【轻工行业标准(QB)】 洗涤剂用沸石

中华人民共和国轻工行业标准
洗涤剂用4A沸石
QB1768-93
4A沸石是硅氧和铝氧四面体形成的β笼，由四方笼连接起来的立方结构，即结晶型为Λ型沸石，化学组成为：Nag［(AlO,)9s·（SiO,)g］·216H,O。主题内容与适用范围
本标准规定了洗涤剂用4A沸石的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。本标准适用于作为洗涤剂助剂的4A沸石。2引用标准
GB601化学试剂滴定分析（容量分析)用标准溶液的制备GB6368表面活性剂水溶液pH值的测定电位法
GB/T13176.1洗衣粉白度的测定
3技术要求
3.1外观：白色无味无异物无结块微细粉末。3.2理化性能
洗涤剂用4A沸石的理化性能应符合表1规定。表1洗涤剂用4A沸石理化性能
钙交换能力
(mgCaCO/g无水4A沸石）
粒度分布
白度(WY),%
PH值（1溶液、25℃）
灼烧失重（800土10℃，3h），%4试验方法
优等品
≥310
≥295
合格品
≥285
试验中所用试剂除另有说明外，应为分析纯，所用水为蒸馏水或去离子水。4.1钙交换能力的测定
4.1.1原理
定量的钙溶液与沸石在定的控制条件下充分反应，剩余的钙以钙指示剂（NN)指示，用乙二二胺四乙酸：：钠（EDTA)溶液滴定，当pH值大于12.5时，钙离子（Ca++）与钙指示剂生成酒红色的络合物（见反应式），以EIDTA溶液滴定此溶液时，原来和钙指示剂络合的钙离子逐渐被EDTA所夺取，当溶液中中华人民共和国轻工业部1993-04-23批准1993-07-01实施
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的钙全部被EI)TA络合后，游离出钙指示剂，溶液呈指示剂本身的蓝色，即表示到达终点（见反应式）。NN+Ca++下载标准就来标准下载网
+Ca --NN
酒红色
EDTA+Ca---NN→Ca--EDTA +NN
由此测出剩余钙的量，从而换算出沸石对钙的交换量。4.1.2试剂
4.1.2.1乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB1401)c(EDTA)=0.01mol/L标准溶液。按GB601中4.15条规定配制并标定c（EDTA）一0.1mol/LEDTA溶液，临用前再稀释10倍得0.01mol/IEDTA标准溶液（必要时重新标定）。4.1.2.2氯化钙.c(CaCiz)=0.05mol/L标准溶液。a配制：称取5.6g氯化钙，用水溶解并稀释至1000mL。b.：标定：用移液管吸取20mL此溶液于100mL容量瓶中，稀释至刻度，混勾，然后再从中吸取20mL于250ml.锥形瓶中，加50mL水，2.5mol/L氢氧化钠2mL和少许钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定之，由酒红色至蓝色为终点。C.计算：氯化钙标准溶液浓度c。按式(1)计算。Co\
G·VX5
式中：t.---氯化钙(CaCi2)标准溶液浓度，mol/L;C!---EDTA标准溶波（4.1.2.1)的浓度，mol /L；V-标定时耗用EDTA标准溶液的体积，mL.。(1)
4.1.2.3氢氧化钠（GB629），c（NaOH)=2.5mol/L溶液：取10g氢氧化钠溶解并稀释至100mL。氮氧化钠（GB629），c（NaOH）)=0.5mol/L溶液：取2g氢氧化钠溶解并稀释至100mL。4.1.2.4
4.1.2.5钙指示剂：1份钙指示剂与100份氟化钠研磨混匀。4.1.3仪器
三口烧瓶，1000mL；
移液管，50ml.，
容量瓶，500mL；
烧杯，250mL
漏斗，90mm；
具塞滴定管，25ml；
无塞滴定管，25mL，
锥形瓶，250ml；
温度计，100℃，分度值1℃；
搅拌器，见图1；
滴定台架；
色层定量滤纸，中速，D150mm或150mm×150mm；定性滤纸，60mm×60mm；
电动机（带动搅拌器用），150W；恒温水浴，能控温于35±1℃；
调压变压器，500VA；
瓷埚，30ml.；
称量瓶，160mmX35mm（或D70nmX35mm）；t.
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尺寸：mm
$5玻棒
－2聚四氟乙烯板
搅拌器示意图
电热于燥箱，能自控温度105士2C；高温炉，能自控溢度于800土10℃；干燥器，内盛硅胶干燥剂；
恒湿器，用干燥器，底部盛放饱和硫酸铵溶液。y.
4.1.4试验程序
4.1.4.1试样的准备
用称量瓶（4.1.3r）或小烧杯等容器取5～10g沸石样品在105～110C烘箱中烘2h，然后取出置于恒湿器（4.1.3v）中，充分吸湿24h以上备用（在烘箱和恒器中，称量瓶均不盖盖）。4.1.4.2测定
试验份，精确称取0.5g经4.1.4.1处理的沸石样品于已恒重的瓷埚（4.1.3g）中，称准至0.1mg共两份，供测定吸湿水量用。同时再精确称取0.5g样品于滤纸包中，称准至0.1mg，相继称取三份，两份用于平行测定钙交换能力，第三份留作必要时复验用。测钙交换能力及吸湿水量的试验份应尽快相继称取。
b.测定吸湿水量，将已称试样的瓷埚（4.1.4.2a）（盖留缝隙），置于800士10C的高温炉（4.1.3t）中，灼烧6h，取出放于干燥器（4.1.3u)中，冷却至室温，称量。同时做平行样测定。c.测定钙交换能力
用移液管吸取0.05mol/L氯化钙溶液（4.1.2.2）50mL于500ml容量瓶中，加水稀释至刻度（或直接用500ml，容量瓶取0.005mol/L氟化钙溶液至刻度）.并加三滴（约0.15ml.)0.5mol/L氢氧化钠溶液（4.1.2.4）使溶液pH值至10，然后将此液移入1000mL三口烧瓶，装上搅拌器、度计，另--口加塞，放入35士1C恒温水浴中，以大于700r/min溶液不飞溅的速度搅拌，当溶液达到控制温度时，由三口瓶加塞口投人滤纸包试验份（4.1.4.2a），反应20min后，立即用色层定量滤纸（或过滤性能等同的其他滤纸）过滤，如滤液不清可作二次过滤，弃去起始部分滤液，然后吸取50ml滤液于250ml锥形瓶中，加人2.5mol/1.氢氧化钠溶液（4.1.2.3)2mL和少许（约60～70mg）钙指示剂（4.1.2.5），用EDTA溶液（4.1.2.1)滴定溶液由酒红色变蓝色为终点，记下耗用EDTA溶液的体积465
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注：1）对每批新配氨化钙溶液，将电极插在三口烧瓶中.在搅拌状态用pHI计实测使0.005mol/L氯化钙溶液500mL的pH值为10.2～10.5所需加入0.5mol/1.氢氧化钠的滴数（例如滴），此后用此批氯化钙游液时，加同样滴数0.5mol /L氢氧化钠即可(测pH值不可用试纸指示）。4.1.5结果计算
a。沸石的吸湿水量(X)按式(2)计算。ml-m2 ×100
式中：ml----试样灼烧前的质量，g;m
试样灼烧后的质量，名。
取两次测定的平均值为测定结果。m
沸石的钙交换能力E以毫克碳酸钙每克无水4A沸石表示，按式（3)计算：b.
100. 08 ×(50c.——10c,V)
mX(1-X)
式中：100.08----碳酸钙（CaCO3)的毫摩尔质量，mg/mmol；Co
氯化钙(CaCl,)标准溶液（4.1.2.2)的浓度，mol/L；-EDTA标准溶液(4.1.2.1)的浓度,mol/L，在4.1.4.2c滴定滤液时，耗用EDTA标准溶液的体积，ml.；m----试样质量，g;
沸石的吸湿水量，%。
取两次测定的平均值为测定结果，数值修约至个位。4.1.6精密度
吸湿水平行测定结果之差值应不超过0.5%。a.
钙交换能力两次平行测定结果之差应不超过平均值的1.0%。b.
注：D平行样品的称量要尽量相近。(②) 指示剂放置时间不宜过长。4.2粒度分布及平均粒径的测定
4.2.1原理
离心粒度分布是基于固体颗粒状物料在液相介质中分散、沉降，用光透过方式来测量的。4.2.2试剂及材料
六偏磷酸钠，1.Og/L溶液；
硫酸铵（GB1396）；
镜头纸。
4.2.3仪器
离心式粒度分布分析仪
（3）
仪器安装的环境温度为20±2℃，以CAPA-500离心式粒度分布分析仪按4.2.4试验程序的测定结果为仲裁分析结果，其他仪器在相同试验条件下，可取得与之比对的相应关系，以求检测结果的统。b.
超声波分散器；
真空干燥器，20cm，30cm；
分析天平，分度值0.1mg；
称量瓶，D60mm×35mm（或D70mm×35mm）；烧杯，50mL，250ml；
容量瓶，1000mL。
4.2.4试验程序
试样的准备
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用50ml，烧杯称取少量（或经过4.1.4.1处理的）试样，并加人计算体积的1.0g/1.六偏磷酸钠溶液，值样总体浓度恰为0.04%。
然后于2~3mmHg柱真空干燥器中脱气5min，再置于超声波分散器中，超声分散5min，便试样充分混勾后，即可装于样品池，测定。4.2.4.2测定
依仪器说明书进行操作。
对于CAPA-500离心式粒度分布分析仪的操作程序按以下步骤进行：a。开启仪器后，向仪器输人分析参数，包括分散介质的粘度、密度，试样（沸石）密度、转速（500r/min）及最大、最小和粒径分档（间隔）即Dmax、Dmin、Daiv，如分别选定为：Dmx=10pm，Dmin=lμm，Daiv=lμm，按下设定（SET）钮，使设定值输入微处理机。b．装人分散介质（1.Og/L六偏磷酸钠溶液）于池中，按下空自（BI.ANK）钮校正仪器后，即可装样测定。
取盛有超声分散后试样的烧杯，将杯底与桌面约成30°，用滴管插入杯内底部，压橡皮头吹气使C.
沸石样在分散介质中充分搅勾后装人样品池，盖上池盖（勿使气泡进人样池），用镜头纸擦净池壁，放人仪器池架，盖好仪器盖，按下START钮，启动仪器。d、测量完毕，仪器时间（TIME）显示0.00.00即自动打印，给出结果。4.2.5结果计算
4.2.5.1根据仪器给出的粒度分布数据计算出10μm，≤4μm的累积分布百分数。取两次测定结果的平均值，作为该被测4A沸石试样的粒度分布的分析结果。4.2.5.2如果两次平行测定结果偏差较大（例如超过2.0%）则需作第三次测定。4.2.5.3在没有粒度仪标准和统-规程检定粒度仪之前，为了便于各种离心式粒度仪的应用检测，可指定仲裁单位选定一·种经多次测定（或配合其他手段）考核过证明是均勾、稳定的4A沸石为“参比基准样”，给出该样的粒度值，用于其他粒度仪每次试样检测的同步操作，以比对每次检测结果。从而使其他粒度仪也校正到CAPA-500型离心式粒度分布分析仪--致或相近的分析水平。4.3自度的测定
按GB/T13176.1规定测定。
取两次或两次以上。刺激值Y的平均值，修约至整数，表示试样的白度。平行测定结果之差应小于0.5%。4.4pH值的测定
按GB6368规定进行。
称取1.0g待测4A沸石样于100ml.烧杯中，加人100ml水，并搅拌为混独液，用另100ml.烧杯分开此混独液为每杯约50ml.的试验份。然后调温至25C，在磁力搅拌状态下进行测定。4.5灼烧失重的测定
精确称取0.5g4A沸石原样品于已灼烧恒重的瓷埚（4.1.3q）中，称准至0.1mg，共2份，按4.1.4.2b规定于800士10℃高温炉中灼烧3h，冷却，称量。计算灼烧失重（%）。平行测定结果之差应不超过0.5%，取平均值修约至个位作为结果。5检验规则
5.1洗涤剂用4A沸应用生产质量检验部门检验合格，方出产5.2出厂的每批4A沸有都应附有一定格式的质量合格证书，包插下列内容：生产厂名称、产品名称本标准编号、等级、批号、商标、生产日期和产品批量等。5.3洗涤剂用4八沸看按批交付验收，次交付的向等级产品为…批。用户可以按批拥样验收。5.4取样、根据批量（袋数)按表2确定样本大小、从批中随机抽取袋样本。467
16～25
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表2批量（N)与样本大小（n）
26～90
91~150
151~～500
501~1200
1200以上
采样时用采样扦自包装袋（或桶）中心插人四分之一处采取样品，自每个样本袋中采取相近量样品，迅速放人具塞样品瓶中，并加塞，使总量不少于2kg将采取的样品混匀按四分法缩分至1.5kg，分装于三个清洁、干燥的容器中，容器壁上粘贴标签注明：
样品名称、规格、等级及样品编号，b.
产品（总体物料）批号及数量；c.
生产广名称；
采样日期和采样人。
交收双方各持一份检验用，另一份由交付方保留，备作仲裁检验用，保留期为3个月。5.5检验结果按修约值比较法判定合格与否，如检验结果有项指标不符合本标准要求时，应按5.4规定重新采取双倍样品进行全项复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则应判该批4A沸石产品不合格。
5.6当供需双方对产品质量检验结果发生异议时，双方可协商或请质检部门依本标准进行仲裁检验。5.7当仲裁鉴定或质量监督机构和购货单位对产品的结晶型产生疑问时，应首先进行X射线衍射定性分析鉴定，确认其结晶型为4A沸石，然后再检测理化性能，根据结果判定。6标志、包装、运输、贮存
6.1包装标志除每批产品应附有质量合格证书外，外包装上应清楚标明：生产厂名、产品名称、标准代号、等级、批号、生产日期、净重以及禁用手钩等图、文字样。6.24A沸石产品用内衬塑料膜袋的编织袋（或其他耐磨包装袋）包装，每袋净重25土0.25kg或40土0.40kg.
6.3运输过程中应防止受潮，轻装轻卸，禁用手钩，避免包装袋破损。6.4产品应贮存在干燥无污染库房内。附加说明：
本标准由轻工业部质量标准司提出。本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人王治髋。
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