斐林氏A及B溶液各5毫升。置于150毫升锥形瓶中,加蒸馏水10毫升,
置于电炉石棉网上加热至沸,用0.5%无水葡萄糖溶液趁热滴定至蓝色即将褪尽,加入次甲基蓝指示剂2滴,继续加热至沸,趁热继续滴定至蓝色消失为终点。A.3计算公式:
式中:T—10毫升斐林氏试液相当于葡萄糖的重量(克)M无水葡萄糖的称取重量(克)
V1——滴定消耗无水葡萄糖溶液的毫升数V2——无水葡萄糖定容的毫升数B.0.5%葡萄糖溶液:用在105℃干燥至恒重的无水葡萄糖、精密配制成0.5%溶液、备用。C.次甲基蓝指示剂:精密称取次甲基蓝0.1克,用水溶解并稀释至100毫升,贮于有色试剂瓶中备用。
D.浓盐酸(AR)
E.28%氢氧化钠溶液。取氢氧化钠饱和溶液40毫升,置于150毫升溶量瓶中,用蒸馏水稀释至100毫升。摇匀,移置聚乙稀塑料瓶中,静置数日后取上清液,备用。2.2.6.3蜂王浆试样溶液制备:精密称取蜂王浆试样约3克,置于100毫升溶量瓶中,加入蒸馏水50毫升,再加入浓盐酸5毫升,置水浴锅中,在6870℃下水解10分钟迅速冷却至室温,
用28%氢氧化钠溶液中和至pH6~8,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀,用四层纱布过滤后备用。2.2.6.4操作步骤:精密吸取斐杯氏A液,及B液各5毫升,置250毫升锥形瓶中,加蒸馏水10
毫升,置盖有石棉网的电炉上加热至沸,用蜂王浆试样溶液趁热滴定至蓝色即将消失,加入次甲基蓝指示剂两滴,再加热至沸,趁热继续滴定至蓝色消失为终点。2.2.6.5计算公式:
总糖(以转化糖计%)=
式中:M试样重量(克);
V—滴定时消耗蜂王浆试样溶液毫升数T一10毫升斐林氏试液相当于葡萄糖克数,2.2.6.6平行试样允许误差不超过土0.2%,取平均值确定结果。2.2.7淀粉测定(定性分析)
2.2.7.1仪器
烧杯:50毫升
2.2.7.2试剂:1.3%碘液:称取碘1.3克,碘化钾3.6克,置于200毫升烧杯中,加蒸馏水30毫升,再加盐酸1滴溶解后加蒸馏水至100毫升,摇匀。置棕色瓶中密塞备用。2.2.7.3操作步骤:称取蜂王浆试样约0.2克,置于60毫升烧杯中,加入蒸馏水10毫升,加热至沸,冷却至室温,加入1.3%碘液数滴,不得显蓝色。(注):显蓝色为含有淀粉。
2.2.810羟基一△一烯酸(简称10一HDA)2.2.8.1气相色谱装置及实验条件。测定一气相色谱法
A.色谱柱(固定液:3%硅油SE—30、载体:chrom0sorb6080目,酸洗,硅烷化处理。B.玻璃柱(3毫米×200毫米)
C.柱温:190℃
D.进样口温度:250℃
E.氮气流量:40毫升/升
F.氢气流量:50毫升/分
G.空气流量:1升/分
H.检测器:氢火焰离子化检测器2.2.8.2试剂
B.取BSA(N,O一双(三甲基硅烷基))和TMCS(三甲基氯硅烷)以2:1混合用前配制,C.标准溶液:取10一HDA标准液,用三氯甲烷配制成0.2毫克/毫升溶液,备用。D.内部标准溶液:取十七烷酸,用三氯甲烷配制成0.5毫克/毫升的溶液。2.2.8.3操作步骤
标准曲线绘制:精密吸取标准溶液1、2、3、4、5毫升分别置小锥形烧瓶中,并各加入2毫升内标准溶液,除去溶媒,最后分别精密加入硅烷化试剂0.5毫升,密塞剧烈振摇混合,放置10分钟。精密吸取4微升注射入色谱仪。由所得到的色谱图求得峰面积比,以蜂面积比对重量比做图,绘成标准曲线。
试样分析:精密称取蜂王浆试样约0.5克,置小烧杯中加30%氢氧化钠溶液2滴,并加少量蒸馏水使溶解。移入100毫升容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。精密吸取此溶液10毫升,置150毫升分液漏斗中,加蒸馏水10毫升加1N盐酸数滴,使呈酸性(pH在3以下),用
乙醚振摇抽提4次(4020×3毫升),乙抽提液合并于另一分液漏斗中,用蒸馏水洗3次,每次20毫升,静置片刻,将乙醚层移入200毫升梨形蒸馏烧瓶中。用旋转式蒸发器在40℃下蒸发去乙醚:精密加入2毫升内标准溶液,再用旋转式蒸发器在约65℃下蒸发去三氯甲烷,然后通干燥氮气流除尽溶媒内水分,以下按标准曲线绘制步骤进行硅烷化及气相色谱分离,由所得的峰面积比,从标准曲线求得相应的重量比,并换算为重量,按下式计算试样中10-羟基△**2-葵烯酸的百分含量。
10HDA%(按干燥品计算)=MX-
式中:M一一由标准曲线求得的10毫升试样溶液中10HDA毫克数;
W试样重量(克);
A—试样中所含水分百分率。
2.2.8.4平行试验允许误差不得超过0.1%,取平均值确定结果。(注):本标准中使用的重量,均非力的单位3验收规则
3.1一个出售单位或个人一次交售的蜂王浆为一批。3.2收购部门要逐瓶打开进行感官检验,有条件的可检测水份、淀粉两项理化指标。流通环节中成批购销,感官指标应逐瓶检验,理化指标可抽样检测。3.3抽样方法:随机取样。
3.4抽样比例:以不少于总量(件数)的百分之二十为宜。3.5取样总量:不超过1公斤。
4包装及包装标志
4.1包装:蜂王浆必须用无毒塑料瓶盛装。装前瓶必须用清洁水刷洗干净用75%食用酒精消毒,晾干后方能使用。每瓶定量装净重1公斤。装瓶后用医用橡皮膏(GB2771-81)贴封瓶盖。
4.2包装标志:装蜂主浆的瓶外要标明《蜂主浆专用》和防振动,向字样。同时用小签写明花种、产地、收购单位、检验员姓名、收购日期和空瓶重量,贴在瓶下部。4.3外包装:蜂王浆瓶外用木箱或瓦楞低箱包装。每箱定量15瓶。在箱外要印上述的包装标志和高长宽尺寸等内容。
5储存与运输
5.1储存
5.1.1蜂王浆长期储存,温度以-18℃为宜。生产、收购和销售过程中短期存放,温度不得高于4℃。
5.1.2不同产地,不同花种,不同时间生产的王浆,要分别(装瓶、装箱),存放。5.1.3蜂王浆不得与有异味、有毒、有腐蚀性和可能产生污染的物品同库存放。5.2运输
5.2.1蜂王浆应低温运输,不得与有异味、有毒、有腐蚀性和可能产生污染的物品同装混运。
附录A
蜂王浆采集要求
(补充件)
A.1采集蜂王浆应在人工移虫后68小时左右为宜。不得在露天、阳光直射和苍蝇、有灰尘、有污染的环境下采集。
A.2采集蜂王浆的工具和盛装蜂王浆的容器,必须用清洁水刷洗干净,并用75%食用酒精消毒,不得由惠有传染病的人采集蜂主浆。采集前要洗手并消毒,采集时要带口罩。A.3王台从蜂箱取出后必须用消毒的纱布覆盖,取出的蜂主浆要保持朵块形状(用吸浆器,采奖除外),取蜂王浆的工具不得蘸水和唾睡液。A.4一个花期必须更新一次王合(塑料王合,一个花期消毒一次)。A.5蜂王浆必须用无毒塑料瓶盛装,装好后要盖紧瓶盖,用医用橡皮膏封口,瓶外要注意:移虫日期、花种、采集时间、采集地点和采集人员姓名。立即储存于温度不高于4℃的冷藏器内,或在48小时内送交收购部门。附录B
蜂王浆细菌指标
(参考件)
蜂王浆是营养食品,在蜂王浆国家卫生标准未订出以前,本标准根据制订标准单位多年检测蜂王浆中细菌实际数据和建议,提出细菌指标如下:杂菌总数≤300个/克
霉菌总数≤100个/克
致病菌:不得检出
附加说明:
本标准由商业部科技司、土产杂品局提出。本标准由北京市蜂产品研究所负责起草。参加起草的单位有:上海、江苏省土产公司,北京第三、四制药厂,上海冠生园食品厂,天津中央制药二厂,中国农科院养蜂研究所。中华人民共和国商业部1988-03-24批准1988-09-05实施
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