【国家标准(GB)】 阴离子表面活性剂 石油醚溶解物含量的测定

中华人民共和国国家标准
阴离子表面活性剂
石油醚溶解物含的测定
Anionic surtace active agents-Determination of soluble matter contentin ight petroleum
GB11989—89
本标准参照采用ISO894《表面活性剂-工业伯烷基硫酸钠——分析方法》和ISO1104《表面活性剂——工业烷基芳基磺酸钠不包括苯衍生物）…分析方法》中石油醚可萃取物的测定方法。1 主题内容与适用范显
本标准规定了阴离子表面活性剂中石油醛溶解物含量的测定方法。本标准适用于液体、浆状和粉状烷基苯磺酸盐、烷基磺酸盐、烷基硫酸盐中石油醚溶解物含量的测定。
注：阴离子表面活性剂中石油醚潜解物通常包括未磺(硫酸)化物和不能磺(硫酸)化物以及虽含硫,但在水中不离解的产物。
2原理
从试验份的醇水溶液用石油醚萃取石油醛可萃取物，蒸去石油醚后干燥，称量。产物的挥发性应予以考。
3试剂
分析过程中，只使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或纯度相当的水。3.1硫酸钠(HG 3—905），无水。3.295%乙醇(GB 679)。
3. 3乙醇(GB 679),50%(V/V)溶液。3.4石油醛（HG3—1003），沸程30～60℃，蒸馏残余物应不大于0.002%（m/m）。3.5氢氧化钠(GB629),约 0.1 mol/L溶液。3.6酚酸，1g/L95%乙醇溶液。bzxz.net
3.7 丙酮(GB 686)。
4仪器
普通实验室仪器和以下仪器：
4.1平底烧瓶，容量250mL，带磨口玻璃颈。4.2玻璃冷凝器，长300mm。
4.3分液漏斗，容量500mL。
4.4锥形烧瓶，容量 250mL。
国家技术监督局1989-12-25批准194
1990-12-01实施
5程序
5.1试验份
GB11989—89
于100mL烧杯中称取约4~~6名阴离子表面活性剂实验室样品（约含活性物1~~1.5g），称准至0.01g。
5.2测定
溶解试验份（5.1)于50mL约70C热水中，溶解时充分搅拌，然后边搅拌边加入50mL乙醇（3.2)，将溶液转移至500mL分液漏斗(4.3)A中，用乙醇（3.3)将烧杯内残留物洗涤至分液漏斗，直至总体积约300mL。
用酚酥(3.6)检查溶液是否呈弱碱性，根据需要用氢氧化钠溶液(3.5)调至碱性，摇匀，冷却，加入50 mL石油醚(3.4),振摇30s,使之静置分层，必要时加入少量乙醇(3.2)破乳。将下层醇水相放至另分液漏斗（4.3)B中，加入50mL石油醚萃取。如此用三只分液漏斗交替萃取水相共五次。
合并石油醛相于分液漏斗中,每次用 50 mL 乙醇(3. 3)洗涤醚相,至洗液不呈碱性。将石油醚萃取液放至干爆的维形烧瓶（4.6)中，加入10g硫酸钠（3.5)，振，静置30min。用滤纸过滤到已恒重的平底烧瓶(4.1)中,用50mL石油醚分 3~5次洗涤锥形烧瓶、硫酸钠、漏斗及滤纸,洗涤液并入平底烧瓶。将冷凝器（4.2)与烧瓶连接，在70℃水浴中加热蒸发石油醚。侯溶剂基本蒸干，冷却至约30℃，拆去冷凝器，加3mL丙酮（3.7)于烧瓶中，再置水浴中蒸发，溶剂基本蒸干后，冷却烧瓶至约30℃，缓缓通入冷的干燥空气流以除去痕量溶剂。将烧瓶外壁擦干，置于干燥器中20 min后称量。注：含有低碳石油醛溶解物，如十二醇，尤其当有痕量水分时，颂易挥发损失，因此驱赶溶剂，特别是吹空气流时要注意。为此，当还能噢到溶剂气味时，就要将烧瓶冷却至室温。重新将烧瓶加热至30℃，和吹空气流，擦干，冷却，称量。重复操作，直至相继两次称量之差不大于1mg。
6 结果的表示
6.1计算方法
阴离子表面活性剂中石油醚溶解物含量以质量百分数表示，按下式计算：ml×100
试验份（5.1)的质量，名；
式中：mo
m1石油醚萃取物的质量，g。
6.2再现性
同一样品在两个不同实验室所得结果之差不应超过1%。195
附加说明：
GB11989—89
本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所技术归口。本标准由天津市轻工业化学研究所负责起草。本标准主要起草人王葬。
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