【环境保护行业标准(HJ)】 定电位电解法二氧化硫测定仪技术条件

HJ/T 46-1999
本标准为满足测定烟道、烟窗及排气简等固定污染源排气中二氧化硫浓度的便携式定电位电解法二氧化硫测定仪（以下简称仪器）的研制、生产及认定而制定。标准中规定了仪器的技术要求，检测项目及试验方法，在起草过程中参考了国内、国外部分厂家生产仪器的技术指标及企业标准。凡研制、生产、在用的仪器需满足本标准。778
1范围
国家环境保护总局标准
定电位电解法二氧化硫测定仪技术条件Technical conditions of detector of sulphur dioxideconcentration for constant potential electrolysis method本标准规定了仪器的技术要求、检测项目、试验方法。本标准适用于测量固定源排气中二氧化硫浓度的仪器。2引用标准
HJ/T 46—1999
下列标准所含条文，在本标准中引用即构成本标准的条文，与本标准同效。GB6587.7-86电子测量仪器基本安全要求GB6593~-86电子测量仪器质量检验规则JJG816-93二氧化硫气体报警器检定规程ZBY120-83工业自动化仪表工作条件温度、湿度和大气压力ZBY247--84工业自动化仪表术语当上述标准被修订时，应使用其最新版本。3仪器组成
仪器由采样管、导气管、除湿装置、流量控制装置、抽气泵、二氧化硫传感器等部分组成。4技术要求
4.1基本要求
4.1.1仪器应符合本标准的要求，并按规定程序批准的图样及技术条件制造。4.1.2外观
4.1.2.1仪器应有制造计量器具CMC标志和产品铭牌，铭牌上应有仪器名称、型号、生产单位、出厂编号、制造日期。
4.1.2.2仪器外观应完好无损，各调节器应转动灵活，操作键、钮定位正确，各零部件连接可靠，不应有锈蚀及损伤，仪器通电稳定后，数字显示完整清晰。4.1.3采样管
4.1.3.1采样管可制造成以下两种型式，见图1。滤尘管 滤料
加热丝
气体导管
滤尘管滤料
图1加热式烟气采样管
4.1.3.1.1a型采样管：适用于不含水雾的气态污染物的采样国家环境保护总局1999-08-18批准加热丝
店气体导管
2000-01-01实施
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4.1.3.1.2b型采样管：在气体入口处装有斜切口的套管，同时装滤料的滤尘管也进行加热，套管的作用是防止排气中水滴进人采样管内，滤尘管加热是防止近饱和状态的排气将滤料浸湿，影响采样。4.1.3.2采样管的材料应选用耐高温、耐腐蚀和不吸附二氧化硫的材料。4.1.3.3采样管前端要有便于更换滤料或清洗的颗粒物过滤装置，以防烟尘沾污热电偶（阻）、采样管和导气管。
4.1.3.4采样管应设有加热、保温装置，整体温度控制在120~160℃范围内，加热电源电压一般应取36V安全电压，若用高电压做加热电源，则应设有漏电保护装置，防止人身触电。4.1.3.5采样管中的气体导管内径应不小于6mm，长度一般不宜短于800mm。4.1.4导气管
4.1.4.1除湿装置离采样管出口较远的仪器，应采用加热式导气管连接采样管出口与除湿装置。加热式导气管的内管应选用耐热、耐腐蚀和不吸附二氧化硫的材料，管的内径应不小于6mm，管外包裹绝缘保温材料，外管用绝缘性、柔软性好的材料。导气管整体应设有加热、保温装置，整体温度控制在120℃以上，长度一般不宜短于2000mm。4.1.4.2除湿装置紧靠采样管出口的仪器，直接用不吸附二氧化硫的软管连接采样管出口与除湿装置，管的内径应不小于6mm，长度应不超过100mm。4.1.5除湿装置
除湿装置应选用不吸附二氧化硫的材料制作，应便于更换不吸附二氧化硫的除湿剂或具有快速冷凝分离水汽的功能或具有渗透干燥功能，经除湿后进人传感器气体温度应不大于40℃，装置应便于拆装及排放冷凝水。
4.1.6过滤器
为防止颗粒物污染二氧化硫传感器，在排气进入传感器之前必须经再过滤，过滤材料应不吸附二氧化硫。
4.1.7流量控制装置
4.1.7.1仪器采用转子流量计控制流量时，转子流量计的量程范围0~1.5L/min，精确度应不低于2.5%；要求流量调节阀操作灵活，对流量控制均匀，流量波动保持在士10%以内。4.1.7.2仪器采用恒流装置控制流量时；要求对流量控制均匀，流量波动保持在士10%以内。4.1.8抽气泵
抽气能力应能克服烟道及采样系统阻力并保证足够的抽气量。当采样系统负载阻力为10kPa时，通过流量控制装置调节流量应能达到用标准气体校准仪器时的流量或抽气流量变化引起二氧化硫测定值下降应不超过5%。
4.1.9电源
仪器除采样管、导气管加热电源外应采用充电器（220V士10%，50Hz）充电，蓄电池供电或干电池等直流供电的方式。bzxZ.net
4.2性能要求
4.2.1测量范围和显示浓度
测量范围应不低于0～2000×10-°mol/mol,应能显示质量浓度mg/m。4.2.2传感器寿命
传感器寿命应不低于2年。
4.2.3示值误差
在0%~～~20%满量程范围内应不超过士3%，在≥20%～60%满量程范围内应不超过士4%，在>60%～100%满量程范围内应不超过士5%。4.2.4重复性
在相同的测量条件下，对同一被测标准气体进行连续6次测量，其重复性应不超过2%。：780
4.2.5响应时间
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达到稳定值90%时所需要的时间应不大于60s。4.2.6回复时间
回复到原稳定值10%所需要的时间应不大于60s。4.2.7稳定度
4.2.7.1零点漂移
仪器零点漂移在3h内应不超过满量程的±0.5%。4.2.7.2量程漂移
仪器连续测定3h，其量程漂移应不超过满量程的士2%。4.3气密性
仪器的整个气路应有良好的气密性。对抽气泵前气路的气密性要求是按5.3.6.1条的方法检测，当系统负压为6.7kPa时，在30s内负压下降不超过0.2kPa。对抽气泵后气路的气密性要求是按5.3.6.2条的方法检测，当对泵后气路施加2kPa正压时，1 min内压力不变。4.4负载误差
采样系统负载阻力为10kPa时，测定值下降应不超过5%。4.5除湿后损失
排气经除湿装置除湿后二氧化硫损失应不超过5%。4.6安全要求
在10～35℃，相对湿度≤85%条件下，仪器电源引入线与机壳及采样管外壳之间的绝缘电阻应不小于20MQ。
4.7工作环境
仪器在以下环境中应能正常工作。工作温度：5～40℃。
相对湿度：≤85%。
c．大气压力：86～106kPa。
5认定检测项目的试验方法
5.1检测条件
5.1.1检测时环境要求
a．环境温度：15～30℃。
b、相对湿度：≤85%。
5.1.2供电电压
AC220V±10%，频率50Hz。
5.2检测用设备和材料
5.2.1二氧化硫标准气体
二氧化硫标准气体用合金铝瓶标准气体，其不确定度不超过士2.0%。检定用的标准气体必须采用国家标准样品。
5.2.2零点校准气：氮气（99.99%）或纯净干空气。5.2.3皂膜流量计：精确度应不低于1%。5.2.4秒表：最小分度值应不大于0.2s。5.2.5精密温度计：0~50℃，最小分度值应不大于0.1℃。5.2.6热电偶或热电阻温度计：一50～400℃，示值偏差应不大于士2C。5.2.7电压表：精确度应不低于1.5%。781
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5.2.8气压表：80～106.5kPa，最小分度值应不大于0.1kPa。5.2.9通风式于湿表：测量范围10%～100%，温度读数最小分度值应不大于0.2C。5.2.10兆欧表：电压500V,0~500MQ。5.2.11气路及接头材料：聚乙烯、聚四氟乙烯等对二氧化硫气体不吸附不反应的材料。5.2.12U型压力计：最小分度值应不大于10Pa。5.2.13湿气发生装置：取5只容积为3000ml的三角玻璃瓶，分别装入100ml水温为60℃左右的蒸馏水。瓶口塞人耐热胶塞，胶塞上开有两个通孔，分别插人内径不小于6mm的玻璃管，支玻璃管的端插人水中，另一支玻璃管的一端插人胶塞的深度约等于孔深。用耐热橡皮管将三角瓶的短玻璃管与另一只三角瓶的长玻璃管连接起来，串联好5只三角瓶后，再将最后一只三角瓶胶塞上的短玻璃管与一根长耐热橡皮管相连。
5.3检测
5.3.1外观
用目视和手动检查。
5.3.2采样管
5.3.2.1外观、结构用目视和手动检查。5.3.2.2加热保温装置
将采样管加热到4.1.3.4条中规定的控制温度，用热电偶（阻）温度计，测量采样管前端过滤器后15~~20cm处，热段中部，采样管出口前15~20cm处温度。用电压表测量如热电源电压。5.3.3导气管
5.3.3.1外观、结构用目视和手动检查。5.3.3.2加热保温装量的温度检定与采样管相同。5.3.4除湿装置
用目视和手动检查。
5.3.5过滤器
用目视检查。
5.3.6气密性
5.3.6.1泵前气路气密性检测：将连有缓冲瓶的U型压力计连接在仪器采样管和主机之间，U型压力计的一端与大气相通，堵严采样管进气口，启动抽气泵，至系统负压指示为6.7kPa，关闭抽气泵进气口，观察30s内负压指示下降值。5.3.6.2泵后气路气密性检测：在泵出气口接一个三通管，一端接U型压力计，另一端接橡皮管，切断抽气泵的进口通路，由三通的橡皮管端压人空气使U型压力计水柱压差上升到2kPa，堵住橡皮管进口，记录1 min内U型压力计中液面差的变化。5.3.7校准
5.3.7.1仪器开机稳定后，通人零点校准气调整仪器的零点，使指示值为零。5.3.7.2对仪器进行校准，以量程上限50%～60%浓度标准气体作为校准气体，通人校准气，使仪器示值与标准气体浓度值一致，连续重复测定3次。5.3.8示值误差
仪器经校准后，分别通人量程上限的10%～20%，50%～60%，80%～90%三种浓度标准气体，待示值稳定后记录仪器示值，每种浓度连续重复测定3次，取平均值。按式（1)计算示值误差8。二C × 100%
式中：—
测量标准气体浓度平均值；
C.—-标准气体浓度值；
·（1)
一第i种浓度的标准气体。
5.3.9重复性
重复性用相对标准偏差 S。表示。HJ/T 46--1999
当仪器稳定后调零，通人浓度为量程上限50%~60%的标准气体，待读数指示稳定后，读取数值，然后回零，上述步骤重复6次。按式(2)计算重复性S。。(ci
式中：ci---—第i次测量标准气体浓度值；n- 重复测量次数。
5.3.10响应时间
X 100%
仪器稳定后调零，通人浓度为量程上限80%～90%的标准气体。同时用秒表测定从瞬时变化至指示值达到稳定值90%的时间，连续重复测定3次，取平均值作为响应时间。5.3.11回复时间
仪器稳定后调零，通人浓度为量程上限80%～90%的标准气体。当示值达到稳定后，停止进样，再通人零点校准气，同时用秒表测定下降到稳定值10%的时间，连续重复测定3次，取平均值作为回复时间。
5.3.12稳定度
仪器稳定后调零，通入零点校准气，记录读数为Z。，然后通入浓度为量程上限80%~90%的标准气体，稳定后读取示值I。，接着仪器继续通人零点校准气，每隔1h读取零点示值Z，，再向仪器通人同一浓度的标准气体，稳定后读取示值I，共做3h。按式（3)和式（4)计算量程S。和S;。S。= I Z.
S, = I, - z.
式中：Z。
零位读数初始值；
第i次零位读数值；
通人标准气体初始测量浓度值；I。—
I——第i次通人标准气体测量浓度值；S。—量程测量初始浓度值；
S,第i次量程测量浓度值。
按式(5)计算零点漂移偏差AZ,取其中最大△Zmax值，并按式(6)计算仪器零点漂移Zd。AZ = Z, - Z。
Za = AZmax/R × 100%
式中：R-
一量程上限。
按式（7)计算量程漂移偏差AS，取其中最大ASmx值，并按式(8)计算仪器的量程漂移Sd。As = S, -- s.
S.= ASmx/R × 100%
（3）
·（4)
.（8)
5.3.13负载误差
按阻力调节装置、连有缓冲瓶的U型压力计、仪器的顺序连接，U型压力计的一端与大气相通，确保气路连接不漏气。仪器开机稳定后，在不施加阻力和调节阻力调节装置至U型压力计水柱压差为10kPa条件下，分别通入量程上限50%～60%浓度的标准气体，待读数指示稳定后，读取数值，连续重复测定 3次，取平均值。按式(9)计算负载误差L。×100%
式中：-
施加阻力时测量标准气体浓度平均值；空载时测量标准气体浓度平均值。En
（9）
5.3.14除湿后损失
5.3.14.1除湿前的测定
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连接好测量系统，待仪器工作稳定后，通人量程上限5%～20%浓度的标准气体。从仪器读数开始变化时起记时，到达响应时间后读数，连续重复测定3次，取平均值作为除湿前的测量值。5.3.14.2除湿后的测定
将湿气发生装置放人烘箱内，把耐热橡皮管引出烘箱。烘箱升温至60C，并保持恒温。待湿气发生装置在60℃条件下加热30min后，开始进行测定。b.
连接。
仪器开机，将采样管的进气口与橡皮管相连。采气5min，停止抽气，断开橡皮管与采样管的立即通人同一浓度的标准气体，从仪器读数开始变化时起记时，到达响应时间后读数。连续重复步骤 c)、d)测定 3次,取平均值作为除湿后的测量值。按式(10)计算除湿后的损失E。。E == × 100%
式中；Ch——除湿前测量标准气体浓度平均值；ca.-除湿后测量标准气体浓度平均值。5.3.15绝缘电阻
.......(10 )
在符合检测要求的环境条件下，仪器不通电，用500V(DC)兆欧表的一端接至电源插头的相、中联线上；另端接到仪器机壳的接地端上，加上500V直流电压，打开电源开关，持续5s后，测量绝缘电阻。用相同的方法将兆欧表的另-一端接到采样管外壳上，测量绝缘电阻。6
认定检测项目
认定检测项目列表1。
表1认证检测项目
外观、采样管、导气管、除湿装置、过滤器加热、保温装置
示值误差
稳定度
负载误差，%
除湿后损失，%
绝缘电阻.MQ
采样管
导气管
气密性
0～20%满量程范围内
>20%~60%满量程范围内
>60% ~～100%满量程范围内
重复性.%
嘀应时间，s
回复时间，s
零点漂移（%满量程）
量程漂移（%满量程）
120~160℃
120℃以上
负压6.7kPa,30 s内下降≤0.2kPa;正压2 kPa,1 min 内压力不变
≤±4%
《±0.5%
试验方法
见5.3.1~5
见5.3.2.2
见5.3.3.2
见5.3.10
见5.3.11
见5.3.12
见5.3.12
见5.3.13
见5.3.14
见5.3.15
附加说明：
HJ/T46—1999
本标准由国家环境保护总局科技标准司提出并归口。本标准由中国环境监测总站负责起草。本标主要起草人：易
本标准委托中国环境监测总站负责解释。785
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