【商检行业标准(SN)】 出口水果中乙氧喹残留量检验方法液相色谱法

1主题内容与适用范围
本标准规定了出口水果中乙氧喹残留量出口水果中乙氧喹残留量检验方法液相色谱法最
验的抽样、制样和液相色谱测定方法。本标准适用于出口苹果、梨中乙氧喹残留量的检验。2轴样和制样
2.1检验批
以不超过1 500件为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、2.2抽样数量
251150
2.3抽样方污
按2.2规定的
2.4试样制备
将所职原站
2.5试样保荐
洋品缩分出1
油职，读伴干
将试样于-18℃以下冷冻保存。
注：在抽
3测定方法
3.1方法提要
地、规格和等级等
现500作为原
的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化不得少于2k。加哇
SH 0287-93
，标明标记，及时送实验室，
。密封，并标明标记。
以正已烷提取，然后分配到盐酸溶液中。用氢氧化钠溶液调pH为13~14，用正已烷再提取后，液相色谱法测定，外标法定量，3.2试剂和材料
3.2.1正已烷：分析纯。
8.2.2三氯甲烷：分析纯。
3.2.3盐酸溶渐
3.2.4氢氧化钠溶液：4mo
3.2.5碳酸钠溶液：100g/1
式剂配生
试剂配生
，用分析纯试剂配制
3.2.6乙氧喹标准品：纯度>98%
乙氧治度性确适量的乙氢症标准，用正已配成度为的糖谢备循。根据需要可前通当体度的糖性工作3.9仪器和设备
3.3.1液相色谱仪：配有紫外检测器3.3.2锥形瓶：250mL，具磨口塞。3.3. 3振游器
3.3.4分液漏斗：15
3.3.5移液管：50m
25mL5ml
3. 3. 6微量注射器: 50 μ L
3.4测定步骤
3.4.1提取与
称职试样约20g（精确到0.1g)于锥形瓶内，推确加入50mL正已烷和5mL碳酸钠溶液(1gL)，振荡：提取至,用或过;准腺及联2少正后控提程海于分
分滴漏
加入5mL正
3.4.2测定免费标准bzxz.net
3.4.2.1色谱条件
分层。分出己烷层，过0.45um滤膜，供测a,色谱柱: Hypersil m,(5μm)或相当的色谱柱，100m×2.1 m(id)b.检测器：紫外检测器，测定被长230mc.流动相
氯甲烷
d. 流速: 0. 4mL/ min
e.定量管：10ML：
E.色谱柱温度：室温。
3.4.2.2色谱测定
液和样液等体积参插进
8.4.3空自试
己烷(8+92）
先定！
除不加试样外，孩上述测定步骤进行.3.5结果计算和表
用色谱数据处理或按下式计算试样中氧喹残留量ts
-标准工
择猫是辫定突怖积，
的浓度，gmI
终样液所相当的试样量，宫
注：计算结果需扣除空白值
4测定低限、回收率
4.1测定低限
本方法测定低限为0.3mgk
4.2回收
回收率的实验数据
附加说明
留时间练
吉围，同心
本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出本标准由中华
出口商品检验局负责起草。
起草人陈惠兰、马玉笙，
溶液和样液中乙氧喹响应值均应在仪器检测綫性范围内。对标准工作溶h.m