【国家标准(GB)】 洗涤剂中总活性物含量的测定

中华人民共和国国家标准
洗涤剂中总活性物含量的测定
Determination of total active mattercontent in detergents
1主题内容与适用范围
本标准规定了洗涤剂中总活性物含量的测定方法。GB/T 13173.2-91
本标准适用于测定粉粒状、液体和膏状洗涤剂中的总活性物含量。还适用于测定表面活性剂中的总活性物含量。
2引用标准
GB5327表面活性剂名词术语
GB/T13173.1洗涤剂样品分样方法GB/T13176.2洗衣粉中水分及挥发物含量的测定（烘箱法）3术语
总活性物：见GB5327第79条术语。4方法概要
用乙醇萃取试验份，过滤分离，定量乙醇不溶物及乙醇萃取液中的氯化钠，并以单独的试验份测定水分，计算总活性物含量（结果包含水助溶剂）；或定量乙醇溶解物，再用三氯甲烷萃取，分离、定量三氯甲烷不溶物，计算总活性物含量（结果不包含水助溶剂）。表面活性剂产品中的总活性物含量用乙醇溶解物减去乙醇溶解物中的氯化钠含量算得。注;水助溶剂包括甲苯(或二甲苯)磺酸盐、尿素等5试剂
分析中应使用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。5.1 95%乙醇(GB 679):新煮沸后冷却,酸度应小于0.2mmol/L。如酸度大于0.2mmol/L，应中和后蒸馏。
5.2无水乙醇（GB678）：新煮沸后冷却。5.3氢氧化钠（GB629）：0.5mol/L溶液。5.4硝酸银（GB670）：0.1mol/L标准溶液。5.5酚酥(GB10729)：10g/L溶液。5.6铬酸钾（HG3—918):5%溶液。5.7硝酸（GB626）：1体积硝酸和1体积水溶液。5.8三氯甲烷(GB 682)。
国家技术监督局1991-09-10批准218
1992-08-01实施
6仪器
6.1吸滤瓶:250mL，1000 mL。
GB/T 13173. 2--91
6.2古氏埚：25～30mL，铺石棉滤层。铺石棉滤层时，先在底与多孔瓷板之间铺一层快速定性滤纸圆片，然后倒满经在水中浸泡24h，浮选分出的较粗的酸洗石棉稀淤浆，沉降后抽滤干，如此再铺两层较细的酸洗石棉。于105土2℃烘箱内干燥至恒重备用。
6.3沸水浴：控制温度于50℃和沸腾两种。6.4烘箱：能控制温度于105士2℃。6.5烧杯：250mL。
6.6干燥器：内盛变色硅胶或其他干燥剂。6.7量筒：100mL。
6.8玻璃：孔径16～30μm，约30mL。7取样
按GB/T13173.1制备和贮存样品。8程序
8.1试验份
称取2~5g均匀样品，称准至0.001g，放于250mL烧杯中。注：1）根据样品形态和选用的方法（8.3或8.4)确定称样量，以保证准确度。8.2乙醇溶解物的分离
对于粉、粒状样品，加入100mL95%乙醇；对于液体或膏体样品，加入100mL无水乙醇。盖上表面血，置烧杯于水浴中加热至沸。加热时用玻璃棒不断搅拌，以分散固体颗粒和破碎团块。移开烧杯，静置至溶液澄清。倾泻上层清液，通过古氏埚（6.2）或玻璃过滤埚（6.8）过滤（用1000mL吸滤瓶吸滤）。将清液尽量排于，不溶物尽可能留在烧杯中。再以同样方法，每次用25mL95%热乙醇重复萃取，过滤操作三次。
将烧杯置于105士2℃烘箱内，使残余的乙醇完全蒸发，为了安全，烘箱门应微开。取出烧杯，加人5mL热水，加热搅拌溶解残余物。在强搅拌下缓缓加入95mL无水乙醇（无水乙醇加入量可随加水量调节，以控制乙醇浓度在95%），在水浴（6.3)中加热至沸，使乙醇不溶物重新结晶\（此操作可保证乙醇可溶物萃取完全）。稍静置，趁热通过先前使用的古氏埚过滤，使不溶物尽量留在烧杯内。每次用25mL95%热乙醇冲洗烧杯壁，洗涤不溶物后倾入，再抽滤干，如此洗涤三次。滤液和洗液合并在吸滤瓶内（称为乙醇萃取液）。
注：1）对GB13171中的型粉及用附聚成形或干拌法生产的洗衣粉可以省去重结晶。8.3定量乙醇不溶物和氯化钠含量测定总活性物含量（结果包含水助溶剂）（A法）用此法测定总活性物时，用于称量试验份（8.1)的烧杯和用于过滤（8.2)的古氏埚应预先干燥至恒重，称准至0.001g。
8.3.1乙醇不溶物含量的测定
将8.2条分离去乙醇溶解物，最后用热乙醇洗涤好的带乙醇不溶物的埚和烧杯置于105土2℃烘箱内干燥1.5h，移入干燥器（6.6）中，冷却30min并称量（ml）。8.3.2乙醇溶解物中氯化钠含量的测定向8.2条所得乙醇萃取液中加入100mL水，2滴酚指示剂，如呈现红色，则用1：1硝酸中和至微红色；如不呈现红色，则用0.5mol/L氢氧化钠溶液中和至微红色。然后加入2～3ml铬酸钾指示剂219
GB/T 13173. 2—91
(5.6），用0.1mol/L硝酸银标准溶液（5.4)滴定至溶液由黄色变为橙色为止。8.3.3样品中水分的测定
按GB/T13176.2称取单独的试验份测定水分。8.3.4试验结果计算
a。样品中乙醇不溶物的质量百分含量（X，）按式(1)计算：X=㎡l×100
乙醇萃取液（8.2)中的氯化钠相对样品的质量百分含量（X，）按式（2)计算：Xx = 0. 058 5V××100
样品中的总活性物质量百分含量（X。）按式（3)计算：X. 100 — X, — X, X
式中：m—试验份(8.1)的质量，gm,———8.3.1所得乙醇不溶物的质量，g;一硝酸银标准溶液的浓度，mol/L，V滴定（8.3.2)耗用硝酸银标准溶液的体积，mL；0.058 5-—氯化钠(NaC1)的寇摩尔质量，g/mmol;X，—按GB/T13176.2测得的样品中的水分，%(1)
.（2)
·（3）
总活性物的两次平行测定结果之差应不超过0.3%。以两次平行测定的算术平均值作为结果，有效数字取到个位。
8.4定量乙醇溶解物测定总活性含量(结果不包含水助溶剂)(B法）将8.2条得到的乙醇萃取液逐步转移至已恒重过的250mL烧杯内，在沸水浴上蒸发乙醇。用约75mL95%热乙醇分数次冲洗吸滤瓶，冲洗液并入烧杯。蒸干后，将烧杯置于105士2℃烘箱内，干燥2.5h，移入干燥器内冷却30min后称量（m2）。用80mL三氯甲烷以冲洗烧杯壁的方式加入烧杯。盖上表面血，置烧杯于50℃水浴中加热至溶解。稍澄清后，将上部清液通过已恒重并称准至0.001g的玻璃埚过滤（用250mL吸滤瓶吸滤）。再每次用20mL三氯甲烷如此洗涤烧杯内壁及残余物和滤埚二次。将滤埚和烧杯置于105土2℃烘箱内干燥1h，移入干燥器内冷却30min后称量，得三氯甲烷不溶物（ms）。样品中总活性物质量百分含量（X。）按式（4)计算：X。= m=m2 × 100
-乙醇溶解物的质量，g
式中： m2—
乙醇溶解物中三氯甲烷不溶物的质量，g（4）
试验份的质量，g。
总活性物的两次平行测定结果之差应不超过1.0%。以两次平行测定的算术平均值作为结果，有效数字取到个位。下载标准就来标准下载网
附加说明：
GB/T 13173.291
本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所技术归口。本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人陆鹅、刘原平。本标准参照采用日本工业标准JISK3362—1978（84)《合成洗涤剂的分析方法》221
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