【环境保护行业标准(HJ)】 水质 邻苯二甲酸二甲(二盯二辛)酯的测定 液相色谱法

中华人民共和国环境保护行业标准HJ/T 72 - 2001
邻苯二甲酸二甲（二丁、二辛）酯的测定氵
液相色谱法
Water quality--Determination of phthalate(dimethyl dibutyl dioctyl)--Liquid chromatography2001-09-29发布
2002-01-01实施
国家环境保护总局发布
HJ/T72--2001
为了配合《污水综合排放标准》等有关标准的贯彻实施，制定本标准。本标准适用于水和废水中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的测定。本标准为首次制订。
本标准由国家环境保护总局科技标准司提出并归口。本标准由中国环境监测总站负责起草。本标准委托中国环境监测总站负责解释。730
1范围
1.1主题内容
邻苯二甲酸二甲（二丁、二辛）水质
酯的测定液相色谱法
HJ/T 72—2001
本标准规定了測定水和废水中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯的液相色谱法。
1.2适用范围
本标准适用于水和废水中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯的测定。本方法的最低检出限为：邻苯二甲酸二甲酯：0.1μg/L：邻苯二甲酸二丁酯：0.1ug/L；邻苯二甲酸二辛酯：0.2μg/L。
2试剂和材料
本标准所用试剂除另有说明外均为分析纯，所用水为二次蒸馏水，所用玻璃仪器和器血在使用前用二次蒸馏水、丙酮和正已烷依次冲洗。本实验杜绝使用塑料器具。2.1正已烷：优级纯。
2.2异丙醇分析纯。
2.3丙酮。
2.4无水硫酸钠：用前在马福炉中350℃烘4h。2.5盐酸:1mol/L。
2.6氢氧化钠：1mol/L。
2.7甲醇：优级纯。
2.8邻苯二甲酸二甲酯：国家环保总局环境标准样品。2.9邻苯二甲酸二丁酯：国家环保总局环境标准样品。2.10邻苯二甲酸二辛酯：国家环保总局环境标准样品。2.11石油醚：分析纯。
2.12标准储备液：1000mg/L分别称取每种标准物100mg，准确至0.1mg，溶于甲醇（2.7)中，在容量瓶中定容至100mL。
2.13中间溶液：100mg/L,分别准确移取三种标样的储备液各10.00mL于同100mL容量瓶中，用优级纯甲醇定容到100mL。
2.14液相色谱用标准工作溶液：准确移取中间溶液1.00mL于100mL容量瓶中，用甲醇（2.7)定容到100mL，此溶液即为混合标样使用液。分取七个250mL的分液漏斗，分别放入100mL二次蒸馏水，依次加人混合标样使用液0mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL，按照4.3所述试样预处理方法进行预处理。
2.15玻璃棉或脱脂棉（过滤用）：在索氏提取器上用石油醚提取4h晾干后备用。3仪器和设备
3.1样品瓶：100 mL带玻璃磨口塞的细口瓶。3.2分液漏斗：250ml。
HJ/T 72---2001
3.3装有无水硫酸钠的漏斗：下面塞上玻璃棉（2.15）上面装2角勺烘过的无水硫酸钠（2.4）。3.4K-D浓缩器：具有1mI.刻度的浓缩瓶。3.5高效液相色谱仪。
3.6检测器：紫外可见分光光度计，工作波长224nm。3.7
色谱柱：睛基柱或胺基柱均可（如用腈基柱常温即可，胺基柱需要30C温度）。4样品采集和样品保存
4.1样品的采集
用玻璃瓶（3.1)采集样品，在灌瓶前用需采样的水将采样瓶冲洗三次。4.2样品的保存
采集水样后用盐酸（2.4)或氢氧化钠（2.5)将pH值调整到7.0左右，置于0～4C冰箱内保存待用。水样需在取样后7d内进行萃取，30d内完成分析。4.3样品的预处理
将100ml，水样全部置于250ml.分液漏斗中，取10ml.正已烷，冲洗采样瓶后，倒人分液漏斗中，手工振摇5min（注意放气！）静置30min。先将水相放人一干净的烧杯中，再将有机相通过上面装有烘过的无水硫酸钠漏斗（3.3），接至浓缩瓶中。将水相倒回分液漏斗中，以同样步骤再萃取一次。弃去水相，有机相通过原装有无水硫酸钠的漏斗仍接到装有第一次萃取液的浓缩瓶中，再用少量正已烷洗涤分液漏斗和无水硫酸钠，接至原浓缩瓶内，在70～80℃水浴下浓缩至1mL以下，定容至1ml，备色谱分析用。
5色谱分析
5.1色谱分析条件（供参考，可根据仪器和柱型选用最合适的条件）5.1.1流动相：99%正已烷+1%异丙醇。5.1.2流速：1.5mL/min左右（以10min之内三种化合物出完为宜）。5.1.3色谱柱：腈基柱30cm×4mm。5.1.4检测器：紫外检测器，工作波长224nm。5.1.5柱温：室温。
5.1.6进样体积：10ul.。
5.2校准
5.2.1定量方法：采用标准工作溶液单点外标峰高或峰面积计算法。5.2.2标准工作溶液：
5.2.2.1标准工作溶液的制备：见2.14。5.2.2.2校准周期：使用标准样品周期性的重复校准，视仪器的稳定性决定周期长短，一般可在测定三个试样后校准一次。
5.2.2.3液相色谱中使用标准样品的条件：a）标准样品进样体积与试样进样体积相同，标准样品的响应值应接近试样的响应值。b）调节仪器的重复性条件：一个样品连续进样三次其峰高相对偏差不大于7%即认为仪器处于稳定状态，
c）标准样品与试样尽可能同时分析，直接与单个标准比较以测定邻苯二甲酸酯的浓度。5.3色谱图的考察
5.3.1标准色谱图（见下图），色谱条件见5.1。5.3.2出峰次序：1：邻苯二甲酸二辛酯、2：邻苯二甲酸二丁酯、3：邻苯二甲酸二甲酯。5.4工作曲线的绘制：用2.14配置的标样，按照5.1所述色谱条件进仪器分析，根据峰高或峰面积面732
出工作曲线，工作曲线要在一天内做完。5.5定量分析
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5.5.1色谱峰的测量：以峰的起点和终点的联线作为峰底，从峰高极大值对时间轴做垂线，对应的时间即为保留时闻。此线从峰顶至峰底间的线段即为峰高。5.5.2定量计算：外标法
用2.14配制的标样（此标样浓度应尽量接近样品浓度）的峰高或峰面积定量。m.h,.u
其中：
X一一样品中邻苯二甲酸酯的浓度，mg/L;m--标样量,ng;
hi样品峰高，mm;
Ui-提取液体积,mL;
h2—标样的峰高，mm；
提取液进样体积，pL；
被提取的样品体积，mI。
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6结果的表示
6.1根据标准色谱图各组分的保留时间确定被测试样中出现的组分数目和组分名称。6.2定量结果
含量的表示方法：根据计算公式计算出的组分含量，结果以两位有效数字表示。6.3精密度和准确度
经四个实验室参加的分析方法协作实验结果6.3.1实验室内
浓度范围0.2~~0.3mg/L的统一样品测定6次变异系数：邻苯二甲酸二甲酯为1.04%～1.55%；邻苯二甲酸二丁酯为1.11%～3.12%；邻苯二甲酸二辛酯为0.68%～3.52%。回收率范围：邻苯二甲酸二甲酯为72.6%~109.6%；邻苯二甲酸二丁酯为83.5%～102.8%；邻苯二甲酸二辛酯为83.1%～123.5%。6.3.2实验室间bZxz.net
分析统一标准样品实验室间总相对标准偏差：邻苯二甲酸二甲酯为2.71%；邻苯二甲酸二丁酯为2.47%；邻苯二甲酸二辛酯为4.55%。734
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