【商检行业标准(SN)】 进出口动植物油脂脂肪酸凝固点测定方法

进出口动植物油脂胎肪酸凝固点测定方法lethod for the deter.bzxz.net
ination of solidifying point offatty acidSH- T 0801. 17—1999
代替ZB 114004—1985
本标准是按照GB/T1.1-1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》的要求编写的。本标准是在原专业标准2B X14 004-1985《进口牛羊油检验方法脂肪酸凝固点》的基础上修订的。本标准的附录A是标准的附录。
本标准从实施之日起，同时代替ZBX14004-1985。本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出本标准起草单位：中华人民共和国辽宁出入境检验检痘局。本标准主要起草人：耿海被、刘保隆、林维宣。1范围
本标准规定了进出口牛羊油脂肪酸凝固点的测定方法。本标准适用于进出口牛羊油脂肪酸凝固点的测定。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。SHT 0798—199 进出口粮油、饲料检验 检验名词术语ST0800.1—1999进出口粮油、饲料检验抽样和制样方法3定义
本标准果用SN-T OT98中的定义。4抽样和制样
孩照M>T 080. 1中的规定执行。5检验方法
5.1方法原理
试样用氢氧化钠溶液皂化，将皇化液溶于水，加盐酸中和，用热蒸馏水洗涤分离出的脂肪酸，过滤并烘干，备用。熔化制备的脂肪酸，持续揽拌降温，观察温度变化，当温度下降受阻时，温度将突然回升并再度下降，记录再度下降前所达到的最高温度，即为脂肪酸凝固点。5.2试剂
5.2. 1 50x氢氧化钠溶液：50 氢氧化钠溶于100 mL水中。5. 2. 2 盐酸: 1+2(4+V)。
5. 2. 3 95% 乙醇。
5. 2 4 甲基橙指示剂: 0 1x 水溶液。5.3仪器设备
5.3.1凝固点测定仪：由100mm×25mm的试管、110mm×50mm的套管、搅拌器及水浴组成。5.3.2温度计-2℃~68℃，具有0.1℃或0.2℃分刻度。5.4分析步骤
5.4.1脂肪酸制备
称取试样约40g于500mL锥形瓶中，加入氢氧化钠溶液2连接冷凝器，置沸水浴上煮沸
醇80 m
现为混合物变为途
将皂化液候
L烧掘
途净封！
至皇化完全，皇件
蒸馏水，月
玻璃棒揽拌溶解后，加入适量滞若和甲基橙指示剂，滴加盐酸，使溶液呈永久红色并稍过量。将烧杯置洗水浴中保持微洗至析出的脂肪酸层澄洁为将水层吸出，加热蒸馏水250mL，充分洗涤，静置分层后，再将水层吸出，至洗液加甲基橙指示剂不呈红色为止。用保温漏斗及全干滤纸过滤热脂肪酸，置（103土2)C烘箱中烘去水分（的40min)），职出，备用。5.4.2凝固点测定
加热脂肪酸至
软术塞固
预计的避固点
201，稳
固点测定假样品试管中
定慢内水溶的温度继持在低
预计的避固点问
拌器搅拌，观察试管内脂肪醛温度变化，当温度不再下降或开始回升时，停止搅拌。记录温度突然回升并再度下降前定温度计并
所达到的最高温度，即脂肪酸凝固点！5.5计算结果
将两次测定值的算术平均值作为测定结果，结果表示精确到0.1℃。5.6按本标准方法进行脂肪酸凝固点精密度试验结果，见附录A(标准的附录)。6允详误差
平行试验误差值不应超过0.2°℃。阳录
（标准的附录）
精密度试验结果
A1选用一个牛羊油样品，按本方法进行脂肪酸凝固点精密度试验，结果如下：表A1
试验编号
标准偏差
变异系数，%
试验结果，”
99898 9339998
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