【国家标准(GB)】 谷类、油料作物种子粗脂肪测定方法

1适用范图
中华人民共和国国家标准
谷类、油料作物种子粗脂肪测定方法Method for the determination of crude fatsin cereals and oil crop seedsUDC 633. 1/. 8
:543.85.06
GB 2906-82
本标准(油重法)适用于测定油料作物种子的粗脂肪含量。在测定大量样品时，可采用残余法(见附录A),但仲裁时以油重法为准。
2仪器、设备
2.1分析天平：感量0.0001克；
2.2实验室用粉碎机研钵，
2.3电热恒温水浴锅，
2.4电热恒温箱；
2.5滤纸简：直径22×100毫米，2.6备有变色硅胶的干燥器，
2.7索氏脂肪抽提器：60毫升或150毫升，2.8铜丝筛：孔径0.42毫米（40目）。3试剂
无水乙醚：化学纯。
4试样的选取和制备
4.1选取有代表性的种子，栋出杂质，按四分法缩减取样。试样选取和制备完毕，立即混合均匀，装人磨口瓶中备用。
4.2小粒种子，如芝麻、油菜籽等，取样量不得少于25克。4.3大粒种子，如大豆、花生仁等，取样量不得少于30克。大豆经105土2℃烘干1小时后粉碎，并通过40目筛;花生仁切碎。
4.4带壳油料种子，如花生果、剪麻籽、向日葵籽等，取样量不得少于50克。逐粒剥壳，分别称重，计算出仁率。再将子仁切碎。
5 测定步骤
5.1称取备用试样2～4克两份（含油0.7～1克），准确至0.001克。置于105±2℃烘箱中，干燥1小时，取出，放人干燥器内冷却至室温。同时另测试样的水分。5.2将试样放人研钵内研细，必要时可加适量纯石英砂助研，用角勺将研细的试样移人干燥的滤纸简“内，取少量脱脂棉薰乙薰抹净研钵、研锤和角勺上的试样和油迹，一并投人滤纸简内（大豆已预先*无滤纸简时也可使用滤纸包，详见附录B。国家标准总局1982-02-27发布
1983-01-01实施
GB 2906--82
烘烤粉碎，可直接称样装简），在试样面层塞以脱脂棉，然后将滤纸筒放人抽提管内。5.3在装有2~3粒浮石并已烘至恒重的、洁净的抽提瓶内，加人约瓶体1/2的无水乙醚，把抽提器各部分连接起来，打开冷凝水流，在水浴上进行抽提。调节水浴温度，使冷凝下滴的乙醚速率为180滴/分。抽提时间一般需8～10小时，含油量高的作物种子，应延长抽提时间，至抽提管内的乙醚用滤纸试验无油迹时为抽提终点。
5.4抽提完毕后，从抽提管中取出滤纸简，连接好抽提器，在水浴上蒸馏回收抽提瓶中的乙醚。取下摘提瓶，在沸水浴上蒸去残余的乙醚。5.5将感有粗脂肪的抽提瓶放人105土2℃烘箱中烘干1小时在干燥器中冷却至室温（约45~~60分钟）后称重，准确至0.0001克，再烘30分钟，冷却，称重，直至恒重。抽提瓶增加的重量即为粗脂肪重量。抽出的油应是清亮的。否则应重做。6测定结果的计算
6.1计算公式
粗脂肪重量
粗脂肪，%(干基)=斌样重量(1水分百分率）X100
带壳油料种子粗脂肪%一子仁粗脂肪%×出仁率%6.2平行测定的结果用算术平均值表示，保留小数后两位。6.3平行测定结果的相对相差，大豆不得大于2%，油料作物种子不得大于1%。182
A.1适用范围
GB 2906--82
附录A
残余法
（补充件）
本法适用于测定谷类、油料作物种子大量样品的粗脂肪含量。A.2仪器、设备
A.2.1单盘电光分析天平：感量0.0001克；A.2.2实验室用粉碎机、研钵、切片机；A.2.3电热恒温水浴锅；
A.2.4电热恒温箱；
A.2.5滤纸：中速，若无滤纸时可用慢速；A.2.6培养血：直径11～13厘米；A.2.7干燥器：直径15～18厘米，备有变色硅胶；A.2.8称量瓶：直径3.5×7厘米，谷类用其他适当规格；A.2.9分样筛：20目、40目；
YG~2型脂肪抽提器（见图A.1）。A. 2. 10
A.3试剂
无水乙醚；化学纯。
A.4试样的选取和制备
A.4、1试样的选取
A.4.1.1选取有代表性的种子，栋出杂质，按四分法缩减取样。A.4.1.2小粒种子，如芝麻、油菜籽等取样量不得少于10克；A.4.1.3大粒种子，如大豆、花生仁等取样量不得少于15克。A.4.2试样的制备
A.4.2.1将样品预先在80℃烘箱中干燥约2小时，以便制备样品；A.4.2.2谷类、大豆、油沙豆经粉碎后，95%通过40目筛：A.4.2.3油菜、胡麻、红花种子等经粉碎后，95%通过20目筛；A.4.2.4花生仁、蕙麻仁等用切片机或小刀切成0.5毫米以下薄片A.4.2.5芝麻用粉碎机或研钵细心研碎，注意不要留有整粒，A.4.2.6向日葵种子经剥壳后，子仁粉碎至均匀粉状，A.4.2.7样品处理完毕，立即混合均匀，装入磨口瓶中备用。A.5测定步骤
A.5.1将滤纸切成7×7厘米大小（谷类用其他适当规格），并叠成|边不封口的纸包（见图A2），用铅笔编上序号，顺序排列在培养皿中，每耻不得多于20包。A.5.2将培养Ⅲ连同滤纸包移人105土2℃烘箱中干燥2小时。取出放人干燥器中冷却至室温（大183
GB 2906-82
约45～60分钟，下同），分别将各包放入同一个称量瓶中称重（a）。注：称样时的室内相对湿度不宜高于70%。A.5.3用角匙将已制备好的样品小心地装人纸包中，谷物3～5克，油料1克左右，封上包口，并按原序号排列在培养Ⅲ中，放人105士2℃烘箱中，干燥3小时，然后放入干燥器中冷却至室温。分别将各包在原称量瓶中称重(b)。这次称重与第一次称重之差即为样重。A.5.4抽提：
A.5.4.1在YG-2型脂肪抽提器的抽提筒底部之溶剂回收咀上装一短优质橡皮管，夹上弹簧夹。将样包装入抽提簡中，倒人无水乙醚，使之刚好超过样包高度，连接好抽提器的各部分，漫泡一夜。A.5.4.2将浸泡后的无水乙醚放人抽提瓶，在抽提瓶中加人几粒玻璃球或浮石，然后，在抽提简中重新倒人无水乙醚，使其完全浸泡样包，连接好抽提器的各部分，接通冷凝水流，在水浴锅中进行抽提，并调节水温，使其冷下滴之乙醚呈连珠状（乙醛回流量为每分钟20毫升以上）。这时水浴温度大约在70～~80℃般须抽提6～8小时。抽提时的室温以12~~25℃为宜。不同作物种子的抽提时间见下表。抽提完毕，取出样包，在通风处使乙醛挥发。另将抽提器中的剩余乙醚回收。不同作物的抽提时间
作物名称
谷物、大豆、油沙豆
油菜、红花、芝麻、花生、向日葵、胡麻、菡麻抽提时间(小时）
浸泡过夜
不没泡过夜
A.5.5将样包仍按原序号排列在培养血中，放入105士2℃烘箱中干燥2小时，取出放人干燥器，冷却至室温，再将各包在原称量瓶中称重(c),这次称重与第二次称重之差即为粗脂肪重。A.6测定结果的计算
A.6.1计算公式
粗脂肪，%(干基)=
式中：a——称量瓶加纸重；
b———称量瓶加纸重加烘干样重：C~—-称量瓶加纸重加抽提后样重。6-
A.6.2平行测定的结果用算术平均值表示，保留小数后两位。A.6.3平行测定结果的相对相差，谷物不得高于5%，大豆不得高于2%，油料不得高于1.5%。184
GB 2906—82
冷囊器
GB 2906-—82
附录B
(补充件）
油重法规定采用滤纸简包装样品。无滤纸简时，可改用滤纸包装（必要时用脱脂线捆扎起来）。滤纸包的折叠方法如下图所示：
约5cm
样品包
约5cm
疗整女
折叠处
折叠处
斤登处
样品包bZxz.net
管于此端期上经著
在样经中包有样品的套简
油重法滤纸包的折叠方法
GB290682
附录C
考资料
（参考件）
C.1 ISO Recommendation R 659 oleaginous seeds-Determination of Oil Content 1968.C. 2 AACC Method 30--26 CRUDE FAT IN SOY FLOURS Revised 10--8--76。C.3《国家粮油品质检验标准及操作规程汇编》商业部1974年编。附加说明：
本标准由中华人民共和国农业部提出。本标准由中国农科院油料作物研究所起草。187
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