【国家标准(GB)】 造纸原料多戊糖含量的测定

中华人民共和国国家标准
造纸原料多戊糖含量的测定
Fibrous raw material-Determination of pentosan1主题内容与适用范围
本标准规定了造纸原料多戊糖含量的测定方法。本标准适用于各种木材和非木材植物纤维造纸原料。2 引用标准
GB/T2677.1造纸原料分析用试样的采取GB/T2677.2造纸原料水分的测定3原理
GB/T 2677.9--94
代替 GB 2677.9—81
本测定方法是将试样与12%(m/m)盐酸共热，使试样中的多戊糖转化为糠醛。用容量法或比色法定量地测定蒸馏出来的糠醛含量，然后换算成多戊糖含量。4试剂
4.112%(m/m）盐酸溶液：量取307mL盐酸(p2o=1.19g/mL）),加水稀释至1000mL，加酸或加水调整，使其P2o=1.0570g/mL。
4.21,3-二羟基甲苯[CH;C.H(OH),溶液：称取0.400g1,3-二羟基甲苯和0.500g三氯化铁(FeCl3·6H,O）,溶于11mol/L盐酸溶液1000mL中，此溶液由915mL盐酸（p20=1.19g/mL)加水稀释至1 000 mL配制成门。注意配制好的溶液应贮存于冰箱中，超过两星期需另行配制。4.3溴酸钠-溴化钠溶液：称取2.5g溴酸钠和12.0g溴化钠（或称取2.8g溴酸钾和15.0g溴化钾），溶于1000mL容量瓶中,并稀释至刻度。4.4硫代硫酸钠标准溶液Ec(Na2S,O.)=0.1000mo1/L]：称取25.0g硫代硫酸钠（NazS.O：·5H,0)和0.1g NazCO,,溶于新煮沸而已冷却的1000mL蒸馏水中，充分摇匀后静置一周,过滤，标定其浓度。4.5乙酸苯胺溶液：量取1mL新蒸馏的苯胺于小烧杯中，加入9mL冰乙酸搅拌均匀。4.61 mol/L氢氧化钠溶液。
4.70.1%酚酸指示剂：溶解0.1g酚酞于100mL.50%乙醇中。4.810%碘化钾溶液。
4.90.5%淀粉溶液。
4.1095%乙醇。
4.11氯化钠。
4.12木糖(C.H1oO.)。
5仪器
5.1糠醛蒸馏装置（如图），其组成如下：国家技术监督局1994-09-24批准216
1995-03-01实施
5.1.1500mL圆底烧瓶。
5.1.2蛇形冷凝器。
GB/T 2677.9 ---94
糠醛蒸馏装置图
1圆底烧瓶;2-冷凝器;3-分液漏斗;4—接收瓶5.1.3容量为60mL的分液漏斗。
5.1.4500mL具有30mL间隔刻度的接收瓶。5.2可控温电炉。
5.3可控温多孔水浴。
5.4分光光度计。
5.5容量瓶：50mL及500mL。
5.6具塞锥形瓶：500mL及1000mL。6取样及处理
按GB/T2677.1的规定取样及处理。7试验步骤及结果计算
7.1容量法
7.1.1糠醛的蒸馏
称取试样(试样中多戊糖含量高于12%者称取0.5g，低于12%者称取1g),精确至0.1mg，(同时另称取试样按GB/T2677.2测定水分），置入500mL圆底烧瓶（5.1.1)中。加入10g氯化钠（4.11），装上冷凝器（5.1.2)和分液漏斗（5.1.3），倒一定量的12%盐酸于分液漏斗中，调节电炉温度，使圆底烧瓶内容物沸腾，并控制蒸馏速度为每10min蒸馏出30mL馏出液。此后每当蒸馏出30mL，即从分液漏斗中加入12%的盐酸30ml于烧瓶中，至总共蒸出300mL馏出液时，用乙酸苯胺溶液（4.5)检验糠醛是否蒸馏完全。为此用试管从冷凝器的下端集取1mL馏出液，加入1～2滴酚酸指示剂（4.7）,滴入217
GB/T 2677.9 --94
1mol/L氢氧化钠溶液（4.6)中和至恰显微红色，然后加入1mL新配制的乙酸苯胺溶液，放置1min后如显红色，则证实糠醛尚未蒸馏完毕，仍须继续蒸馏，如不显红色，则表示蒸馏完毕。糖糠醛蒸馏完毕后将接收瓶（5.1.4)中的馏出液移入500mL容量瓶（5.5)中，用少量12%盐酸漂洗接收瓶，并将全部洗液倒入容量瓶中，然后加入12%盐酸至刻度，充分摇匀后得到馏出液A。7.1.2糠醛的测定及结果计算
7.1.2.1二溴化法
用移液管吸取200mL馏出液A于1000mL锥形瓶（5.6）中，加入250g用蒸馏水制成的碎冰，当馏出液降至0℃时，加入25.0mL溴酸钠-溴化钠溶液（4.3），迅速塞紧瓶塞，在暗处放置5min，此时溶液温度应保持在0℃。免费标准bzxz.net
达到规定时间后，加入10%碘化钾溶液（4.8）10mL，迅速塞紧瓶塞，摇匀，在暗处放置5min，用0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液（4.4)滴定，当溶液变为浅黄色时，加入0.5%淀粉溶液（4.9)2~3 mL，继续滴定至蓝色消失为止。另吸取12%盐酸溶液（4.1)200mL，按上述操作进行空白试验。糠醛含量X(%)按式(1)计算：
X=-V5 : 048 × 500 × 100
式中：V-一空白试验所耗用的0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；V2——-试样所耗用的0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液体积,mL；c—硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L；m-
一试样绝干质量，g，
·（1)
0.048——与1.0mL硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L］相当的糠醛质量，g。7.1.2.2四溴化法
用移液管吸取200mL馏出液A于500mL锥形瓶（5.6）中，再吸取25.0mL溴酸钠-溴化钠溶液于锥形瓶中，迅速塞紧瓶塞，在暗处放置1h，此时溶液温度控制为20～25℃。达到规定时间后，加入10%碘化钾溶液（4.8）10mL，迅速塞紧瓶塞，摇匀，在暗处放置5min，用0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液（4.4)滴定，当溶液变为浅黄色时，加入0.5%淀粉溶液（4.9)2~～3mL，继续滴定至蓝色消失为止。另吸取12%盐酸溶液（4.1)200mL，按上述操作进行空白试验。糠醛含量X(%)按式(2)计算：
X = V-V)c0. 024 × 500 × 100200m
式中：V1—空白试验所耗用的0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液体积，mL;V，—-试样所耗用的0.1000mol/mL硫代硫酸钠标准溶液体积,mL；c——硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol /L;m
一试样绝干质量，g；
（2）
与1.0mL硫代硫酸钠标准溶液[c(NazS,0,)=0.1000mol/L]相当的糠醛质量，g。7.1.2.3多戊糖的计算
试样中多戊糖含量Y(%）按式(3)计算：218
GB/T 2677.9—94
一系数，当试样为木材植物纤维时，K=1.88；当试样为非木材植物纤维时，K=1.38。式中：K-
7.2比色法
7.2.1糠醛的蒸馏
同试验步骤7.1.1。
7.2.2糖糠醛的测定及结果计算
（3）
分别用移液管吸取5mL馏出液A和25mL1，3-二羟基甲苯溶液于50mI.容量瓶（5.5）中，摇匀，置入25±1℃的恒温水浴中，60士5min后取出，再加人95%乙醇（4.10）至刻度，并置入25±1℃恒温水浴中降温，当容量瓶温度降至25±1℃时，再加入适量95%乙醇调至刻度。从第-次加入乙醇开始，60士5min后，用分光光度计（5.4)于630nm处，用空白溶液调节仪器的吸收值为零，然后测量待测溶液的吸收值。测量时为防止酸雾腐蚀仪器，比色池要加盖。根据所测得的吸收值，在标准曲线中查出多戊糖质量a(mg）。用12%的盐酸溶液（4.1)5mL代替馏出液A，按上述操作制备空白溶液。试样中多戊糖Y（%）按式（4)计算：Y
由标准曲线查到的多戊糖质量，mg;式中：a——
m—试样绝干质量，g；
K—系数，当试样为木材植物纤维时，K=0.73；当试样为非木材植物纤维时，K=1。(4)
7.2.3标准曲线的绘制：称取木糖约40.80、120、160、200mg，精确至0.1mg，分别按上述试验步骤7.2比色法进行糠醛的蒸馏及测定，得到一系列馏出液的吸收值。将木糖质量换算成多戊糖质量，多戊糖(mg）一木糖（mg）×0.88。以多戊糖质量（mg）为横坐标，以相应的吸收值为纵坐标，绘制标准曲线。7.3同时进行两次测定，取其算术平均值作为测定结果，测定结果计算至小数点后第二位，两次测定计算值间相差不应超过0.40%。
试验报告
本国家标准编号；
注明所采用的测定方法(容量法或比色法)；b.
试验结果及必要的说明；
试验中观察到的任何异常现象；d.
本国家标准或引用标准中未规定的并可能影响结果的任何操作。附加说明：
本标准由中国轻工总会提出。
本标准由全国造纸工业标准化技术委员会归口。本标准由轻工业部造纸工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人陈启钊、朱、张桂兰。本标准首次公布于1961年，第一次修定于1981年。本标准参照采用美国制浆造纸协会标准TAPPIT223cm一84《木材和纸浆的多戊糖》。219
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