【地方标准】 饲料中癸氧喹酯的测定 高效液相色谱法

ICS 65.120 B46 DB43/T 890—2014 湖南省地方标准 饲料中癸氧喹酯的测定 高效液相色谱法 Determination of Decoguinate in feeds High performance liquid chromatographic method 2014-06-10发布 2014-08-10实施 湖南省质量技术监督局 发布 前言 本标准按GB/T 1.1—2009的规则编制。 本标准由湖南省畜牧水产局提出并归口。 本标准起草单位：湖南省兽药饲料监察所。 本标准主要起草人：陈启友、隆雪明、匡光伟、周汝顺、周宇骏、李裕。 1 范围 本标准规定了饲料中癸氧喹酯的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料及添加剂预混合饲料中癸氧喹酯的测定。 2 规范性引用文件 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 14699.1 饲料采样 GB/T 20195 动物饲料试样的制备 3 原理 采用1%氯化钙甲醇溶液提取试样中的癸氧喹酯，采用高效液相色谱-荧光检测法测定，外标法定量。 4 试剂与材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，实验用水符合GB/T 6682一级水规定。 4.1 氯化钙 4.2 甲醇（色谱纯） 4.3 1%氯化钙甲醇溶液：称取10g氯化钙溶于1000mL甲醇中混匀。 4.4 0.025mol/L氯化钙溶液：称取2.77g氯化钙溶解并定容至1000mL。 4.5 癸氧喹酯标准品，纯度≥99.7% 4.6 标准储备液：称取20mg癸氧喹酯于100mL容量瓶中，用1%氯化钙甲醇溶液定容，4℃避光保存，有效期3个月。 4.7 标准工作液：由储备液稀释得到0.02、0.05、0.10、0.20、0.50、1.00、2.00 μg/mL系列工作液，现配现用。 4.8 微孔滤膜：0.22μm有机膜。 5 仪器与设备 5.1 高效液相色谱仪（配荧光检测器） 5.2 分析天平（0.00001g及0.001g） 5.3 离心机（≥10000r/min） 5.4 超声波清洗机 6 采样与试样制备 6.1 按GB/T 14699.1执行采样 6.2 按GB/T 20195执行试样制备 7 测定步骤 7.1 提取 称取试样2g（精确至0.001g），加入50mL 1%氯化钙甲醇溶液，振摇2min，超声提取15min，静置后取上清液，10000r/min离心5min，经0.22μm滤膜过滤待测。 7.2 测定 7.2.1 色谱条件 色谱柱：Ca柱（250mm×4.6mm，5μm）或等效柱。 流动相：0.025mol/L氯化钙溶液+甲醇（15+85）。 流速：1.0mL/min。 进样量：20μL。 检测波长：激发326nm，发射384nm。 7.2.2 试样测定 以保留时间定性，以峰面积外标法定量，标准与样品响应值应在线性范围内。 7.2.3 空白试验 除不加试样外，其余步骤相同。 8 结果计算 试样中癸氧喹酯含量按外标法计算： X = (A × Cs × V × T) / (As × m) 其中：X为试样中癸氧喹酯含量（mg/kg），A为样品峰面积，As为标准峰面积，Cs为标准浓度（μg/mL）等。