【地方标准】 食品中多菌灵残留量的测定

DB37/T1101-2008 食品中多菌灵残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 前言 本标准附录A、附录B为资料性附录。本标准由山东省质量技术监督局提出，山东食品标准化技术委员会归口，山东省产品质量监督检验研究院起草。本标准主要起草人：王骏、杨颖、周莉莉、申中兰。 1 范围 本标准规定了液相色谱-串联质谱法测定食品中多菌灵残留量的方法。适用于食品中多菌灵残留量的测定，标准的检出限为0.001 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 - GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法。 3 原理 试样用甲醇-盐酸水溶液提取后，经液-液分配除去脂溶性杂质，利用固相萃取柱富集净化，再通过液相色谱-串联质谱仪进行检测。 4 试剂和材料 4.1 甲醇（色谱纯）。 4.2 正已烷。 4.3 甲酸。 4.4 氨水。 4.5 盐酸。 4.6 0.01 mol/L 盐酸：移取0.9 mL盐酸，用水稀释并定容至1L。 4.7 0.2% 甲酸溶液：量取2 mL甲酸，用水稀释并定容至1L。 4.8 5% 氨水甲醇溶液：量取5 mL氨水，用甲醇稀释至100 mL，配制后存放于4℃冰箱中，可使用一周。 4.9 甲醇-盐酸溶液：甲醇和0.01 mol/L 盐酸等体积混合。 4.10 固相萃取柱：Oasis® MCX，60 mg/3 mL，或其他具有强阳离子交换和反相分配混合机理的固相萃取柱。 4.11 多菌灵标准储备溶液：100 μg/mL。 4.12 标准工作溶液：用初始比例的流动相逐级稀释，配成不同浓度的系列标准工作溶液：1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL。 4.13 微孔滤膜：有机相，0.2 μm。 5 仪器 5.1 液相色谱-串联四极杆质谱仪，配有电喷雾电离源。 5.2 全自动固相萃取仪或固相萃取装置。 5.3 氮吹仪。 5.4 漩涡混合器。 5.5 离心机。 5.6 超声波提取器。 6 测定步骤 6.1 试样提取 称取已粉碎并混勺的样品5 g，加入25 mL甲醇-盐酸溶液，振摇、漩涡2分钟，超声波提取15分钟，冷却至室温后，离心10分钟，取上清液。用正已烷萃取3次，弃去正已烷相，备用甲醇-水相。 6.2 净化 取固相萃取小柱，用甲醇和超纯水活化后，移取甲醇-水相，通过小柱。用0.2%甲酸溶液和甲醇洗涤，再用5%氨水甲醇溶液洗脱，收集液体浓缩至近干，用流动相定容后备用。 6.3 操作条件 色谱柱：C18柱，50 mm×2.1 mm（i.d），1.7 μm；流动相：甲醇和0.1%甲酸溶液，梯度条件：0 min至1 min：10%A，4 min：线性增至60%A，5 min：线性增至90%A，5.1 min：10%A。流速：0.3 mL/min，柱温：40℃，进样体积：10 μL。 6.4 测定 用多菌灵系列标准溶液进样测定，以峰面积绘制标准曲线。在相同条件下测定试样溶液，采用外标法定量。 6.5 结果计算 试样中多菌灵的含量按以下公式计算： X = (C × V × 25) / (m × 10 × 1000) 其中：X为试样中多菌灵的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；C为由标准曲线得到的试样溶液中多菌灵的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；V为试样溶液最终定容的体积。