【国家标准(GB)】 造纸原料酸不溶木素含量的测定

中华人民共和国国家标准
造纸原料酸不溶木素含量的测定Fibrous raw material-Determinationof acid-insoluble lignin
主题内容与适用范围
本标准规定了造纸用原料酸不溶木素含量的定方法。本标准适用于各种木材和非木材植物纤维造纸原料。2引用标准www.bzxz.net
GB/T2677.1造纸原料分析用试样的采取GB/T2677.2造纸原料水分的测定GB/T2677.3造纸原料灰分的测定GB/T2677.6造纸原料有机溶剂抽出物含量的测定3原理
GB/T 2677.8—94
代替GB2677.8—81
用（72士0.1)%（m/m）硫酸水解经苯醇混合液抽提过的试样，然后定量地测定水解残余物（即酸不溶木素)质量。
4仪器
实验室—~般仪器。
4.2可控温多孔水浴。
4.3索氏抽提器：150mL。
4.4具塞磨口锥形瓶：100mL。
4.5锥形瓶：1000mL。
4.6量筒：500mL。
可控温电热板。
精密密度计。
5试剂
5.12：1(V/V)苯醇混合液：将2体积的苯及1体积的95%乙醇混合并摇勾。5.2（72±0.1)%(m/m）硫酸溶液[该溶液密度为P20=（1.6338±0.0012)g/mL]：将665mL(95~98)%硫酸在不断搅拌下慢慢倾入300mL蒸馏水中，待冷却后，加蒸馏水至总体积为1000mL。充分摇匀，将温度调至20℃，倾倒部分此溶液于500mL量筒中，用精密密度计（4.8)测定该酸液密度，若不在（1.6338士0.0012)g/mL范围内，相应地加入适量硫酸或蒸馏水进行调整，直至符合上述密度要求。5.310%氯化钡溶液。
国家技术监督局1994~09-24批准1995-03-01实施
5.4定量滤纸及定性滤纸。
5.5广范pH试纸。
6取样及处理
GB/T 2677.8—94
按GB/T2677.1的规定取样及处理。7试验步骤
7.1试样称取及处理
称取1g（称准至0.0001g）试样，（同时按GB/T2677.2测定水分），用定性滤纸包好并用棉线捆牢，按GB/T2677.6进行苯醇抽提，最后将试样包风干。7.2试样的水解
7.2.1（72±0.1)%硫酸水解
打开上述风干后的滤纸包，将苯醇抽提过的试样移入容量100mL的具塞锥形瓶（4.4)中，并加入冷却至12～15℃的（72士0.1)%硫酸(5.2)15mL，使试样全部为酸液所漫透，并盖好瓶塞。然后将锥形瓶置于18～20℃水浴（或水槽）（4.2)中，在此温度下保温一定时间（木材原料保温2h，非木材原料保温2.5 h），并不时摇荡锥形瓶，以使瓶内反应均勾进行。7.2.23%硫酸水解
到达规定时间后，将上述锥形瓶内容物在蒸馏水的漂洗下全部移入1000mL锥形瓶（4.5)中，加入蒸馏水（包括漂洗用）至总体积为560mL。将此锥形瓶置于电热板（4.7)上煮沸4h，期间应不断加水以保持总体积为560mL，然后静置，使酸不溶木素沉积下来。7.3酸不溶木素的过滤及恒重
用已在称量瓶（或铝盒）内恒重的定量滤纸（滤纸应预先用3%硫酸溶液洗涤三或四次，再用热蒸馏水洗涤至洗液不星酸性，并烘至恒重），过滤上述酸不溶木素，并用热蒸馏水洗涤至洗液加数滴10%氯化钡溶液（5.3)不再混浊，用pH试纸(5.5)检查滤纸边缘不再呈酸性为止。然后将滤纸移入原恒重用的称量瓶（或铝盒）中，在105士2℃烘箱中烘至恒重。如为非木材原料应按GB/T2677.3测定酸不溶木素中灰分的含量。
8结果计算
木材原料中酸不溶木素含量X(%)按式(1)计算：m×100
式中：mi-
烘干后的酸不溶木素质量，g；
绝干试样质量，g。
非木材原料中酸不溶木素含量X2(%)按式(2)计算：Xz = ml= m2 × 100
式中：m1—烘干后的酸不溶木素质量，g；酸不溶木素中灰分质量，g；
m-绝干试样质量,g。
GB/T 2677.894
同时进行两次测定，取其算术平均值至小数点后第二位，两次测定计算值之间相差不应超过0.20%。
9试验报告
本国家标准编号；
试验结果及必要的说明；
试验中观察到的任何异常现象，本国家标准或引用标准中未规定的并可能影响结果的任何操作附加说明：
本标准由中国轻工总会提出。
本标准由全国造纸工业标准化技术委员会归口。本标由轻工业部造纸工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人陈启钊、朱、张桂兰。本标准首次公布于1961年，第一次修订于1981年。本标准参照采用美国制浆造纸协会标准TAPPIT222om一88《木材和纸浆的酸不溶木素》。215
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