【环境保护行业标准(HJ)】 大气固定污染源 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法

中华人民共和国环境保护行业标准HJ/T 63. 1 -2001
大气固定污染源
镍的测定
火焰原子吸收分光光度法
Stationary source emission---Determination of nickel-Flame absorption spectrophotometric method2001-07-27发布
2001-11-01实施
国家环境保护总局发布
HJ/T 63.1—-2001
本标准是GB16297—1996《大气污染物综合排放标推》配套标准分析方法之一。本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。本标准由中国环境监测总站负责起草。本标准由国家环境保护总局解释。632
1范围
1.1适用范围
大气固定污染源镍的测定
火焰原子吸收分光光度法
本标推适用于大气固定污染源有组织和无组织排放中镍及其化合物的测定。1.2测定范围
HJ/T 63. 1 - 2001
当采样体积为10m时，将滤膜制备成10ml样品进行测定，检出限为3×105mg/m，测定范围10~~500 μg/m2。
2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB16297--1996大气污染物综合排放标准GB/T161571996固定污染源排气中颗粒物的测定和气态污染物采样方法GB/T15432-1995环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法3定义
本标准中大气固定污染源中的镍及其化合物：系指经滤筒或滤膜采集的颗粒物中能被硝酸-高氟酸浸出的镍及化合物。
4原理
用玻璃纤维滤筒和过氯乙烯滤膜采集的样品，经硝酸-高氯酸溶液加热浸取制备成样品溶液。根据特征谱线强度，确定样品溶液中镍的浓度。5试剂
本标准中除另有说明外，均使用符合国家标准分析纯试剂和去离子蒸馏水或同等纯度的水。5.1硝酸（HNO;）：p=1.42g/mL，优级纯。5.2硝酸溶液（V/V），1%：用硝酸（5.1)配制。5.3硝酸溶液,1+1:用硝酸(5.1)配制。5.4高氯酸（HCIO,），p=1.67g/mL，优级纯。5.5镍标准储备液，100.0g/mL：称取1.000g镍（含量不低于99.99%）于烧杯中，加人硝酸（5.3）10ml.，加热，直至溶解完全，然后用水稀释定容至1000ml，混匀。5.6镍标准溶液，0.100g/L：移取10.00ml镍标准储备液（5.5）至100mL容量瓶中，用硝酸溶液(5.2)稀释至刻度，混匀。
6仪器
一般实验室仪器和：
6.1原子吸收分光光度计及相应的辅助设备。633
HJ/T 63. 1---2001
6.2总悬浮颗粒采样器。按GB/T15432—1995执行。6.3烟尘采样器。按GB/T15432-1995执行。6.4玻璃纤维滤简和过氯乙烯滤膜。7样品的采集和保存
7.1样品的采集
7.1.1无组织排放
采样时间及采样监控点位置的确定，按照GB16297--1996《大气污染物综合排放标准》附录C规定进行。操作步骤按GB/T15432-1995《环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法》进行采样。7.1.2有组织排放
采样点数目、采样点位设置及操作步骤，按GB/T16157--1996《固定污染源排气中颗粒物的测定和气态污染物采样方法》有关规定进行。采样频次和时间，按GB16297一1996《大气污染物综合排放标准》有关规定进行。
7.2样品的保存
采样结束后，将滤筒或滤膜取出，编号后，放人干燥洁净的器皿中。并按采样要求，做好记录。8分析步骤
8.1校准曲线的绘制
取6个100mL容量瓶，分别加人镍标准溶液（5.6)0、0.5、1.0、2.0、4.0、8.0、10.0mL，然唇用硝酸溶液（5.2)稀释至刻度。
根据选定的原子吸收分光光度计工作条件，测定溶液的吸光度。以吸光度对镍浓度（mg/L），绘制标准曲线，并算出校准曲线的回归直线方程。仪器参数可参照仪器说明书进行选择。以下条件仅供参考：波长：232.0nm
光谱通带：0.09nm
火焰类型：贫燃型
火焰高度：7.5mm
乙炔流量：2.21./min
8.2样品的测定
灯电流：10mA
空气流量：9.51./min
滤筒样品：将滤简剪碎，置于150ml锥形瓶中，用少量水润湿，加30mL硝酸（5.1）和5ml.高氟酸（5.4)以酸液浸过样品为宜，不足加人硝酸），瓶口插人一短颈玻璃漏斗，在电热板上加热至沸腾，蒸至近干时取下冷却。再加10mL硝酸（5.1），继续加热至近干（如果样品消解不完全，可加人少量硝酸（5，1）继续加热至样品颜色变浅）。稍冷，加少量水过滤，每次转移洗涤液时应用玻璃棒将絮状纤维挤压T净，浓缩滤液至近干。冷却后，转移到25mI容量瓶中，再用水稀释至刻度，此溶液即为试样溶液。滤膜样品：将滤膜剪碎，置于100mL锥形瓶中，加10mL硝酸（5.1)漫泡过夜。再加2mL高氯酸（5.4），瓶口插人一短颈玻璃漏斗，其他步骤同滤筒的处理方法，所用酸量均减半。注：对于过氯乙烯滤膜，建议加硝酸(5.1)后过夜，以免有机物过多加人高氯酸(5.4)后发生爆炸。8.3空白溶液的制备
取同批号空白滤膜或滤筒（每种至少两个），按8.2的操作步骤，制备空白溶液。8.4样品溶液的测定
按校准曲线绘制时的仪器工作条件，注入硝酸溶液（5.2），将仪器调零，分别注人空白溶液（8.3)和样品溶液（8.2），记录吸光度值。634
9计算和结果表示
9.1浓度的计算
HJ/T 63. 1--2001
根据所测的吸光度值，在校准曲线上查出或由回归方程计算出样品溶液（8.2)和空白溶液（8.3)中镍的浓度，并由下式计算大气污染源中镍的含量（mg/m）。滤膜:c(Ni,mg/m\）=
V(a - b)
Vnd X 106
滤简：c(Ni,mg/m\）
式中：bzxZ.net
镍及其化合物（换算成镍）浓度，mg/m；C
样品溶液中镍浓度，μg/mL；
b—-空白溶液中镍浓度，μg/mL;V-样品溶液体积,mL；
V(a - b)
Vnd X 105
换算成标准状态下（0℃，101325Pa）的采样体积，m；滤膜总面积，cm2；
测定时所取滤膜面积，cm。
其中：
式中：
V.—采样体积,m~；
t-—采样时的环境温度，℃;
P采样时的大气压力,kPa。
9.2排放速率的计算
根据GB16297-1996《大气污染物综合排放标准》的有关条款确定排放速率。10精密度和准确度
四个实验室火焰法测定含53mg/kg和276 mg/kg镍的标准参考物。10.1精密度
精密度分别为4.0%和3.4%。
10. 1. 1 重复性
重复性相对标准偏差分别为5.4%和3.9%。10.1.2再现性
再现性相对标准偏差分别为14.9%和5.4%。10.2准确度
相对误差分别为 5.1%和5.5%。
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